Eindrücke von der Seltenen Erden Lagerstätte Norra Kärr

[PolMik]

Hallo Florian und Tino,

vielen Dank für die Nachrichten. Ich habe einen Schliff und eine Probe mit kurzer Beschreibung abgeschickt. Darin sind sowohl dunkelviolette als auch rosa Bereiche zu erkennen. Es wird hochinteressant, was bei der Raman-Spektroskopie rauskommt.

Florian, die Spaltbarkeiten nach 111 sollten bei 2 Spaltrisssystemen 70° und 110° und bei 3 Spaltrissystemen 60° und 120° sein. Aber, wie schon geschrieben, werden die extrem negativen Reliefs von Fluorit im Vergleich zu Eudialyt entscheidend sein. Ich bin kein Mineraloge, aber dunkelvioletten Flourit kenne ich nur aus den Uranerzlagertätten der WISMUT im Erzgebirge. Wir hatten aber recht geringe Urangehalte in Norra Kärr. Das besagt nicht, dass der Flusssspat dort nicht violett sein kann.  Wir sind uns wohl darüber einig, dass Fluorit und Eudialyt vorkommen können. Fluorit in jedem Fall isotrop, Eudialyt aber einachsig.

Viele Grüße
Michael

[Florian D.]

Hallo Michael,

ich hatte seinerzeit einen Schliff vom Pingartener Quarz"porphyr" gezeigt, 
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34577.0

Darin zeigt der Fluorit in Schliffdicke dieselben violetten Farben, obwohl dieses Gestein auch nicht übermässig uranhaltig ist:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?action=dlattach;topic=34577.0;attach=5727;image
Anbei noch ein Bild eines ebenfalls violetten Fluoritoktaeders (kein Spaltoktaeder, sondern so gewachsen), dessen Herkunft ich nicht kenne. Die Oktaederflächen sind gerade die (111) Flächen, da kann man sich ein gutes Bild davon machen, welchen Winkel diese Flächen unter verschiedenen Projektionen zueinander einschließen.

Ich vermute mal, dass in diese violetten Fluorite Radiumfluorid mit eingebaut wurde, welches inzwischen längst komplett zerfallen ist.

Viele Grüsse
Florian

[PolMik]

Hallo Florian,

natürlich kann in Arkosen (feldspatreiche Sande/Sandsteine) auch Fluorit vorkommen. Wenn die Arkose hydrothermal überprägt wurde. Zum Beispiel bildeten sich im Tertiär die Fluorit-Lagerstätten im Thüringer Wald, wie es in der Dissertation von Hähnel  beschrieben wurde. Gesteine im Umfeld sind auch Arkosen. Also wird es auch Arkosen mit Fluorit geben.

Viele Grüße
Michael

[PolMik]

Hallo,
Tino hat mir die Dateien von seinen Raman-Messungen zur Verfügung gestellt.
Die Daten habe ich in CrystalSleuth importiert. Dieses Programm gibt es auf der Seite von RRUFF.

https://rruff.info/zipped_data_files/
https://rruff.info/about/about/about_software.php

Dazu mussten nur Kommas gegen Punkte und Semikolon gegen Komma getauscht werden. Dann konnte man das mit den Daten aus der Datenbank von RRUFF vergleichen. Die jeweilige schwarze Kurve stammt von Tinos Messwerten, die Farbigen sind aus der Datenbank importiert. Die Ergebnisse von Tino sind meiner Meinung nach sehr gut. Ich hänge mal zwei Bilder an. Vielleicht kann er uns über die Arbeitsweise bei den Raman-Spektren noch etwas weiterbilden?

Viele Grüße
Michael





Nebenbei habe ich ziemliche Schwierigkeiten mit der Bearbeitung unter der neuen Benutzeroberfläche. So richtig intuitiv ist die nicht mehr. Meiner Meinung nach war die vorherige einfacher zu bedienen.

[TStein]

Hallo Michael, hallo in die Runde,

ich komme leider erst jetzt dazu die RAMAN-Messungen an der Eudialytprobe zu kommentieren. Hatte auch schon sehr viel geschrieben, aber leider hat an der Internetverbindung beim Einbinden der Bilder etwas gehakt und der komplette Text war weg. Mist, ich fasse mich daher mittels Stichpunkten kurz.

- Dokumentation der Messposition derzeit mittels Schwarz-Weiß-Aufnahme mit diversen Objektiven
- Farb-Aufnahmen sind möglich, aber durch die RAMAN-Filter sind die Bilder ohne Blau und daher sehr gelbstichig 
  und nicht sehr aussagekräftig   
- gleichzeitige farbgetreue polarisationsmikrsokopische Aufnahmen mit linear und gekreuzten Polarisatoren in
  Planung, auch Transmission für Dünnschliffe, eigentlich schon fast alles vorhanden, aber noch nicht
  implementiert
- RAMAN-Messung erfolgt mit möglichst hoher Vergrößerung und Apertur, derzeit entweder HC-PL-Fluotar long-
  distance L40x/0.60 oder PL-Apo 150x/0.95 für optimale Signalausbeute

Messung an einem Eudialyt-Kristall des Handstücks:


Bild1: Messaufbau, Handstück auf dem Mikroskop. Der grüne 532er-Laser schafft es schon durch. 


Bild2: Übersichtsaufnahme mit 10x Objektiv. Messpunkt ziemlich exakt in der Mitte des Bilds


Bild3: RAMAN-Spektrum mit jeweils dem L40x und dem 150x Objektiv. Das bessere Signal zu Untergrundverhältnis des 150x Objektivs ist klar zu ersichtlich.


Bild4: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz für Eudialyte, die Übereinstimmung ist schon gar nicht schlecht. Es fehlt aber ein deutlicher Peak bei 450cm-1 (etwa 545nm) und bei 1000cm-1 zeigt sich ein zusätzlicher schmaler Peak (entspricht 562nm)

Die Albit-Messung folgt.

Lg Tino

[Florian D.]

Hallo Tino,

sehr cool, diese Ramanspektren!
Eudialyt ist ja einachsig. Da könnte es doch sein, dass der Kristall, an dem Du gemessen hast, so orientiert war, dass einige Linien schwächer ausfallen, oder fehlen?

Viele Grüsse
Florian

[TStein]

Hallo Florian,

ich hab nochmal das zweite Vergleichsspektrum aus der RRUFF verglichen und dieses passt besser. Sind aber beide als unorientiert deklariert. Ich gehe mal davon aus, dass die Orientierung dann einfach beliebig ist und bei Datensatz 2 eher meiner Messung entspricht. Du könntest also Recht haben. Ich sehe übrigens auch defizile Abweichungen beim Silizium-Kalibrierspektrum bei Änderung der Polarisation.


Bild1: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz 2 für Eudialyte, die Übereinstimmung ist besser als für Datensatz 1. Die fehlenden Peaks sind da.

Bearbeitung eingefügt:

Bild2: Vergleich Roh-Spektrum zu RRUFF Datensatz 2 für Eudialyte, diesmal mit abgezogener Basislinie. Sieht schon ganz gut aus.

Alles in allem gehört eine gewisse Erfahrung und etwas Fingerspitzengefühl bei der Auswertung der Spektren dazu.

Lg Tino

[TStein]

Und noch schnell die Ergebnisse vom Albit:


Bild1: Albit-Messung mit Vergleich zu RRUFF #30006


Bild2: Und noch eine zweite Stelle mit Albit zu RRUFF #28172

Lg Tino

[PolMik]

Hallo Tino,

eine tolle Darstellung deiner Arbeiten. Zu der Ausrüstung hattest du früher schon einen Beitrag gebracht. Es ist völlig richtig, dass der Schliff nicht orientiert ist. Ein besseres Ergebnis könnte man nur dann erzielen, wenn die Probe auf der zu messenden Oberfläche geschliffen und poliert wäre. Das war bei meiner Probe nicht der Fall. Inwiefern bei Dünnschliffen mit Deckglas überhaupt ein besseres Ergebnis kriegen kann oder Pol-Ausstattung nötig wäre, erschließt sich mir nicht. Letztlich hast du nachgewiesen, dass dein Raman-Mikroskop ein sehr mächtiges Werkzeug ist.

Bei den Proben muss man nach dem was ich mich noch belesen habe darauf achten, dass keine Spaltrisse die Analyse behindern. Die Fluoreszenz soll sich durch Verwendung von zwei Laser-Wellenlängen ausbügeln lassen. Damit hätten wir auch noch den Fluorit nachweisen können. Florian lag ja völlig richtig, als er darauf hinwies, dass das violette Mineral Fluorit ist. 

Herzlichen Dank euch beiden.

Viele Grüße
Michael

[TStein]

Hallo Michael,

die gemessene Fläche des Handstücks war zumindest geschliffen und ausreichend Plan, da bin ich mir ziemlich sicher. Insofern gabs diesbezüglich kein Problem. Es ist auch ohne größere Probleme möglich eine Bruchkante zu messen, man kann am Spot des Lasers recht gut nachvollziehen, ob man im Fokus ist. Leider kann man dann kein vernünftiges Übersichtsbild mehr machen. Abgedeckte Dünnschliffe sind nicht so richtig messbar, liegt möglicherweise am Deckglas und dem Eindeckmittel.
Der Vorteil, wenn man gleichzeitig ein vernünftiges Pol-Übersichtsbild machen kann, ist, dass man auch gut sieht, was eigentlich genau gemessen wird. Dann kann man auch die gute Ortsauflösung für sehr kleine Kristallite nutzen.
Hab auch kürzlich bei einem unabgedeckten Dünnschliff von einem Ureiliten von Jürgen recht kleine Diamanten (wenige 10µm) damit untersucht. Dann ist es ganz gut, wenn man nachvollziehen kann, wo man eigentlich auf der Probe ist, aber dazu in einem anderen Faden mehr.
Ich hab auf deiner Handstück versucht Fluorit mit dem RAMAN aufzufinden, da das Spektrum doch recht charakteristisch ist, aber m.E. war nichts vorhanden. Ich würde aber auch meine Hand nicht dafür ins Feuer legen. Mit Fluoreszenz gabs auf der Probe übrigens keine Auffälligkeiten und Probleme.
Aber eine 2. Wellenlänge, bspw. bei 785nm wäre schon ganz gut, aber die Filter und der Laser sind schon nicht ganz billig. Zumindest würde sich bei meinem Mikroskop der Strahlteiler und der Filter wieder schön in den Fluoreszenzwürfel und den 5-fach-Fluoreszenz-Wechsler integrieren lassen.

Lg Tino

P.s Deine Proben schicke ich dir morgen wieder zurück, sollten spätestens Ende der Woche wieder da sein.

[PolMik]

Hallo Tino,
danke für die Nachricht. Der Schliff und die Probe sind heute bei mir angekommen. Ein Bild habe ich heute im ersten Artikel ergänzt. So, wie bei Axel Streckeisen kommt bei mir der Eudialyt nicht. Da ist beim besten Willen nichts rosanes zu erkennen. Nur das hohe Relief im Vergleich zu den anderen Mineralen hebt ihn hervor.

An Raman - Mikroskopen fasziniert mich, dass die offenbar eine Möglichkeit bieten Schwerminerale auf Streupräparaten zu identifizieren. Das ist mit einem Pol-Mikroskop oft schwierig bis unmöglich. Leider sind die Raman Mikroskope ziemlich teuer. Das billigste gäbe es bei Thunderoptics, aber wenn das genau so, wie das Spektroskop der Firma funktioniert, hat man mal schnell 20 T€ in den Sand gesetzt. Wobei ein gut ausgestattetes Pol-Mikroskop der heutigen Zeit z.B. von Zeiss oder Leica auch diese Preise hat.

Muss man beobachten, ich habe noch ein DM 750 (nicht-Pol), das ich umrüsten könnte. Auf jeden Fall herzlichen Dank für deine Hilfe und die sehr interessanten Ausführungen zur Ramanspektroskopie mit einem Mikroskop.

LG Michael