Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr

[Florian D.]

Hab ein Eudialytkörnchen in Zimtrindenöl (n=1.593) am Spindeltisch vermessen. Bei einigen Lagen verschwindet der Kristall, bei anderen zeigen sich farbige Säume, d.h. der Brechungsindex des Öls stimmt gut mit dem des Kristalls überein. Tröger gibt Werte zw. 1.593 und 1.643 an. Das passt also recht gut. Der Winkel 2V beträgt 26.4 Grad. Tröger gibt anomale Winkel zw. 0 und 30 Grad an. Optisches Vorzeichen negativ. Je nach zusammensetzung kann es positiv oder negativ sein.

[PolMik]

Hallo Florian, hallo Gerhard,

Florian, das sieht wirklich sensationell aus. Dass der Achsenwinkel von Katapleiit so klein ist, hätte ich nicht gedacht. Der ist mit 40° angegeben. Aber deine Messung dürfte genauer sein, als die Literaturangabe. Du hast ja einen richtigen Spindeltisch. An meinem Dünnschliff habe ich höchstens zwei Isogyren gehabt und daraus den optischen Charakter deuten können. Geht natürlich auch mit einer Isogyre. Für die Deutung der Achsenwinkel braucht man ein ordentliches Achsenbild, wie wir es beim Zucker oder Disthen hatten. Das waren natürlich größere und dickere Körner. Es ist sensationell, dass du auch noch rausgekriegt hast, welche Substanz die Fluoreszenz verursacht.
Gerhard, du hast Recht. Die Angabe, dass das Deckglas verhindert, hatte ich in den Weiten des Internets gefunden. Ich habe jetzt Fluoreszin auf einen Objektträger gegeben und mit 254 nm und mit 365 nm beleuchtet. Das Ergebnis war erwartungsgemäß. Dann ein Deckglas darüber. Mit 254 nm war nichts zu sehen, mit 365 nm war eindeutig Fluoreszenz zu beobachten. Mit einer stärkeren Lampe wäre es vielleicht auch bei 254 nm gegangen. Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht.
Liebe Grüße
Michael

[Florian D.]

Dass der Achsenwinkel von Katapleiit so klein ist, hätte ich nicht gedacht. Der ist mit 40° angegeben.

Hallo Michael,

nota bene dass ich den Achsenwinkel von Eudialyt, nicht den von Katapleiit vermessen habe. Idealerweise sollte der 0 Grad betragen, aber da die Doppelbrechung klein ist, können schon kleine Spannungen im Kristall zu anomalem 2V anlassgeben.

Viele Grüsse
Florian

[PolMik]

Hallo Florian,
ja, stimmt. Du schriebst Eudialyt. Ist richtig, der ist normalerweise einachsig, deshalb hatte ich das verwechselt. Ist aber richtig, ich habe inzwischen auch normalerweise einachsigen Clacit und Apatit zweiachsig gefunden. Von Eudialyt wusste ich bisher nicht, dass der auch zweiachsig sein kann. Nur beim optischen Charakter wurde wechselnd angegeben. Man lernt nie aus.
Viele Grüße
Michael

[MiR]

Hallo Michael,

du schreibst:
" Dann ein Deckglas darüber. Mit 254 nm war nichts zu sehen, mit 365 nm war eindeutig Fluoreszenz zu beobachten. Mit einer stärkeren Lampe wäre es vielleicht auch bei 254 nm gegangen. Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht."

Hattest du denn etwas anderes erwartet, bei der Belichtung mit 254nm durch ein normales Deckglas? Es müsste, m.E., schon mind. ein Kieselglas-Deckglas sein, um die 254nm durchzulassen. Könntest du mir mitteilen was für eine Lampe deine 4W Laborlampe ist? 4W klingt dermaßen viel ..., hat aber wohl nichts mit der eigentlich interessierenden "Lichtleistung" zu tun, oder?

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[PolMik]

Hallo Namensvetter,
danke für die Nachricht. Die Lampe heißt Herolab UV-4 S/L. Eine Röhre 4 W 254 nm und eine Röhre 4 W 365 nm.
Viele Grüße
Michael

[Florian D.]

Glückauf,

gerade habe ich etwas von dem euxenitheudialytaltigen Gestein gepulvert und eine Boraxperle gemacht. Die war kristallklar. Bei Anwesenheit von Zirkonium sollte sie sich eigentlich porzellanartig trüben und man characteristische Kristalle mit dem Mikroskop erkennen können. Nach lösen in Salzsäure habe ich mit etwas Natriumhydrogenphosphatlösung versetzt. Dabei sollte sich ein Niederschlag bilden. Das war leider uneindeutig. Leider habe ich keine Alizarinsulfonsäure, damit sollte sich ein charakteristischer roter Farblack bilden.
Das Gestein selbst löst sich teilweise in HCl, bzw. gelatiniert, was gut zu Euxenit Eudialyt, aber auch Nephelin passt.

Viele Grüsse
Florian

[hugojun]

Hallo Florian, hallo Gerhard,

... Jürgen ging es darum, ob die Dünnschliffe von Krantz fluoreszieren. Zum Beispiel das Material, mit dem das Deckglas auf den Objektträger fixiert wird. Das habe ich auch geprüft und es fluoresziert zumindest mit meiner 4 W Laborlampe nicht.
Liebe Grüße
Michael

Hallo Michael,
habe diesen Beitrag erst gerade eben gesehen.
Auch bei Schliffen mit Deckgläsern stehen an den Rändern Kleberreste über. Wenn diese Ränder fluoreszieren würden, sollte man das doch sehen. Ich halte deine Bilder für eindeutig.
Dieses Ergebnis habe ich auch an all meinen Schliffen von Krantz , mit und ohne Deckgläser , bis auf die besagte Probe aus dem All.
LG
Jürgen

[PolMik]

Hallo Florian,
Euxenit ist von Norra Kärr nicht beschrieben. Die Summenformel von Euxenit enthält kein Zirkonium. Kann natürlich sein, dass es diadoch Y oder Ce ersetzt. Nephelin ist beschrieben. Ich habe es zwar nicht gesehen, es ist  aber bestimmt vorhanden. Die beiden müßten sich optisch allerdings ganz schön stark unterscheiden. Euxenit wird mit einem Brechungsindex über 2 und isotrop angegeben, Natrolith Brechungsindex etwas geringer als 1,5 und zweiachsig positiv angegeben.
Viele Grüße
Michael

[Florian D.]

Hallo Michael,

ich meinte ja auch Eudialyt, und nicht Euxenit :-)

Viele Grüsse
Florian

[Florian D.]

Hallo,

jetzt habe ich auch etwas Alizarin S (Alizarinsulfonsäure-Natriumsalz) beschafft.
Löst man eine Spatelspitze in etwas Aqua dest. erhält man eine gelborange Lösung, die nach Zusatz von etwas Ammoniak violettrot wird. Bei Zugabe von etwas Alaunlösung (KAl(SO4)2) und ansäuern mit Essigsäure, färbt sich die Lösung rot. Bei Zugabe von Salzsäure wird sie wieder gelborange.
Verwendet man stattdessen die Lösung aus wohl Eudialyt in Salzsäure, erhält man den gleichen Rotton wie bei Al, allerdings in der salzsauren Lösung. Dies spricht für Zirkonium, weil der Farblack mit Zirkonium als einziger in salzsaurer Lösung beständig ist.
Leider habe ich kein Zirkoniumpräparat als Vergleich.

Viele Grüsse
Florian

[Florian D.]

Heute ist mir beim Suchen nach etwas ganz Anderem ein Stück Bastnäsit, (Ce,La, Nd, Pr ...) CO3 F aus Bujumbura, Burundi zwischen die Finger gekommen, den ich vor Äonen auf einer Messe erstanden hatte.
Bastnäsit ist eines der wichtigsten Minerale der leichteren Seltenen Erden, die auch technologisch am wichtigsten sind.
Im Bild unter der Stereolupe sind es die geschichteten, bräunlichen Kristalle.
Schon mit dem Taschenspektroskop sieht man einige Absorptionsbanden, vor allem im Orangegelben und im Grünen. Die Kamera sieht noch mehr im Blauen und Violetten. Die Skala ist leider um 10-15 nm verschoben, so dass die Wellenlängen zu klein abgelesen werden.
Vergleiche auch das Spektrum aus dem Mineralienatlas:
https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/Mineralienportrait/Seltene%20Erden/Physikalisch-ChemischeEigenschaften%20der%20Seltenen%20Erden
Mit dem Spektrometer sieht man sehr gut die Absorptionsbanden bei 520 und 570-580, aber auch noch im Roten bei 625 und 675 nm.

Die Bande bei 570-580 dürfte wohl auf Neodym und Praseodym zurückzuführen sein (Neodymglas wird gerne benutzt um die gelbe Natriumlinie bei 589 nm zu filtern). Tatsächlich wird Bastnäsit aus Burundi besonders wegen seines Neodymgehalts abgebaut (Neodymmagnete):
https://www.dw.com/de/burundi-deutscher-rohstoff-deal-zur-politischen-unzeit/a-18446344

Auch dieser alternative Lieferant zu China ist nicht weniger politisch heikel.

Anbei Bild des Bastnäsits, des Spektrums im Taschenspektroskop, des Spektrums mit dem Spektrometer und zum Vergleich das Spektrum der Lichtquelle.

Viele Grüsse
Florian

[Florian D.]

Noch ein Versuch, das Spektrum zu normieren.
Zum Vergleich finden sich z. B. hier Spektren der leichteren Seltenen Erden:
https://www.mdpi.com/crystals/crystals-10-00593/article_deploy/html/images/crystals-10-00593-g004.png
Die Matrix sollte auf die Lage der Banden eher wenig Einfluss haben.
Ich hoffe, Ich habe diesen Thread jetzt nicht komplett gekapert. Die Minerale der Seltenen Erden
sind ja zu wenig verbreitet, um sich nur auf Material aus einer Gegend beschränken zu können.

Viele Grüsse
Florian

[PolMik]

Hallo Florian,
Du zeigst ja dankenswerterweise die Methodik sich an diese Seltenen Erden anzunähern. Das ist nicht wirklich einfach. Bastnäs und Riddarhyttan hatte ich auch besucht. Die wesentlichsten Halden sind eingezäunt. An den Rändern habe ich leider kein Bastnäsit gefunden. Zu den Seltenen Erden kommen wir später noch einmal mit den Apatiten. Unter anderem aus Kiruna. Da sind noch Dünnschliffe in Arbeit. Die Röntgendiffraktionsanalysen sind fertig. Mit dem Spektroskop habe ich erst mal nicht weiter hantiert. Wobei ich sehr skeptisch zu Kiruna bleibe, weil die Apatitgehalte in den Eisenerzen/Gesteinen nicht astronomisch hoch sind und entsprechend auch die Seltenen Erden wahrscheinlich nur mit Massenspektrometer  oder ähnlichem gemessen werden können. Von daher passt das schon sehr gut hierher.
Viele Grüße
Michael

[Florian D.]

Glückauf,

mit den Seltenen Erden bin ich noch nicht weiter gekommen, aber dafür mit dem Zirkoniumnachweis.
Einen der Gesteinsschnitte habe ich geschliffen und in eine stark salzsaure Lösung von Alizarinrot S gelegt.
Alizarinrot S bildet mit vielen Kationen einen roten Lack. Der einzige, der in salzsaurer Lösung beständig ist, ist der mit Zirkonium.
Die Ausgangslösung ist gelb, aber bald färbt sie sich orangerötlich und wenn man das Gestein bewegt lösen sich dunkelrote Schlieren. Der Anschliff färbt sich auch zunehmend violettrot, vor allem die weissen und rosa Stellen, siehe Bilder (1. Vor Färbung 2. Nach Färbung (15 min) 3. Seitlich 4 Färbung 4h).
In der Färbelösung bilden sich erst rötliche Schlieren (Bild 5). Nach 4h hat sich ein purpurfarbener Farblack abgesetzt (Bild 6).


Viele Grüsse
Florian