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Pleurax von Michael [MiR]

Begonnen von MiR, September 29, 2023, 14:59:19 NACHMITTAGS

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MiR

Da ja der Standard-Pleurax-Anbieter das Material wieder vertreibt, einige Bemerkungen zum Stand der Arbeiten bzw. meine Meinung zur weiteren Verfahrensweise

Wie bereits mitgeteilt, ist der erste Ansatz seit geraumer Zeit fertig. Nach erster Entfernung des Phenols (Grobreinigung) war die honiggelbe Masse, bei RT, gerade noch so etwas wie eine formbare ,,Flüssigkeit", welche refraktometrisch untersucht werden konnte. Der Wert wurde zu n(gelb)=1.675 ermittelt. Unter anderem, um zum Beispiel zu ermitteln was man erreichen kann, wird der Phenolgehalt seitdem sukzessive verringert.
Die weitere Entfernung des Phenols erfolgt auch deshalb, um ein Erhitzen, über den Siedepunkt des Phenols, für den Nutzer möglicherweise zu ersparen. Nicht nur um die (gesamte) Probe bei der Präparation schonen zu können, sondern auch aus gesundheitlichen Aspekten! Positiver Nebeneffekt: leichtflüchtige, gelb-braun gefärbte Nebenprodukte der Synthese werden ebenfalls entfernt.
Von diesem weiter angereicherten Material, welches bei RT nun sofort zum einem harten Material erstarrt, welches mechanisch zerteilt werden kann, liegen m=50,6g (A2) vor.
Eine weitere (direkte) Messung des Brechungsindex wurde nicht durchgeführt, da dass verfügbare Abbe-Refraktometer keine Ablesung oberhalb n=1.7 zulässt. Inwieweit die in der Zeitschrift Mikrokosmos beschriebenen Methoden gut anwendbar sind, kann ich aus Zeitgründen und Unkenntnis meinerseits nicht sagen.

Da ich ursprünglich von einer höheren Pleurax-Konzentration (Pleurax + LM) in der Anwendungslösung ausgegangen bin, und die dafür synthetisierte Menge nicht ausgereicht hätte, wurde ein neuer, größerer Ansatz (A3) gefahren, welcher inzwischen beendet ist. Dabei handelt es sich noch um Roh-Pleurax (ohne erste Phenoldestillation). Da damit die eigentliche Arbeit erst beginnt, und auch, m.E., weitaus gefährlichere Teil (Phenoldämpfe, flüchtige Nebenprodukte etc.) ansteht, möchte ich gerne wissen wer doch lieber nur auf das niederländische Material zurückgreifen möchte bzw. auch Interesse am Potsdamer Pleurax hat.

Je nach Lage der Dinge wird dann eine 20 80 Ma%ige Lösung (wie im Forum empfohlen) in iso-Propanol von A2 oder A3 versandt. Andere Konzentrationswünsche sind mitzuteilen.
A3 wird voraussichtlich nur soweit von Phenol abgereichert, bis dass das Material erstmalig bei RT unplastisch erstarrt.
Die Beschaffung der Flaschen (ich bevorzuge braune Enghalsflaschen), sowie des i-Propanols etc., wird auch noch etwas Zeit beanspruchen. Frühester Termin für Versand: irgendwann im Oktober...
Zu den Kosten (Materialaufwand im Labor+ etwas Tee im Büro) kann ich noch nichts sagen, muß ich noch kalkulieren...

Nochmals die Bitte, insbesondere an alle gemeldeten Interessenten, mir explizit ab- bzw. zuzusagen.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

PS: Siegfried, deine Meinung dazu habe ich schon gelesen

Siegfried

#1
Hallo Michael
Wie ich schon anderweitig geschrieben habe, freue ich mich auf das Potsdamer Pleurax. Als Nichtchemiker kann ich deinen Ausführungen in deinem Beitrag zwar weitgehend folgen, aber wenn du einmal die Zeit findest hier noch einmal kompakt auf A2 und A3 einzugehen, wäre ich dankbar.
(wie wird zB. A2 bzw. A3 ausgeliefert, muß dann zu Hause noch mit Isopropanol verdünnt werden oder sind A2 bzw. A3 gebrauchsfertig?
oder Was bedeudet (A3 wird voraussichtlich nur soweit von Phenol abgereichert, bis dass das Material erstmalig bei RT unplastisch erstarrt.) was ist RT?
Das Pleurax mit abgereichertem Phenol ist doch Das, bei dem eine Erwärmung des Präparates auf ca. 120 Grad genügt?
Also bitte entschuldige meine laienhaften Fragen.
Mir ging es vorige Woche bei einer 65 jährigen Bekannten, welche sich einen Laptop gekauft hatte um auch online gehen zu können gerade umgekehrt. Trotz größter Bemühungen schaffte ich es nicht, daß sie selbstständig den Laptop hochfahren konnte, einen Browser zu öffnen, bei Goggle einen Suchbegriff einzugeben und auf die gesuchte Seite zu kommen und zu scrollen.
Und das nach fast 2 Stunden. Obwohl meine Bekannte ansonsten mit beiden Beinen voll im Leben steht, allerdings noch nie einen PC hatte und ein Handy nur zum Telefonieren ab und zu nutzt.
             Gruß von Siegfried

anne

Hallo Michael,
nur als kurze Anmerkung, der Lösemittelanteil eines Pleurax welches ich habe ist 20%. Also 80% Pleurax, 20% IPA.
Tolle Sache, die Du da machst!
lg
Anne

Kurt

Hallo Siegfried,

RT = RaumTemperatur

Grüße
Kurt

Siegfried

#4
Hallo Kurt
Vielen Dank für die Beantwortung meiner Frage bezüglich RT. Eigentlich logisch, aber jetzt bin ich schlauer.
  Gruß von Siegfried aus HT
PS: Bevor Nachfragen von anderen Foristen kommen, Kurt du weißt es ja,   HT = Hasenthal, ein kleines Dörfchen im grünen Herzen Deutschlands ;)

MiR

Hallo Anne,

danke für die Info! Schade, schade ein Missverständnis..., immerhin wird dann der Ansatz A3 ohnehin benötigt! So hat jede Medaille (wirklich) ihre zwei Seiten.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Michael K.

Hallo Michael,


Wieviel ml hätten denn deine (kleinsten) versandfertigen Gebinde?   

Aber ich sage dennoch zu wenn der Preis im Rahmen bleibt.


Gruss
Michael

anne

Hallo Michael,
vielleicht ist es ja bis 30% oder 40% Lösemittelanteil immer noch recht zäh? Das kannst uns Du dann aus Deiner Erfahrung sagen. Bei ZRAX war ich immer sehr vorsichtig, da schon 5% die Konsistenz von Honig zu nahezu Wasser verändern können.
lg
Anne

MiR

Hallo Siegfried,

ich finde deine Fragen vollkommen ok, insofern mir da überhaupt ein Urteil zusteht. (Wenn du nur wüsstest wie es mir bei manchen Fragen zur Optik geht ... :()

Die Bezeichnungen A2 und A3 verweisen darauf dass es sich um verschiedene Reaktions-Ansätze (Chargen) handelt.  Es kann ja sein (und ist auch nicht sooo selten), das sich die Ausbeute und/oder die Produkte mehr oder minder leicht unterscheiden... Wobei die sehr kurzen Bezeichnungen A2 und A3 nur für das Forum gewählt worden sind, die Bezeichnung und die Bezugsnummern im Laborbuch sehen ein wenig umfangreicher aus.
Die Beschreibung der Ansätze war auch meinem Bestreben geschuldet, den Interessenten ein Werkzeug in die Hand zu geben, sich nicht "unwohl" fühlen zu müssen, falls sie absagen.  Da, wie dargelegt, die Synthese an sich, nicht den eigentlichen Aufwand ausmacht. Durch das "20/80"-Missverständnis hat sich dieser Punkt ohnehin erledigt, der Ansatz A3 wird benötigt.
Was die Gebrauchsfertigkeit des Materials, hinsichtlich der Konzentration des Pleurax, angeht, richte ich mich nach euch. Anne hatte meine Frage (in einem anderen Thread) schon beantwortet, und hier (lediglich) auf das Missverständnis, hinsichtlich der Interpretation der Konzentrationszuordnung, hingewiesen. So weit aber keine gegenteiligen Meinungen auftauchen sind für mich jetzt 80Ma% Pleurax der Standard.

Danke, das du auch auf die Frage des Phenolgehalts eingehst. Generell möchte ich nur solche Materialien versenden, welche ein gewisses Qualitätskriterium erfüllen.
Zusammenfassend, aus euren Beiträgen, sieht es doch so aus:
1) das applizierte Material auf dem OT muß nach Austreiben des LM (und Phenols) fest sein
2) (möglichst) farblos sein
3) der Brechungsindex sollte möglichst hoch sein (bestimmt durch das Material an sich, sowie durch die LM- und Phenolkonzentration)
4) LM muß iso-Propanol sein, da bei anderen LM die Klebegründe (übermäßig) angegriffen werden

Um davon schon einige Punkte schon mehr oder minder im Kasten zu haben, soll der Phenolgehalt mind. soweit erniedrigt werden, dass die Schmelze bei RT unplastisch erstarrt.
Ein schöner Nebeneffekt: bei Problemen mit der Festigkeit kann es dann nicht am (frischen und ungelösten) Pleurax gelegen haben ...
So soll(te) zumindest die Erwärmung bis 120°C genügen, wenn es nur um die Festigkeit geht (A3) 
Inwieweit noch Phenol ausgetrieben werden muß um den Brechungsindex zu erhöhen ist etwas anderes. Dazu dient eigentlich momentan A2... Genaugenommen auch, um zu untersuchen wie aufwändig die Feinreinigung ist ... bzw. welche anderen Wege man einschlagen kann ...
Problem: Wie ja bereits mitgeteilt, kann ich keine n-Messung mehr vornehmen (siehe Eingangsinformation).  Das ist irgendwie unbefriedigend! Aber ein Versand von Test-Proben kommen wegen des Aufwands auch nicht in Betracht...

Viele Grüße aus Berlin,
Michael




MiR

#9
Hallo Pleurax-Freunde,

ich sehe gerade das Anne sich nochmal zur Konzentrationsfrage geäußert hat. Damit hat sie natürlich vollkommen recht, wir lassen diesen Punkt nochmal offen, da die Viskosität und natürlich auch die Löslichkeit des (Potsdamer) Pleurax in iso-Propanol bestimmend sind.

@Michael K.
Wie schon angedeutet, es sollten lediglich die Kosten für Material (und für den Tee im Büro) eingespielt werden ... + Versand (Post + Verpackungsmaterial).  Für kleine Proben (1-2ml) lediglich die Kosten für den Versand. Standardmäßig sind 20ml Flaschen vorgesehen, aber wen andere Wünsche erfüllbar sein sollten ...

VGaB,
Michael

Rene1965

Hallo Michael,
also mir wäre eine niedrige Viskosität lieber, da ich mir diese gern selbst einstelle.
Ausserdem ist die Gesamtausbeute dann höher... ;)
So wie beim Naphrax aus England, welches ja nur ohne Toluol versendet werden darf.

LG Rene

Siegfried

#11
Hallo Michael
Danke für deine Antwort auf meine Fragen. Ich muß feststellen, daß die Herstellung des Pleurax doch sehr komplex ist. Hier gleich meine Hochachtung, daß du dich dieser Herstellung angenommen hast. Die Komplexität wird ja noch erhöht, da, wie ich lesen kann, über den Auslieferungszustand teilweise unterschiedliche Meinungen bestehen. Für mich wäre eine gebrauchsfertige Viskosität angenehm. Wenn ich zB. von Anne lese, daß schon eine minimale  Zugabe von ISO eine große Wirkung haben kann, wird es schon nicht einfach.
Auch Klartex möchte ich darüber reden, daß du ja durch deinen guten Willen uns Diatomeenfreunden helfen wolltest und willst, ein Einbettmedium zu erhalten. Sicherlich haben und hatten viele sich darüber gefreut und ihre Bereitschaft bekundet, sich auch finanziell zumindest an der Beschaffung der Rohstoffe zu beteiligen. Du machst es ja nicht um kommerziell einen Vorteil daraus zu erzielen. Deshalb stehe ich dazu, auch bei einem Scheitern, was ich nicht hoffe, mich an deinen Unkosten zu beteiligen.
   Gruß von Siegfried

anne

Hallo Michael,
mir ist noch in der Vorschrift von Dr. Rosenfeldt aufgefallen, dass er für 60gr. reines Pleurax, 50ml IPA zugibt.
Das wären dann 45% Lösemittelanteil.

lg
anne

jako_66

#13
... wobei nach der Entfernung des Hauptanteils von Phenol (T >> 180°C !) das Reaktionsgemisch auf 100°C heruntergekühlt wird, bevor das IPA zugegeben wird. Man lässt noch eine Weile rühren, bis eine homogene Lösung entstanden ist. In dieser Zeit verdampft auch ein nicht unwesentlicher Anteil an IPA. Zur Einstellung einer passenden Viskosität - je nach individueller Vorliebe - gibt man ggfs. weiteres IPA hinzu. Der Rosenfeldt'sche Ansatz mit 50 ml IPA bezogen auf 110 g Phenol stimmt schon.

Das damalige Haak`sche Pleurax war für mich viel zu dünn eingestellt. Aber selbst das ließe sich durch einfaches Abdestillieren in einer Glasapparatur gut entfernen (nur bitte nicht im Backofen). Vielleicht hat Michel Haak das jetzt aber auch geändert???

VG

Sven

MiR

#14
Liebe Pleurax-Freunde,

mal ein kurzer Zwischenstand, insbesondere da ich ja in einem meiner vorherigen Beiträge hinsichtlich einer Auslieferung etwas von Oktober geschrieben habe. Naja, wie heißt es so schön bei der Bahn: "Verzögerung im Betriebsablauf", das nehme ich mal jetzt auch in Anspruch :-).
Diese Woche gehen Proben an Olaf[Med], welcher freundlicherweise die Messung(en) des Brechungsindex vornehmen wird (Dank auch an Anne...). Das ist das absolute Minimum an Analytik, welche vorher betrieben werden muß! Sobald die Meßergebnisse vorliegen, melde ich mich wieder!

Übrigens vielen Dank Siegfried für deine Zeilen:
Zitatuch Klartext möchte ich darüber reden, daß du ja durch deinen guten Willen uns Diatomeenfreunden helfen wolltest und willst, ein Einbettmedium zu erhalten. Du machst es ja nicht um kommerziell einen Vorteil daraus zu erzielen. Deshalb stehe ich dazu, auch bei einem Scheitern, was ich nicht hoffe, mich an deinen Unkosten zu beteiligen.
Scheitern ist keine Option und in der Tat auch nicht der Fall ...

Kurz nochmal zur Viskosität, es sieht so aus als würde 70-75Ma% Pleurax funktionieren, so nichts im Lauf der Zeit, bei RT, etwas ausgefallen ist.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael