Pleurax von Michael [MiR]

[MiR]

Hallo Olli, Siegfried, Anne, Michael und Bob,

erst einmal vielen Dank für Eure Rückmeldungen, möglicherweise fehlt doch noch nur etwas Feinschliff. Zumal ja die Synthesen und die Präparationen schon fast bilderbuchmäßig abgelaufen sind, wäre es schade jetzt die Segel streichen zu müssen.
Danke auch für das (nochmalige) Angebot für die finanzielle Beteiligung, da war ich mit mir nicht so im Reinen, aber Siegfried hat mich überzeugt ..., Wer also etwas spenden möchte resp. eine Sendung von Pleurax-A3, darf sich vertrauensvoll an Paypal-Freunde wenden, ich höre da auf die Email-Adresse: mir.define@freenet.de.  Ach so, wer Pleurax-A3 nimmt, bekommt A2 ,,zwangsweise" dazu ... .-)
Da, wenn ich es nicht hingebogen bekomme, ohnehin entsorgen müsste, da kann es denn auch mal getestet werden.

Ein gelegtes Präparat würde ich damit vielleicht nicht eindecken, aber da warte ich ohnehin noch auf den Workshop von Michael! 

Ich sehe schon Olli, du hast Geduld und eine hohe Lebenserwartung... 

Ich bin gespannt, ob Du der Ursache der Schwierigkeiten auf die Schliche kommst.

Ich bin gerade dabei die Version A3 zu waschen und zu filtrieren, besser gesagt, das ist schon getan worden, mal sehen was dabei herauskommt ...

bist Du sicher es sind Kristalle? Das wäre sehr ungewöhnlich für Pleurax. Ein Streupräparat zu erstellen kann hier auch diesbzgl. weiterhelfen, da kleine Schmutzpartikel bzw. Diatomeen  als Keim für Kristalle dienen können.

Ich sag mal lieber da bin mir nicht sicher, Anne. Das mit den Schmutzpartikeln leuchtet mir ein, hätte ich selber dran denken können. Bei mir im Labor ist es wohl entsetzlich schmutzig, jedenfalls sind die Proben entsetzlich dreckig, was man auf den ersten Augen-Blick nicht so sieht.
Liebend gerne darf das die Ursache sein, aber ums Filtern werde ich dann möglicherweise nicht herumkommen. Wäre aber nicht so schön ..., macht sich nicht besonders gut, insbesondere unter dem Blickwinkel die Probe nicht noch mehr mit Partikeln zu verunreinigen ...
Ich habe mal Fotografien angefertigt, leider musste es ja unbedingt das neue (alte) Mikroskop sein. Also mal gleich vorgewarnt, das Bild mit dem 40iger Objektiv betrachtet, würde ich normalerweise nicht vorzeigen.

Ich vermute mal das die Kristalle nicht vorhanden sind, wenn das Pleurax im erkalteten Zustand noch zähhart (ähnlich hartes Radiergummi) ist, also nicht komplett hart und damit spröde ist. Könnten diese vermeintlichen Kristalle nicht einfach winzige "Schrumpfungsrisse" sein?  Meine Präparate versehe ich ja immer mit einem Lackring. Die bisherigen Pleuraxpräparate zeigen keine Kristalle.

Also die 3 Pleuraxe aus Potsdam verhalten sich da etwas anders, Michael. Sie sind im erkalteten Zustand hart mit zäh ist da nichts mehr zu wollen ..., auf keinen Fall Radiergummi, eigentlich so wie Karamel (allerdings ohne Sahne und Butter    ) Also spröde und leicht zu zerbrechen und zu zerpulvern. Falls  Schrumpfungsrisse da sind, dann nicht durchgehend, das müsste leicht festzustellen sein,so sieht es mir aber nicht aus ...

Ist es denn bei dieser chemischen Raektion überhaupt denkbar, dass da Kristalle entstehen?

Hier eher nicht Bob, es gibt allerdings Reaktionen bei denen es auch gewünscht ist, hier geht es eher darum, das Bestandteile auskristallisieren können. Was mich ein bisschen beruhigt, ist, dass (auch) andere Pleurax-Anwender derartiges noch nicht beobachtet haben.

Die müssten .... ja eindeutig auszumachen sein und sich gut fotografieren lassen.

Siehe etwas weiter unten...

ich denke die Idee von Michael K. ist recht gut, da ohne Deckglas durchaus solche Erscheinungen (Hautbildung, Schrumpfungsrunzeln) auftreten könnten.

Das kann ich alle Fälle gelegentlich beobachten ...

Was mich etwas irritiert sind die Temperaturen, RT und 70°C. Die Praxis die ich kenne verwendet andere Temperaturen. Das Isopropanol dürfte jedoch auch bei Deinen Temperarturen in 90' in gewissem Maß entweichen - aber vollständig?

Ich hoffe, dass das ,,vollständige Entweichen des LM"  deine Schlussfolgerungen, aus meinen Mitteilungen, sind, Anne. sollte ich so etwas formuliert haben, würde ich es so nicht stehen lassen.
Allerdings eher deshalb, weil ich es so nicht untersucht habe. Klar ist, die Schichten sind, in Abhängigkeit von der Schichtdicke und einer höheren Temperatur (in diesem Fall 70°C), unterschiedlich schnell fest (siehe auch Karamelbemerkung).
Warum ich es trotzdem nicht so formulieren würde, ist, weil es ja durchaus Feststoff-Lösungsmittel-Addukte gibt, welche bei RT als Feststoff vorliegen. Ob das hier überhaupt der Fall sein kann, sei mal völlig dahingestellt ... und ob das für die Einbettung resp. Lagerung/Aufbewahrung stören würde..., keine Ahnung! 
Diffusion und Verdunstung + Geduld benutze ich übrigens recht gerne ...
Vielleicht kann ich als einfaches Beispiel Toluen (Toluol) anbieten, lässt man die Flasche (bei RT) offen stehen, da dauert es nicht lange und die Flasche ist leer.

Ich hoffe mal, nichts an Bemerkungen und Fragen übersehen zu haben!

Aber jetzt die Fotografien einer 80um-Schicht von Pleurax-A3. Wie schon geschrieben, ich kämpfe noch mit dem Mikroskop, deshalb alles andere als toll


Smartphone-Aufnahme am Docuval -> Planachromat 1/0.03, Okular WF 10/19mm. Der Durchmesser des sichtbaren Feldes müsste 20mm betragen, so ich denn nicht noch am pankratischen System gedreht haben sollte. Das sind Schmutz und Pleuraxschuppen (?) zu sehen.


Die Detail-Aufnahme am Mikroskop mit EOS1200D, Objektiv: GF-Planachromat 40x, da unscharf etwas nachgeschärft

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[nixo2]

Hallo Michael,

ich habe eine "Spende" geschickt. Hier trocknen schon wieder Deckgläser, wenn Du was schickst, werde ich mir das mit Deinem Pleurax dann mal ansehen und berichten was ich sehe. Ich persönlich hätte die Partikel auf Deinen Bildern nicht für Kristalle gehalten, eher für anderweitige Verunreinigungen. Aber vielleicht erkennt ein Kristall-Experte da doch was anderes?

[anne]

Lieber Michael,
danke für die ausführliche Rückmeldung.
Nimm´es mir nicht übel, aus diesen Bildern kann man nicht schlussfolgern ob Kristalle vorhanden sind.
Erst mal sieht das alles nach Schmutz aus.
Ich habe ja selbst noch nie Harz gekocht, aber kann da wirklich so viel Schmutz ins System kommen?
Vielleicht sollten wir mal Bill Dailey fragen, ob er bei der Herstellung von ZRAX und Pleurax filtern musste?
Und wenn ja wie?
lg
anne

[MiR]

Hallo Olli,

vielen Dank für deine "Spende"! Na, da werde ich mich mal beeilen, nicht dass die Deckgläser zu lange warten müssen! 

Hallo Anne und Olli,

ja, da bin ich wohl etwas zu frei mit der Bezeichnung umgegangen, sagen wir ich sah etwas was mir nicht gefällt und nenne es jetzt Konglomerat. Ich glaube dir sehr gern, dass man mit dem Bild nichts anfangen kann, besser ich lösch es wieder ..., in 48h.
Also während der Synthese nicht, aber bei der Präparation. Jedenfalls stöhnen meine Kollegen aus der Physik immer wenn sie mal Photoresist nicht im Reinraum sondern im Standardlabor präparieren müssen.
Das mit dem Filtern steht in Bill Daileys Vorschrift, es wird in Azeton gelöst, gefiltert und das LM wieder abdestilliert bzw. aufkonzentriert. Allerdings geht sowas nicht besonders, die Poren der Glasfritte verstopfen bei höhermolekularen Sachen mehr oder minder schnell. Hat Bill Dailey so beschrieben. Sven meinte im ersten Thread dazu, so könnte man den Katalysator abtrennen (Antwort an Aljoscha).

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[nixo2]

Michael, Du brauchst Dich nicht zu beeilen, da kommen immer wieder welche nach, irgendwo muss da ne Quelle bei mir in der Nähe sein... 

[anne]

Hallo Michael,
ja Bill hat mir die Vorschrift auch noch mal gesendet. Er verwendet ein 100 my Sieb. Dadurch wird aber das was man bei Dir im ersten Bild sieht evtl. nicht alles abgetrennt. Ich denke, Du solltest ein paar Proben rausschicken, dann können die Anwender sich dazu äußern. Viele Augen sehen mehr😉.
lg
Anne

[MiR]

Liebe Anne,

danke, für die Info zur Porenweite. Ich denke, die war mir nicht bekannt. 100um ist extrem "grobporig", da wird in der Tat nicht sonderlich viel zurückgehalten, vielleicht sollte ich Bill mal anschreiben, was er meint, dabei abzufiltrieren. Will jetzt nicht schon wieder spekulieren, obwohl es mir schwerfällt.
Du hast vollkommen recht, das Zeug muss unter die Leute, und mal sehen was dabei rumkommt.

An alle Pleuraxfreunde,

nach Durchforsten der neuen Beiträge im Forum, bin ich bei dem Thema "Objektträger: Unbenutzt, aber nur haltbar bis 2015", https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=47717.0;topicseen, hängengeblieben.
Irgendwie dachte ich mich trifft der Schlag, als ich den Beitrag/Antwort #4 von Jakob gelesen habe, besser gesagt mir das 2. Bild angeschaut habe. Das ist doch genau das unerfreuliche Zeugs was ich auch gesehen habe! Wahrscheinlich ist das nur mit sehr viel guter Phantasie in meinem Bild erkennbar. Sollte es so einfach sein? Das wäre aber wirklich fies von allen Objektträgern (zumindest aus dieser Packung), aber erstmal abwarten!

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[bill2penn]

Hello Michael and others,
I'm very sorry but I seem to have provided the wrong filter. It isn't 100 micron. It's 0,70 micron!! I will try to edit my preparation to show this.

I used these glass fiber filters made by Milipore:
Glass fiber filter, round, AP40, 47 mm, 0,70 µm, 100/pac
 MPAP4004700

Michael I am happy to directly correspond with you to aid your preparation. I am at diatoms@verizon.net

Best to all,
Bill

[MiR]

Hello Bill,

nice to "see" you here in this thread, and thanks a lot to share us the details to the filtration process.  Indeed, there are some questions in respect to the preparation. And, of course, thanks for your offer to help me (and at last all of us).

with my very best regards,
Michael

[MiR]

Hallo Peter,

vielen Dank, für den "kleinen" Beitrag, welcher natürlich hervorragend passt. In Ergänzung dazu, möchte ich nochmal auf die Arbeiten auf deiner Homepage - http://www.mikroskopie-ph.de/Einbettung.html - verweisen, welche ja auch die "Absorptions-Spannbreite" von verschiedenen Pleurax-Ansätzen zeigen. Womit ja auch nochmal gezeigt wird, dass die Bezeichnung "Pleurax" doch für mehr oder minder verschiedene Zusammensetzungen stehen kann, was sich letztendlich (auch) in den Eigenschaften bemerkbar machen kann.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[Siegfried]

Hallo Michael und alle
Ich habe vor ca. 2 Wochen von Michael 3 verschiedene Pleurax Chargen bekommen.
A2, A3 und A4. Danke Michael. Hier nun meine ersten Erfahrungen. Gleich vorneweg, es sind alles nur visuelle Kurzzeitbeobachtungen ohne Optische und andere Messverfahren. Hier hat ja schon Olaf eine hervorragende Vorarbeit geleistet. Hier seine Ergebnisse. Vielen Dank an Olaf.



Wie sich die Präparate in Langzeit verhalten, kann ich natürlich nichts dazu sagen. Da wurden ja auch schon bei anderen Einbettmitteln nach Wochen und Monaten einige Überraschungen offenkundig. Hier zwei Aufnahmen mit einem  Zeiss Plan-Neofluar 63/0.9. von einer Pleurosigma angulatum aus einer Probe aus Dunkirk Maryland.





Im Vergleich mit einem Präparat, welches mit Pleurax von Michel Haak erstellt wurde, ist eine visuell gleiche Auflösung zu sehen. Auch kein Wunder, bei dem von Olaf gemessenen Brechungsindex. Zwischen A2, A3 und A4 stellte ich visuell keinen Unterschied fest. Alle 3 Chargen sind in im Fläschche dunkeler als beim Pleurax von Michel Haak, was aber nach Erhitzten auch bis 120 und 180 Grad keinerlei negativ ist.
A3 mußte ich noch mit Isopropanol gebrauchsfertig verdünnen. Mein Fazit ist. Das Pleurax von Michael ist für mich als Hobbymikroskopiker voll und ganz ausreichend. Nun habe ich keinen Pleuraxmangel mehr.
Nochmal gesagt, über die Langzeitstabilität kann noch niemand eine Aussage machen. So, hier nochmal vielen Dank an Michael für seine Bemühungen.
   Gruß von Siegfried

PS: Aus berufenem Munde einer Fachfrau, habe ich gerade erfahren, daß meine aufgenommene Pleurosigma höchstwahrscheinlich eine, Pleurosigma affine var. marylandicum Grun ist, also keine Pleurosigma angulatum.  Das ist in Bezug auf die Auflösung doch wichtig, es zu sagen. Danke.
Eine Pleurosigma angulatum Probe habe ich leider nicht.

[MiR]

Hallo Siegfried,

vielen Dank für deine Botschaft. Das erleichtert mich, zumal damit klar ist dass das von mir berichtete Problem in der Tat auf Artefakte der Substrate zurückzuführen ist.
Das die Potsdamer Pleuraxe etwas dunkler sind als die niederländischen Erzeugnisse, gefällt mir zwar nicht, aber erfreulicherweise wird dies nicht als optische Störung empfunden.
Ich gehe mal davon aus dass du die "Standardvorschrift" für die Verarbeitung verwendet hast, oder? (http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf, ab Seite 15.)

Hinsichtlich der Notwendigkeit Pleurax mit Brechungsindex-Abstufungen zu haben, ist sicherlich noch nicht das letzte Wort gesprochen ... Das A3 noch verdünnt werden muß, vermutete ich schon. Das liegt nicht an einer höheren Konzentration des Pleurax-A3 an sich, sondern an den inneren Werten des A3, d.h. die Viskosität des A3 ist höher.

Nochmal zur Temperatur: Das Arbeiten bei 180°C ist nicht notwendig, da kein Phenol mehr entfernt werden muss. Wird trotzdem bei höheren Temperaturen (ab ca. 150°C) gearbeitet, gehen immer noch Bestandteile in die Gasphase über. Das sind in erster Linie Nebenprodukte, eventuell auch (alte und neue) Zersetzungsprodukte.
Auf die Gefährlichkeit von Pleurax, oder besser gesagt der Dämpfe, macht ja auch Michel Haak auf seiner Homepage aufmerksam und Bill Dailey verweist auf die Probleme, welche bei ihm auftreten, so er sich Pleurax "nähert". Das ist auch der eigentliche Sinn, warum ich die Warnetiketten den Sendungen beigelegt habe!
Die Arbeit bei erhöhter Temperatur sollte lediglich dem Zweck dienen das Lösungsmittel etwas rascher zu entfernen. Was ich nicht beurteilen kann, ob eine höhere Temperatur notwendig oder günstig auf den Einbettungsprozess selber wirkt ...
Aber, wer eine Temperatuererhöhung vermeiden will, kann das tun. Sicherlich dauert die Trocknung dann etwas länger, wie lange hängt dann allerdings stark von der Pleurax-Schichtdicke ab. Darauf bin ich aber schon ,vorhergehend in diesem Beitrag, eingegangen.


Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[Siegfried]

Hallo Michael
Danke für deine zusätzlichen Hinweise. Mit der richtigen Temperatureinstellung werde ich weiter experimentieren, auch im Zusammenhang mit Legepräparaten auf Klebegrund.
   Gruß von Siegfried

[Michael K.]

Hallo,

Wie ist denn der aktuelle Stand? Habe seit einiger Zeit nichts mehr bezüglich es Pleurax´es gehört.


LG
Michael

[MiR]

Hallo Jakob, hallo Pleuraxfreunde,

vielen Dank an Jakob für die Mitteilung! Ich habe mir in der Tat eine fette Grippe eingefangen, leider nicht sonderlich lustig. Da ich Infos wer was von mir haben möchte, sich an meinem Arbeitsplatz in Potsdam befindet  (u.a. weil dort alles lagert), konnte es dazu kommen, dass ich nicht jeden angeschrieben habe. Abgesehen davon, dass selbst das Verfassen einer Email anstrengend war. Ab Montag werde ich wieder verfügbar sein und die offenen Vorgänge abschließen. Ich werde mich dann bei jedem persönlich melden, sollte also jemand auf etwas warten und hat keine PN/PM erhalten ...
Soweit ich mich erinnern kann, habe ich (noch) von vier Interessierten entsprechende Pleurax-Wünsche. Und zwar feste "Buchungen" aus Rostock und der Mecklenburgischen Seenplatte (Stichwort: Nordosten). Und auch noch erfüllbare (allgemeine) Wünsche aus Österreich und der Schweiz... Michael (K.) solltest du Wünsche geäußert haben, ist es mir nicht erinnerlich. Die Interessenten für das Tetrabromphenylacrylat habe ich im entsprechenden Thread, Anfang dieser Woche, nochmals informiert.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael