lambda variationsmethode zur Bestimmung der Lichtbrechung

[micromax]

Liebe Forumskollegen,
ich habe ein Frage zur Bestimmung der Lichtbrechung. Als einfachste Methode wird die Einbettung in Flüßigkeiten mit bekannter Brechzahl beschrieben. Da die Einbettmedien stark von der Temperatur abhängen, auch mit der Zeit altern, nicht ganz billig und außerdem auch oft nicht so ganz gesund sind möchte ich die von Patzelt in der "Polarisationsmikroskopie" beschriebene Methode der lambda variationsmethode ausprobieren.

Hat jemand mit dieser Methode Erfahrung?
Gibt es solche Filter überhaupt (noch)?
Welche Flüßigkeiten eignen sich dafür?

Vielen Dank und Grüße
micromax

[olaf.med]

Hallo Micromax,

1: Die Lambda-Variationsmethode kommt natürlich nicht ohne Immersion aus, sodass grundsätzlich die allgemeinen Probleme der Immersionsmethode bestehen. Vorteile sind nur, dass man genauer arbeiten kann. Bedient man sich der Lambda-T-Variationmethode (Wellenlänge und Temperatur werden verändert), muß man weniger panschen, das ist sicher ein weiterer Vorteil.

2: Das Gesundheitsrisiko würde ich für normale Medien als ziemlich gering einschätzen. Unangenehm wird es erst bei hohen Brechungsindizes ab ca. 1,7. Da kommt man um Dijodmethan nicht herum, und das soll karzinogen sein. Da ich oft in diesem hohen Bereich arbeitet mußte, habe ich mein Mikroskop mit einer Absaugung versehen.

3: Früher wurde der schöne große Veril-Verlaufsfilter von Schott von Leitz und Zeiss vertrieben, heute kann man solche bei Edmund Optics kaufen (www.edmundoptics.de, Suchbegriff: Schott Veril linear variable interference filters). Soweit ich weiß führen die aber nur noch die kurze Version mit 60 mm Länge, obwohl in meinem Katalog von 2008 noch die 200 mm Version gelistet ist. Preise liegen bei - Achtung, nicht erschrecken -  € 700,- bis  € 1400,-, natürlich ohne die MWST. Es lohnt sich also, bie ebay wachsam zu sein.

4: Die Frage nach den Flüssigkeiten ist nicht einfach zu beantworten. Am besten sind natürlich die Sätze, die von Cargille (www.wardssci.com) in Abstufungen von 0,002 angeboten werden, aber die sind wirklich schweineteuer.  Man kann sich natürlich alles selbst zusammenmischen und die geeigneten Flüssigkeiten dazu sind in der Fachliteratur leicht zu finden. Literaturangaben oder Scans der entsprechenden Seiten dazu liefere  ich gerne auf Wunsch. Grundsätzlich ist der Bereich zwischen n=1,33 (Wasser) und n=1,74 (Dijodmethan) leicht zuänglich. Darüber wird's zur Sauerei (z.B. Lösungen von Arsentribromid in Dijodmethan - ist so unangenehm wie's klingt!).

Gruß,

Olaf

[peter-h]

Hallo micromax,

im Mikrokosmos 2009 , Heft 2 , S. 98 - 102 habe ich eine Methode beschrieben und damit den Brechwert an Diatomeen gemessen. Als Immersionsmedium Isopropanol + Toluol, allerdings nur von 1,377 - 1,4969, was aber für die Meßaufgabe an Diatomeen absolut ausreichte.

Viele Grüße
P. Höbel

[micromax]

Vielen Dank für die Hilfestellungen und Ratschläge.
@Olaf:
-das war mir bisher nicht so bewußt, daß diese Methode zwar genauer ist, aber auch nur einen kleinen Bereich im Spektrum der möglichen Brechungsindexe abdeckt. Da kommt man natürlich um die "PAnscherei" nicht herum.
-der zweite link (Cargille) funktioniert bei mir nicht da lande ich auf einer falschen Seite. Mit www.cargille.com findet man aber auf die richtige Seite.

@P.Höbel: Der Artikel würde mich interessieren, leider habe ich hier keinen Zugriff auf den Mikrokosmos und bisher konnte ich mich nicht dazu entschließen ihn zu abonnieren aber ich werde jetzt nochmals in mich gehen.

Generell sehe ich die Immersionsmethode doch ein wenig kritisch. Die Reagenzien die in der Literatur beschrieben sind kommen mir teilweise unsicher vor. Ich habe auch gelesen, daß der Brechungsindex stark von der Temperatur (das ließe sich vielleicht noch in den Griff bekommen), aber vor allem auch von der Reinheit und dem Alter der Flüssigkeiten abhängt.
Wenn ich von Olivenöl, Nelkenöl, Zimtaldehyd lese, dann kann ich mir das auch gut vorstellen. Ich vermute, daß es generell sinnvoll ist mit einem Refraktometer zu arbeiten. Wenn man sowas aber nicht besitzt?
Gibt es denn Einschlußmedien zwischen 1,3 und 1,7 die stabil, relativ leicht zu besorgen und harmlos sind?
Also mit Wasser bei 1,33 angefangen.... So 10 Flüssigkeiten würden mir für den Anfang sicherlich ausreichen.

[Miner]

Tag Micromax,
wenn du nicht die teuren und stabilen Öle von Cargille kaufen willst, könntest du natürlich auch billige und instabile Öle von diesem oder jedem Ebay-Laden verwenden (die sind sehr billig), dir für 200 € ein Abbe-Refraktometer kaufen und dann immer den aktuellen Brechungsindex eines Öles messen, wenn du es verwendest. Das Abbe-Refraktometer bleibt, anders als Nelkenöl, stabil, sowohl im Preis wie in der Funktion.
Von was willst du denn die Brechungsindizees messen?
Ole

[olaf.med]

Hallo Micromax,

hier noch mal einige prinzipielle Dinge zur Immersionsmethode:

1: Um welche Genauigkeit geht's? Wenn +- 0,002 - 0,005 ausreicht, braucht man überhaupt keine Klimmzüge mit Lambda- oder Lamba-T-Variationsmethode zu machen. Dann reicht die einfache Becke-Linie und deren Farbeffekte. Will man's genauer, ist's aufwändig! Bei kleinen Partikeln nutzt man dann am besten den Phasenkonrast, bei großen die "dispersion-staining" Methode. Monochromatisch muss man dann allemal arbeiten. Bei anisotropen Kristallen braucht man außerdem orientierte Schnittlagen oder einen Spindeltisch um solche einstellen zu können. Mit viel Mühe kann man dann +- 0,0002 ereichen -  wenn es die Qualität der Probe überhaupt zuläßt!

2: In welchem Brechungsindex-Intervall will man arbeiten? Sind es immer ähnliche Objekte, lohnt sich die Anfertigung von Gemischen mit eng abgestuften Werten. Eine Liste von geeigneten Flüssigkeiten, die m.E. untereinander mischbar sind, ist hier (aus Rosenbusch-Wülfing (1924), Mikroskopische Physiographie, Seite 551):

ftp://ftp.min.rub.de/pub/Medenbach/Immersionen.pdf

Die Lösungen und ihre Mischungen sind viel stablier, als man gemeinhin annimmt, es sei denn, man mischt solche mit sehr verschiedenen Dampfdrucken und bewahrt nicht sorgfältig verschlossen und im Dunklen auf.  Einmal gemischt und gemessen halten sie für Jahrzehnte!!!! Für die Messung ist ein Refraktometer unverzichtbar.  Wie Ole schon anmerkte, bekommt man gute Abbe-Refraktometer schon mal (viel zu billig) auf ebay. Ansonsten kann ich auch mal leihweise aushelfen.

Noch zum Schluß: ich will Euch nicht dauernd meine Homepage um die Ohren schlagen, aber dort gibt es zu diesen Themen Informationen, die ich mit einigem Aufwand für die Studenten zusammengestellt habe. Zum Brechungsindex ist das http://homepage.rub.de/Olaf.medenbach/ und unter Downloads "Messung von Brechungsindizes". Hier fehlt zwar der verbindende Text, den die Studenten in den Vorlesungen bekommen, aber zumindest die Methoden und Erscheinungen sind gezeigt. (Hinweis aus gegebenem Anlaß: All das ist übrigens für die Allgemeinheit hergestellt und ohne Copyright-Verletzungen nichtkommerziell gerne nutzbar.)

Beste Grüße,

Olaf

[Capovau]

Nur zur Vollständigkeit: Ergänzend zu den genannten Methoden kann man natürlich auch mit einem Interferenzmikroskop bzw. einen Interferenzaufsatz und einem Wärmetisch mittels Temperaturvarianzmethode zum Erfolg kommen. Die realen Brechzahlen ermittelt man dann mit einem sogn. Mikroskoprefraktometer. Dabei handelt es sich um einen einfachen Objektträger in einer eingeschliffenen, schmalen Nut mit bekannter Tiefe. Wenn man also kurz vor der Benutzung bei bekannter Temperatur seine Immersionsflüssigkeiten vermisst, umgeht Alterungsprobleme und auch veränderliche Zusammensetzungen. Das ist auch sicher in Eigenbastelei herstellbar und ein freundlicher Mikroskopiker könnte die reale Tiefe mal vermessen. Ich stelle demnächst mal Fotos ein, falls Interesse besteht.

Zuweilen gibt es die Interphakoaufsätze für die MIKROVALS erschwinglich in der Bucht, bzw. bei den allseits bekannten Verdächtigen. Komplette und funktionierende Interphakos der JENAVAL Reihe dürften aber für den Privatmann ziemlich unerreichbar sein.

Gruß
Thomas

[olaf.med]

Hallo Thomas,

wenn man schon mal so einen komplexen Aufbau hat, kann man auch gleich die Nut mit 2 unterschiedlichen Flüssigkeiten vermessen - also z.B. einmal mit Wasserfüllung und einmal mit Dijodmethan und dann daraus die Tiefe berechnen. Eine rein mechanische Messung stelle ich mir sehr schwierig vor, da die Tiefe der Nut ja doch sehr gering sein muss. Vielleicht tut's ja auch ein geeichter Höhentrieb am Mikroskop, aber mir fehlt da so das rechte Vertrauen.

Ganz andere Frage: was für ein Mopped fährst Du denn?  Ich bin auf ner R1200GS zuhause.

Gruß, Olaf

[micromax]

Nochmals Danke für die weiterführenden Antworten.
Ich möchte mich ganz generell mit der Mikroskopie von Streupräparaten (Mineralien, Salze, Pigmente usw.) beschäftigen. Da ist der Vorschlag von Ole vermutlich der Beste. Durch die Messung der Flüßigkeiten ist man da ja auf der sicheren Seite und kann bedarfsweise auch eigene Mischungen bzw. Abstufungen aus einigen wenigen Chemikalien zusammenstellen.
Die anderen Vorschläge sind für mich erstmals zu aufwändig und auch mit größeren Anschaffungen verbunden. Mein erster Gedanke war, durch die Lambda Variationsmethode der Ölerei zu entgehen. Das wurde ja von Olaf geradegerückt. Dennoch würde mich auch, rein Interesse halber die Methode von Thomas interessieren. Bitte gerne ein paar Bilder einstellen.

Grüße Micromax

[Capovau]

@ Olaf

Hallo, LHG :-)

die Tiefe vermisst man ziemlich einfach mit einem konfokalen Laserscanningmikroskop. Auaahhhhh nicht hauen, aber ich musste es ja nicht bezahlen. Also bei mir steht ein PASCAL5 rum und die Tiefenmessung dauert paar Sekunden allerdings nur mit einer Genauigkeit von ca. 20 nm. Ist eben kein Interferenzgerät :-) Trotzdem sollte das Mikrorefraktometer dann genau genug messen. Immerhin müsste man ja sowieso temperiert immergieren, aber wer hat dann dann auch noch das Equipment unterm Tisch.

Zum Mopped...ich habe gerade gewechselt. Zur Zeit habe ich eine RSV Mille, vorher, eine XRV750, davor ne ETV1000, davor eine Duc900SS und davor eine ZX9R. Von allem mal was, bis ich nun trotzdem wieder bei Sportlern gelandet bin. Die dicken Enduros hatte ich nur, weil ich mir beim Crossen das Knie böse lädiert hatte und lange den Kniewinkel nicht mehr hin bekam. Aber nun bin ich altershalber recht ruhig geworden und das Knie hat ein Chirurg wieder hin bekommen  

Die R1200GS ist natürlich endgeil, leider bin ich dafür etwas zu kurz geraten :-(

[olaf.med]

Ja, ja, mit +- 20 nm in ein paar Sekunden ............ dann kannst Du ja zukünftig alle Messungen leicht übernehmen...

Olaf

[Jürgen H.]

Hallo zusammen

Vielleicht findet sich hier eine Alternative?

http://www.mikrohamburg.de/HomeTips.html#Brechungsindex

Mikrogrüße

Jürgen