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Pleurax von Michael [MiR]

Begonnen von MiR, September 29, 2023, 14:59:19 NACHMITTAGS

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MiR

#15

Hallo liebe Pleurax-Interessierte,

es ist soweit, die erste geplante Runde meines Vorhabens ist abgeschlossen und die Brechungsindizes sind ermittelt. Es stehen jetzt 3 Ansätze zur Verfügung:

Pleurax-A2 m=65g
Pleurax-A3 m=150g
Pleurax-A4 m=68g (noch ungelöst)

Die Angaben für A2 und A3 verstehen sich als ca. 70-75Ma% ige Lösungen der jeweiligen Festsubstanz in 2-Propanol.

Das reicht für alle Interessenten welche sich erneut bzw. neu gemeldet haben: Zur Zeit sind es 7 Forenmitglieder + ein Forenmitglied (eventuell eine kleine Probe), meiner Bitte gefolgt (wegen NL-Material), mir ihr ungebrochenes Interesse mitzuteilen. 4 (oder 5?) Forenmitglieder haben den neuen Thread möglicherweise noch nicht gelesen; oder sind sich (noch) unschlüssig..., oder wie auch immer.
Mir wäre es natürlich mehr als recht wenn die Interessenten alle Ansätze prüfen würden, d.h., jeder könnte knapp 10g A2, ca. 15g+x A3 und ca. 10g A4 erhalten. Da die Flaschen (und Kartonage) noch nicht bestellt worden sind, gibt es entweder alles in 10ml Flaschen oder in 20ml und 10ml Behältnissen.

Kosten: Flaschen+Kartonage+Versand+Teegebühren  (für Rene1965 gelten  Sonderkonditionen .-)). Weihnachts- und Einführungspreis: Komplett 14,99€, Probe- 2ml (eine Substanz) 7,99€.

Brechungsindex

Wunderbarerweise hat Olaf [med], mich wieder einmal unterstützt, und in diesem Fall die Messungen der Brechungsindizes übernommen, sowie auch ratzfatz ausgeführt! Vielen Dank dafür, ohne diesen wichtigen Parameter hätte etwas gefehlt. Und, umso schöner, dass die erhofften Ergebnisse erreicht wurden!
Zu den eigentlichen Messungen ist natürlich Olaf zu befragen, welcher übrigens angeboten hat auch Dispersionsmessungen durchzuführen. Ursprünglich stand hier, dass diese Bestimmung sicher noch etwas dauern wird, aber Olaf hat mir heute Nacht (20.11.2023) die Messung für Pleurax-A2 zugesandt. Zum Messprinzip und Gerät hat ja Olaf bereits einen lesenswerten Artikel verfasst. (Lit.1). 
Hinsichtlich der Messungen der Brechungsindizes am Jelley-Refraktometer darf ich auf seine Homepage (Lit.2) verweisen, dort befindet sich, unter anderem, die Präsentation ,,brechungsindex.ppt" in welcher er das Gerät vorstellt.


Tabelle_BrechIndVal.jpg
Tabelle: Messwellenlänge und Gerät: nD, Jelley-Refraktometer, *Feststoffe wurden auf dem Kittofen bei ca. 120°C , innerhalb von 2-3min, in das Prisma eingeschmolzen
Grafik: wellenlängenabhängige Bestimmung mit Hohlprisma auf Goniometer
ausgefüllte Symbole: Werte vom Jelley-Gerät, Quelle Speedax-Wert: www.tmg-tuebingen.de/wp-content/uploads/2021/06/Speedax_175_AC-DE.pdf

Einführung und Bewertung:

Insgesamt sind die Experimente als gelungen anzusehen, allerdings gibt es Unterschiede, welche auch gewollt, durch die Variation der Rezeptur bzw. den Reaktionsbedingungen hervorgerufen worden sind. Diese Möglichkeit ergab sich ja aus der Entspannung der ,,EU-Marktlage", die ja  durch die Verfügbarkeit von kommerziellem Pleurax,  aus den Niederlanden, gegeben war.
Das im wesentlichen nach altem Rezept (Stosch, siehe allg. Lit.-Verweis) hergestellte Pleurax-A2 bringt schon recht erfreuliche Ergebnisse zutage, hat aber im Unterschied zu Pleurax-A3 und Pleurax-A4 einen geringeren Brechungsindex aufzuweisen. Besonders auffällig wird das bei einem Vergleich des Brechungsindex zwischen A2-vorgereinigt und A4-Rohprodukt.  Wobei übrigens das A4-Rohprodukt  noch soviel Phenol enthält, sodass es bei RT noch verformbar und sehr klebrig ist! Anmerkung: Alle anderen Materialien sind bei RT fest, wobei  ich  inzwischen davon ausgehe, dass das auch für Pleuraxprodukte anderer Hersteller zutrifft.
Durch die Festigkeit und Sprödigkeit besteht auch die Möglichkeit diese Materialien zu pulverisieren. Wobei A2 auf alle Fälle (bei mir) keine Zukunft haben wird, da (mir) der Aufwand der Aufarbeitung bei diesem Produkt zu groß ist.

Synthese

Um den Brechungsindex zu erhöhen, wurde angestrebt, die Polarisierbarkeit (induzierbares Dipolmoment) bzw. das Dipolmoment des Produkts zu ändern, zu den allgemeinen Zusammenhängen  soll auf  Lit. 3 verwiesen werden. Die Realisierung erfolgte insbesondere in den Ansätzen A3 und A4, und zwar durch Änderung der  Anteile der Reaktanden sowie durch die Variation der Reaktionsbedingungen.


SynAnlageQuer_50PrP2.jpg
Aufbau der Anlage:

Dreihalsrundkolben, Größe so bemessen, dass nicht mehr als 50-60% Volumen eingenommen werden. Schliff-Thermometer + Magnet-Rührstäbchen, Liebig-Kühler als Aufsatz, welcher mit heißem Wasser (Mantel) beschickt wurde, um größere Phenol- ablagerungen zu vermeiden (s.a. Kolbenfüllungs- grad). Das Ende des Kühlers wurde mit einem Schlauch verbunden um das bei der Reaktion entstehende Schwefelwasserstoffgas in Gaswaschflaschen (2er-Kaskade 15Ma% NaOH in Wasser*) zu binden.  Trotzdem war ein leichter Geruch von H2S wahrnehmbar. Möglicher- weise deshalb, da ich keine Lust hatte die Schliffe (teilweise) zu fetten bzw. Teflonringe zu nehmen. --> Notwendigkeit des Betriebes der Abzugentlüftung.

* je nach Ansatz Konzentration und Volumen angepasst

Nach der Reaktion wurde überschüssiges Phenol, für die Feinreinigung, im Trockenschrank bei 190°C und Vakuum (ca. 6 mbar) entfernt. Andere Verfahren zur Aufreinigung sind angedacht, aber es mangelt ein wenig am Rohstoff ,,Zeit".



Ausgangschemiekalien (bis auf das Natriumkarbonat kurz vor der ersten Synthese 09/23 geordert):

Phenol:                  TCI Chemicals, Gehalt > 99,5%, Produkt: P1610
Schwefel:                www.rpolly.com (via ebay), >99%, sublimiert
Natriumkarbonat:  Sigma Aldrich, puriss. p.A., >99,5%, Produkt: 71350
2-Propanol:            hemi – Technische Produkte (via Ebay), 99,9%

Als Minimum an Laboranalytik wurden die Proben einer dünnschichtchromatographischen Untersuchung unterzogen, eigentlich nur um das Phenol zu detektieren bzw. auch um den Restgehalt an Phenol annähernd bewerten zu können. Aber  als Zusatzinformation kann man gut erkennen, dass die entstandenen Pleurax-Chargen, erwartungsgemäß, nicht aus einem Stoff bestehen und es auch zwischen den Ansätzen Unterschiede gibt.


                      DC1_45Gr80Pr_2.jpg
                      Dünnschichtchromatogramm: Kieselgel auf Plastefolie, Kieselgel enthält Fluoreszenz-Farbstoff
                      (DC-Platten POLYGRAM® SIL G / UV254, Carl Roth GmbH)
                      Proben, von unten nach oben: A2, A3, Phenol, A3, A4
                      Laufmittel: Hexan:Ethylacetat=6:4

Auf der rechten Seite erfolgte die Auftragung der gelösten Substanzen mit einer Kapillare um einen Startpunkt zu erhalten (in diesem Fall 5 Startpunkte), Folie in ein LM-Gemisch (Eluent) tauchen, aber nur soviel das die untere Kante (unterhalb der Startpunkte) sofort benetzt wird. LM-Gemisch steigt auf (Kapillarkräfte) und trennt Stoffgemisch, finale Front des LM-Gemisches bis zum Bleistiftstrich  (linke Seite). Die (einzelnen) Bestandteile der Gemische ,,wandern" unterschiedlich schnell (Lit 4).
Generell wäre die Untersuchung der DC-Schichten auch quantitativ mit Hilfe eines TLC-Scanners (flächenhafte UV-Vis-Spektroskopie) möglich. Leider habe ich bisher keine Zeit gefunden dieses Gerät in Gang zu setzen. Auch eine gute Möglichkeit ein Mikroskop-Spektrometer einzusetzen...
Die Dünnschichtchromatogramme sind (eigentlich) nicht für die Untersuchung höhermolekularer Substanzen gedacht.  Da ich selber nicht die Möglichkeit habe die Molmassen (-verteilung) von höhermolekularen Stoffen zu bestimmen, hat sich  ein befreundetes Institut bereit erklärt GPC-Messungen (Lit. 5) durchzuführen. Diese Ergebnisse werde ich gegebenenfalls nachreichen.


Einige Impressionen vom Syntheseprozess:

          Ansatz A1 im Kolben02_50Pr2.jpg          mit dem Spatel verteilt02_50Pr2.jpg
                    heißes Produkt A2 im ,,Reaktor", an der Wand des Kolbens (flüssiges) Phenol              mit dem Spatel verteiltes Produkt im Kolben

Übrigens wird die Anlage überwacht bzw. die elektrischen Anschlüsse der Geräte sind an eine WLAN-Steckdose angeschlossen. So kann man auch von zu Hause aus eine gewisse Kontrolle ausüben, leider klappt es mit der neuen IT-Anlage nur noch mit der LAN-Kamera:


              Pleurax bei Nacht_800.jpg
              Greetings from Potsdam, Pleurax facility by night

UV-Vis-spektroskopische Eigenschaften, Präparation


Zur Ermittlung des Absorptionsverhaltens (Absorptionsquerschnitt) war es notwendig Filme von den Produkten anzufertigen. Dazu wurden die verschiedenen Ansätze (finale) in 2-Propanol oder/und Ethylacetat gelöst. Die Lösungen wurden mit einem spin-coater (Lackschleuder), mehr oder minder gleichmäßig auf Objektträger aufgebracht. Nach Verdunsten des LM (also kein Erwärmen der Probe), sind (auch) diese Proben nach längerer Zeit fest. Damit besteht die Möglichkeit dass bei RT, oder leicht erhöhter Temperatur (um den Vorgang zu beschleunigen) präpariert werden kann.
So war für eine Probe-Trocknung nach dem Schleuderprozess, bei welchem, je nach Schleuder-Parameter, schon mehr oder minder Lösungsmittel in den Dampfraum übergeht, nur wenige Minuten mit bis zu 80°C ausreichend, um trockene Filme zu erhalten. Getestet für A4 und A2, mit einer finalen Schichtdicke von bis zu 15mm.

Diese Filme wurden, nach Trocknung (nur bei RT ausgeführt), in einem UV-Vis-Zweistrahl-Spektrometer gegen einen leeren Objektträger (als Referenz) gemessen. Zum Vergleich der Ansätze ist die Kenntnis der Schichtdicke der Filme notwendig. Dazu werden die Filme mir einer Kanüle (oder anderen geeigneten Gegenstand) bis auf den Substratboden geritzt. Die Höhendifferenz kann dann mit einem Profilometer (Lit. 6) gemessen werden (wäre sicher mal interessant einen Vergleich mit den optischen Methoden anzustellen).


      A34Film01Sht.jpg          ProfilA3.JPG
                Ansicht (seitenverkehrt) auf einen Film von Pleurax-A3 (16mm)                                              Ergebnisse der Messfahrt
                rechts: vertikaler Ritzkanal, am Ritzkanal sind Ausbrüche (Sprödigkeit) zu sehen.                  Messspitze fährt auf der Oberfläche von A3, sinkt im Graben                                                                bis auf den Substratboden und dann wieder raus ...
                links: die auf die Probe abgesenkte Messspitze (und ihr Spiegelbild)                                   

TransLogA2A3A4_10_100+Platzhalter.JPG
Uv-Vis-Spektren von Filmen der Ansätze A2, A3 und A4 auf Objektträger-1mm (ohne Deckglas)

Wie der Abbildung zu entnehmen ist weisen die Filme der Ansätze A2 und A4 eine gute Transparenz im Sichtbaren sowie im UV(A)-Bereich auf. Inwieweit die höhere Absorption von A3, im UV-Bereich +"etwas" Vis, auf die Struktur des Pleurax-A3 zurückzuführen ist oder auf (abtrennbare) Nebenprodukte, ist noch Gegenstand der Untersuchung. Da die Materialien alle nicht farblos sind, macht sich das, bei entsprechender Schichtdicke, (A2, 120um), irgendwann bemerkbar.
So beträgt die spektrale Verschiebung von Filmen von A3 und A4 bei Änderung der Schichtdicke von 7mm auf 15mm, ermittelt bei 50% Transmission,für A3 Dl= 14nm und für A4 Dl=25nm.
Falls man mit UV(A) arbeiten möchte wäre das, zumindest formal (s.a. Lit.7), für Filme von Pleurax-A4 (und A2) möglich, dazu die folgenden Parameter:


Pleurax-A4 7mm 15mm
------------------------------------------------------------------
365nm 55%25%
380nm 80%60% 
------------------------------------------------------------------


Dispersion

Die Informationen stammen von Olaf, deshalb kann ich mich im Moment entspannt zurücklehnen und darf ihn, aus seiner Begleit-Email zu den Daten, zitieren:
,,...es hat mir doch keine Ruhe gelassen und ich habe gerade die Dispersionskurve der Probe ,,A2-final" gemessen. Leider sind die Linien nicht so scharf wie ich das erhofft hatte, wahrscheinlich gibt es geringe Inhomogenitäten in dem Harz oder aber die Gläser meines selbstgebauten Hohlprismas sind nicht perfekt. Das ist ein Schönheitsfehler, der sich bei der Einzelmessung irgendwo in der 4ten Nachkommastelle bemerkbar macht, aber sicher die Dispersionsmessung nur ganz geringfügig beeinflusst. Weiterhin ist die Transmission bei 436 nm schon so eingeschränkt, dass diese Linie nur ganz schwer messbar war (eigentlich sind es eher Schätzwerte). Insgesamt finde ich aber die Messung befriedigend und es ist sehr beruhigend, dass der nD-Wert ganz genau mit der Messung am Jelley übereinstimmt."
(Unterstreichung durch Verfasser)

                Dispersion600.jpg
                      Residual by Wavelength (Grafik durch Verfasser angepasst), Quelle: Olaf [med]

Lit.
1) https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37741.
2) https://homepage.rub.de/olaf.medenbach/download/kristalloptik/brechungsindex.ppt
3a) Georg Rosenfeldt, Mikrokosmos, Jahrgang 73, 08/1984, S. 245 ff. 
3b) Georg Rosenfeldt, Mikrokosmos, Jahrgang 73, 09/1984, S. 285 ff
4) https://www.carlroth.com/de/de/Chromatographie
5) https://de.wikipedia.org/wiki/Gr%C3%B6%C3%9Fenausschluss-Chromatographie
6) https://de.wikipedia.org/wiki/Profilometer
allgemeiner Verweis: Ansonsten soll auf die Vordiskussion im Thread ,,Einbettmedium Pleurax" unter https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46563.0 verwiesen werden.
7) Peter Höbel, "Vorsicht UV-Schaden!", https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=2705.0

Viele Grüße aus Berlin,
Michael



Siegfried

Hallo Michael
Vielen Dank für deinen detaillierten Bericht und deine viele Mühe.
Ich habe dir eine PN gesendet.
   lg von Siegfried

anne

Hallo Michael,
danke für den tollen Bericht!
Sensationeller RI für die Probe A3!
Ich habe nur 2 Fragen, die Du mir sicher auch beantworten kannst:
- könntest Du ein Foto der Endprodukte in der Flasche zeigen? Mich interessiert die Eigenfarbe.
- war das verwendete Phenol reinweiss? Oder schon leicht oxidiert? Also rosa?
Dr. Rosenfeldt empfiehlt auf der Seite der Mikrogruppe Hamburg die Verwendung von leicht oxidiertem Phenol, da dies katalytisch wirken soll, daher die Frage.
Ich danke Dir im Voraus für Deine Antwort und beglückwünsche alle Käufer dieses tolle Material zu bekommen.
lg
Anne

olaf.med

#18
Lieber Michael,

auch ich beglückwünsche Dich zu Deiner tollen Arbeit, die ich mit meinen Messungen gerne unterstützt habe. Hier möchte ich aber noch die Ergebnisse der Dispersionsmessung anfügen - die Graphik in Deinem Beitrag zeiugt ja nur die Abweichung der Messung der Einzelwerte von einer angepassten Kurve. Da erkennt man, dass der Messwert für 436nm wegen der Absorption mit einem vergleichsweise großen Fehler behaftet ist.

Pleurax.jpg

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

MiR

Hallo Siegfried,

schon gelesen, dein Wunsch überrascht mich nicht..., habe ich ja auch so angeboten.

Ich warte noch auf die Flaschen und Kartonagen, es wird übrigens alles in 10ml Flaschen geben.
Mal sehen ob es noch Nachzügler gibt, falls nicht, wird es einfach, so wie oben beschrieben.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

MiR

#20
Hallo Anne,

das beantworte ich natürlich gerne. Das Phenol war/ist völlig farblos! Ich habe die Hinweise zum leicht oxydierten Phenol mitbekommen. Allein, ich bin immer sehr skeptisch mit solchen Einzelinformationen. Gibt es denn auf der Homepage irgendeine fundierte Abhandlung welche diese Aussage ordentlich absichert?
Ich habe auch nicht feststellen können, dass das geschmolzene Phenol mit dem Natriumkarbonat versetzt, einer Verfärbung unterliegt* (also vor Schwefelzugabe).
Selbst falls es etwas schneller gehen sollte, kann man sich letztendlich eher zusätzliche Probleme (mit Oxydationsprodukten), spätestens bei der Aufreinigung, einhandeln.
Die Fotos bekommst du.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

* womit ich auch nicht gerechnet habe...

MiR

#21
Lieber Olaf,

ja, richtig, da war ich wohl heute Nacht etwas zu müde, ich habe bloß gesehen, noch eine Tabelle basteln. Anstatt einfach einen Screenshot Bildschirmfoto zu machen. Aber warum einfach, wenn es auch kompliziert geht! ;)

Herzliche Grüße,
Michael

Aljoscha

Zitat von: MiR in November 22, 2023, 15:59:32 NACHMITTAGSDas Phenol war/ist völlig farblos!

Hallo,

Ja, das Produkt von TCI kenne ich auch nur farblos. Das wird unter Schutzgas angeliefert.

Viele Grüße

Alexander

Bob

Hallo Michael,
gute Arbeit und vielen Dank für die gute Dokumentation! Sie liefert anderen die Möglichkeit, das Verfahren zielsicherer und leichter selbst anzuwenden und wäre auch eine gute Basis für Diskussionen mit anderen Pleurax-Köchen.
Danke auch an Olaf für das Messen der Brechungsindizes - würde der nicht stimmen wäre der Sinn des Einsatzes von Pleurax ja nicht erreicht.
Jetzt hoffe ich noch, dass Deine Abnehmer auch berichten wie gut sie mit der Anwendung zurechtkommen.

Ich bin Chemie-Laie und würde mich selbst daran versuchen wollen, aber sehe ich es richtig, dass die beiden hintereinandergeschalteten Flaschen den gesamten freigesetzten Schwefelwasserstoff binden?

Viele Grüße,

Bob

Michael K.

#24
Hallo,

auch von mir ein grosses Lob an diese detailierte Dokumentation. Ich selber würde mich nicht daran trauen, weil zu wenig Wissen.
Eine Frage habe ich aber, wie hart muss Pleurax schlussendlich sein? Bisher habe ich es so weit erhitzt
das es in kalten Zustand zähelastisch ist.(analog zu Speedax). Bisher gab es auch keine Probleme. Wenn es wirklich bis auf 160 Grad erhitzt werden muss, werde ich es in Zukunft tun.
Ich habe jedoch Sorge das geklebte Diatomeen bei eventuellem Blasenwurf abgerissen werden.

Jedenfalls bin ich auch an einem Gebinde interssiert!

PS: Das Pleurax das ich aus NL bestellt habe, ist sehr dünnflüssig! Hatte aber bisher keine Zeit es zu testen.


LG
Michael




MiR

#25
Hallo Anne,

ich habe dir mal die Fotos (die hatte ich schon fertig..) von den Filmen herausgesucht, welche auch im Bericht erscheinen.

Film_A2_120um_A4_15um.jpg
linke Seite: Pleurax-A2 mit ca. 120 mm , gegossen                                                         rechte Seite: Pleurax-A4 mit 15mm, identisch zu Pleurax-A2, geschleudert

Film_A3_7um_16um.jpg
Filme von Pleurax-A3 und zwar 8 und 16mm , geschleudert

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

MiR

#26
Hallo Bob,

dass hoffe ich auch, dass ein paar schöne Berichte von den Nutzern zur Anwendbarkeit, der verschiedenen Pleurax-Versionen, im Forum auftauchen ...

Die Frage nach der vollständigen (chemischen) Bindung des Schwefelwasserstoff ist noch etwas offen, da ja, wie oben beschrieben, der Geruch noch wahrnehmbar war. Woran liegt das? Ich hatte zwar ausgeführt, das die Anlage möglicherweise nicht ganz dicht war..., denke aber es gibt eine andere Erklärung.


Waschflasche.jpg

Dazu nochmal eine Abbildung einer der beiden Waschflaschen. Die Flaschen enthalten auf alle Fälle genug  Natronlauge (Überschuss stört ja hier überhaupt nicht) um den Schwefelwasserstoff zu binden.
Das Problem ist der relativ kurze Reaktionsweg für die H2S-Gasblase(n), deshalb schon mal 2 Flaschen. Deshalb werde ich das nächste mal generell auf 400ml erhöhen, und, sicher ist sicher, noch eine dritte Waschflasche einsetzen.

Möglichkeiten:
Eine Waschflasche direkt an den Reaktionskolben (Rohrverstopfung durch Phenol ??) und oben, wie gehabt, 2 Waschflaschen. Wie du an der Waschflasche erkennen kannst sind die Einström-Rohre einfach ausgeführt.
Auf alle Fälle besser: Rohre benutzen welche am Ende eine Glasfritte besitzen, -> wesentlich bessere Verteilung des Gases.
Warum habe ich das bis jetzt nicht gemacht? Der Gegendruck (Flüssigkeitssäule, Widerstand der Fritte) darf nicht zu groß werden. Meine Einschätzung ist inzwischen aber, kann riskiert werden.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

PS: Übrigens um nochmal die Gefahren zu benennen..., Schwefelwasserstoff ist sicherlich alles andere als harmlos, aber Phenoldämpfe bzw. was da sonst noch in den Dampfraum abgeht, beim Erhitzen (Reingungsprozess) halte ich für viel gefährlicher!! Sicherlich ist das kein Problem bei Minimengen auf dem Substratglas ...



MiR

#27
Hallo Michael,

ZitatEine Frage habe ich aber, wie hart muss Pleurax schlussendlich sein? Bisher habe ich es so weit erhitzt das es in kalten Zustand zähelastisch ist. Bisher gab es auch keine Probleme. Wenn es wirklich bis auf 160 Grad erhitzt werden muss, werde ich es in Zukunft tun.
Ich habe jedoch Sorge das geklebte Diatomeen bei eventuellem Blasenwurf abgerissen werden.

PS: Das Pleurax das ich aus NL bestellt habe, ist sehr dünnflüssig! ...

Wie hart Pleurax sein muß kann nur der Anwender wissen, ich bin ja kein Diatomist und bette auch nichts ein. Aber, muß es überhaupt hart sein? Sicherlich wäre es schlecht, wenn man duch (zufälligen) mechanischen Druck auf die Probe etwas zerdrückt, verschiebt usw.
Wie oben schon beschrieben, muß nicht zwingend überhaupt etwas erhitzt werden, das LM geht auch bei RT raus. Natürlich kann das etwas dauern ist aber eine Frage der Filmschichtdicke des Pleurax. Bitte dazu nochmal in meinen Bericht schauen. Gelindes Erwärmen zur Prozeßbeschleunigung möglich. 
Sicherlich, die Blasenbildung kann ein Problem sein. Schau dir bitte dafür die Fotos an, welche ich Anna geschickt habe. Der gegossene Film ist nicht erwärmt und die A3-Filme auch nicht, der A4-Film schon..., ich weiß jetzt nicht ob es Blasenbildung ist oder Entnetzungserscheinungen von Pleurax auf Glas  ...
Falls es Blasenbildung durch Isopropanol-Dämpfe sind, muß man die Temperatur entsprechend anpassen. Falls es gelöste Luft ist, hilft vielleicht eine vorherige Ultraschall-Behandlung der Lösung.
Ich bin mir aber sicher, dass die Anwendungsspezialisten im Forum sicherlich noch erhellende Einblicke in die Problematik mitteilen werden.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Ps: Wieder die Hälfte vergessen, die Potsdamer Pleuraxe sind bei RT (Reinsubstanz) alle sehr fest. Also zähelastisch würde ich es (überhaupt) nicht nennen ...

anne

Hallo Michael,
ich denke dann ist die Farbe in der Flasche eher wie die Flasche hier im Bild in der Mitte oder rechts?
Pleurax.jpg

lg
anne

MiR

#29
Hallo Anne,
die Flasche in der Mitte würde ich A2 und A4 zuordnen, A3 eher rechts. Allerdings sehr subjektiv ...
VGaB,
Michael