Eisige Zeiten

[witweb]

Hallo zusammen,

nachdem wir hier an verschiedenen Stellen das Thema Kühltisch diskutiert haben, möchte ich meine ersten praktischen Ergebnisse vorstellen.
Im Grunde ging es mir darum, ein paar Vorversuche zu machen, um zu sehen, was geht. Ich weiß noch nicht, wie weit ich das treiben werde. Das hängt auch davon ab, was mit dem Kühltisch alles sinnvoll machbar ist, und welche Temperaturen man für welche ,,Objekte" braucht. Ich habe erst mal nur Leitungswasser für die Versuche verwendet, die Bilder der Eiskristalle dienen nur der Demonstration, nix für die Galerie.
Im Wesentlichen habe ich mich an die detaillierte Anleitung von JoVE gehalten.
Ich werde mir lange Erläuterungen sparen, ich denke, auch mit dem Wissen aus den anderen Beiträgen sind die Bilder weitestgehend selbst erklärend.
Alle Komponenten habe ich bei Bezos Gemischtwarenladen bekommen. Kosten ca.110.-EUR. Bei eBay ginge es noch billiger, aber ich hatte keine Lust zu warten, bis der Dampfer um das Kap der Guten Hoffnung herum geschippert ist.

Zusammenfassend kann ich sagen, dass mit diesem Aufbau Temperaturen auf dem Objektträger bei Auflicht bis etwa -26 °C möglich sind, bei Durchlicht etwa -11 °C. Für Durchlicht lässt sich das aber noch steigern, ich denke -20 °C sollten mit ein paar Modifikationen möglich sein.

Hier nun ein paar Bilder zum Aufbau und zu den Versuchen:


Bild 03
Mehr braucht es nicht, alles auf dem Schreibtisch. Links Lüfter mit Wärmetauscher und Pumpe, rechts des Peltierelement mit dem Kühlblock.


Bild 11
Messung der Temperatur direkt auf dem Peltierelement. Praktisch: Man kann den Sensor mit einem Wassertropfen direkt auf der Oberfläche festfrieren.


Bild 09
Messung auf dem Objektträger. Für Auflichtaufnamen habe ich die Rückseite des Objektträgers mit einem Edding schwarz angemalt. Es geht natürlich auch rot, wenn man schwarze Hintergründe nicht mag.



Bild 14
Links auf dem Mikroskoptisch befindet sich die Montageplatte mit dem Peltierelement und Kühlblock aus Kupfer. Von da aus führen zwei Schläuche für das Kühlwasser zur Pumpe und zum Lüfter mit Wärmetauscher (rechts).
Die Labornetzteile im Hintergrund zeigen den Stromverbrauch bei 12 V. Für das Peltierelement knapp 5 A und für Pumpe und Lüfter zusammen etwa 0,6 A


Bild 07
...von der Seite



Bild 05
Auflicht. Den original Objektführer habe ich für die Versuche temporär durch solch ein Billigdingens ersetzt, um mal dran basteln zu können.



Bild 19
Auflicht, erster Versuch. Nur kristallisierte Raumluft



Bild 13
Durchlicht: Der Objektträger liegt etwas verschoben auf dem Peltierelement. Das hat zur Folge, dass die Kühlung abnimmt, je weiter der zu beobachtende Punkt vom Peltierelement  entfernt ist. Bei 2 mm sind aber noch -11 °C erreichbar. Ich werde aber noch eine 3 mm Kupferplatte mit Loch unter den OT platzieren.
Der blaue Draht gehört zum Temperatursensor.


Bild  16
Durchlicht, festgefrorener Sensor


Bild 18
Durchlicht, Rand eines gefrorenen Wassertropfens

Was wäre noch zu sagen? Vielleicht, dass sich beim Betrachten der Eiskristalle am Mikroskop das Tragen einer FFP2- oder OP-Maske empfiehlt. Sonst sind die Kristalle schneller weggetaut als man scharf gestellt hat.

Soll die Temperatur noch deutlich weiter abgesenkt werden, könnte man eine zweite Stufe vorschalten.
Mal sehen.


Erste Bilder folgen bei Gelegenheit.

Beste Grüße

Michael

[Nochnmikroskop]

Hallo Michael,

danke für die aufschlussreiche Beschreibung des Aufbaus.

Denkst Du das die Pumpe und das Drumherum auch für ein anderes Kühl-Medium als Wasser geeignet wäre?

Langsam kommen wir der Sache näher, wobei Durchlicht definitiv noch wünschenswert wäre. 

Ich hatte meine ersten Versuche mir den Kühlpads auf dem Durchlicht des Stemi durchgeführt. Nachher habe ich festgestellt, dass unter dem Glas des Stemi viel unerwünschte Feuchtigkeit war. Ich könnte mir vorstellen, dass auf Deinem Kondensor auch so einiges an Kondenswasser hingezogen ist. Konntest Du das so erkennen?

Man müsste da noch eine Zwischenschicht einbauen.

LG Frank

[witweb]

Hallo Frank,

die beiden POL-Aufnahmen habe ich im Durchlicht gemacht. Geht also.
Was Pumpe und Radiator betrifft, bei meinem Aufbau spielt sich ja alles bei Raumtemperatur ab, vom Peltierelement mal abgesehen. Das Kühlwasser hat knapp 30 °C.
Die Pumpe kann wohl -10°C bis 65 °C, der Radiator - keine Ahnung.
Wozu willst du denn ein anderes Kühlmittel verwenden?

Der Kondensor hat keine Feuchtigkeitsprobleme. Er sitzt ja ca 5 cm unter dem Peltierelement und dem Objektträger. Vielleicht sollte man beim Ausschalten/Abtauen drauf achten, dass kein Wasser heruntertropft. Habe ich aber noch nicht gehabt. Allerdings ist mein Aufbau insgesamt ja auch relativ klein. Das ist vielleicht eine andere Situation als bei deinem Stemi.

 

Viele Grüße

Michael

 

[jochen53]

Hallo,
als Kühlmittel kämen in Frage: Mischungen aus dest. Wasser und Alkoholen, da kann man Ethanol (Brennspiritus) oder 2-Propanol verwenden, oder Mischungen aus dest. Wasser und Glykolen. Hier kommen Ethylenglykol (Kfz-Frostschutz) und 1,2-Propandiol (1,2-Propylenglykol) in Frage. Der Vorteil der Glykole ist die Geruchsfreiheit und der wesentlich höhere Flammpunkt, Nachteil ist die gegenüber Alkoholmischungen etwas höhere Viskosität. Wenn man sehr niedrige Temperaturen, z.B. -50° C, benötigt, muß man zu reinen Alkoholen greifen und wegen des Flammpunkts im geschlossenen System arbeiten. Bei den Schläuchen handelt es sich um Silikonkautschuk-Schläuche, damit gibt es keine Beständigkeitsprobleme. Für das erforderliche Mischungsverhältnis findet man im Internet Tabellen.
Ein Trick, um vereiste Glasflächen kurzfristig zu enteisen: Man pustet die Glasfläche mit Aceton-haltiger Luft an, die man aus einer Polyethylen-Spritzflasche mit Aceton bekommt, deren Steigrohr nicht ins Aceton eintauchen darf. Gegen Aceton unbeständige Materialien (z.B. Polystyrol, Plexiglas oder einfache Lacke) dürfen natürlich nicht angepustet werden.
Viele Grüße, Jochen

[witweb]

Hallo Jochen,
vielen Dank für deine Infos. Das Enteisen durch Anblasen mit Aceton-haltiger Luft funktioniert gut. Werde ich mir merken.

Zu den Kühlmitteln. Im Moment beträgt die Temperatur in meinem Kühlkreislauf ca. 28 °C. Also kein Grund für weitere Maßnahmen. Aber vielleicht werde ich noch eine Kühlstufe davor schalten, sodass ich das Peltierelement schon mit Kühlmittel von unter null Grad kühlen kann. Dann muss ich mir dazu natürlich Gedanken machen.
Also danke für deine Hinweise. Allerdings wird dann sicher auch das Thema Kondenswasser eine Bedeutung bekommen. Auch die Vereisung des Objektträgers und der eigentlichen Objekte bringen bei tiefen Temperaturen weitere Herausforderungen mit sich.
Na mal sehen, ich bin ja erst am Anfang.

Beste Grüße

Michael

[witweb]

Hallo,

zum Schluss noch ein paar Ergänzungen.
Ich habe für Durchlicht noch eine Kupferplatte mit einem Loch angefertigt. Diese liegt auf dem Peltierelement und kühlt einen aufliegenden Objektträger über den Rand des Peltierelements hinaus. Alles zusammen lässt sich in gewohnter Weise mit dem Objektführer verschieben.




Zwei Testaufnahmen, die erste Eis auf dem OT im Durchlicht, die zweite ist eine Auflichtaufnahme von Eiskristallen am Rande eines Deckglases:



Viele Grüße

Michael