DIY-Raman-Mikroskop

[Horst Wörmann]

Hallo Markus,

dann schreibe doch das mal hier ins Forum, was du mir gepostet hast. Das bringt etwas mehr Klarheit. Was du hier schreibst, ist eher Laborjargon.
"Nur ist ein Mikroskop schon präziser als eine übliche Raman Probe": mit Verlaub, aber das ist keine verständliche Aussage.

Viele Grüße
Horst

[nuplikon]

Die aktuelle Raman Filter Empfehlung: Raman Filter

Für meinen zusätzliche Floureszenz Modus kam der ZWB2 Filter mit leichtem Red Leak gerade an, ein UV 365nm Durchlassfilter. Ein Zwischenmodul bekomme ich derzeit nicht.

Bisschen Alu geht, brauche nur noch ein CZJ Bajonett für den Longpass Filter u. einen Lichttubus für die UV LED.

[ChristianH]

Moin,
der Urlaub ist (erstmal) vorbei und es ist wieder etwas Zeit für die anderen Hobbies. Nachdem der Doppelmonochromator nicht wie erhofft funktionierte, ist er jetzt zerlegt und aus den Komponenten wurden zwei Einzel-Monochromatoren aufgebaut. Der eine geht an das Raman-Mikroskop und der andere soll über eine  optische Faser an ein Teleskop adaptiert werden. Anbei ein Foto von den beiden Monochromatoren ohne Gehäuse und eins mit dem spektral zerlegten Licht einer LED-Taschenlampe.
Als nächsten kommt die Justage und Kalibrierung. Danach geht es an das Vermessen der Filter und der neuen Laser.
Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

Moin,

vor dem Ausmessen der Filter musste der Monochromator erst kalibriert werden. Dafür wurde eine Energiesparlampe über einen Umlenkspiegel von unten durch eine transparente Öffnung im Probentisch Richtung Objektiv gelenkt und vermessen.

Im ersten Schritt wurde die Drehung des Gitters kalibriert. Dafür wurde die Gitterdrehung so eingestellt, dass die gut bekannten Peaks jeweils in der Mitte der Detektor-Kamera liegen. Die Daten Wellenlänge vs. Drehwinkel wurde mit einer Potenz-Funktion WL = a*angle^b gefittet, das passt recht gut (siehe Bild).

Im zweiten Schritt wurde die Position der Peaks in Einheiten der Pixel auf der Detektor-Kamera durch Drehen des Gitters kalibriert.

Danach konnten Peaksmit einer Genauigkeit von etwa 0.5 nm bestimmt werden.       

[ChristianH]

Dann wurde der Longpass Filter FELH650 vermessen. Dazu wurde ein planarer GaAs Wafer mit einer LED beleuchtet und die Reflexion ohne und mit Filter vermessen. Die Daten (Filter FELH650_01) zeigen die Filterkurve und dass die Filterwellenlänge durch Drehen des Filters reduziert werden kann. Bei einem Drehwinkel von z.B. 12.5° ist die Filterkurve immer noch so steil wie ohne Drehung.     

Im Plot Filter FELH650_02 wurden die Daten für eine Laserwellenlänge von 638 nm in die Einheit Wellenzahl (cm-1) umgerechnet. Bei gedrehtem Gitter müsste man ab etwa 300 cm-1 messen können. Die Absolutwerte der Transmission sind vermutlich nicht korrekt. Bei Messungen vom Hersteller (Thorlabs) liegen sie Wellenlängenunabhängig bei etwa 95%

Im nächsten Schritt wurde der Filter extern mit einem Laser vermessen. Der Laser soll maximal eine Leistung von P = 1 W haben bei 638 nm. Mit einem stromgeregelten Netzteil lässt sich die optische Leistung durch den Strom kontrolliert ab etwa P = 0.5 mW einstellen (gemessen mit einem Powermeter). Die maximale Leistung von P = 150 mW ist in meinem Aufbau durch die maximale Spannung des Netzteils von 11 V begrenzt. Das reicht gut. Bei niedriger Leistung P = 0.5 mW gibt es eine deutliche Transmission durch den Filter. Vermutlich arbeitet die Laserdiode hier wie eine LED (spontane Emission) mit einem breiten Spektrum, wo der langwellige Anteil durch den Filter transmittiert.

Bei einer hohen Leistung (jetzt im Lasermodus) von 68 mW vor dem Filter ist hinter dem Filter nur noch eine sehr geringe Transmission von 15 µW zu messen. Das entspricht einer Reduktion auf 5 µW / 68 mW = 2.2e-4 durch den Filter. Der Wert ist limitiert entweder durch die Filterwirkung oder wieder durch eine mögliche Verbreiterung der Laserlinie. Das muss ich mir noch genauer anschauen.

Ab einer Drehung des Filters um 10° beginnt die unerwünschte Transmission der Lasers zuzunehmen. Die durch den um 10° gedrehten Filter reflektierte optische Leistung ist 67 mW, also 98 %.

Damit könnte mit dem leicht verdrehten Filter eine Laser-Einkopplung ohne Strahlteiler funktionieren. Der Aufbau mit den Randbedingungen geringer Platzbedarf und leichte Zugänglich- und Justierbarkeit benötigt aber noch viel Planung. 

[TStein]

Hallo Christian,
schön, dass es vorwärts geht. Ich habe aber trotzdem nochmal eine Frage zur Qualität deines 638nm Diodenlasers. Ist dieser stabilisiert, bspw. mittels External Cavity Gitter. Es gibt da bspw. von Toptica ein paar gute SLM-Typen. Die sind aber sackenteuer. Ansonst wäre mir so eine normale Laserdiode zu breitbandig, da landet man schnell im nm-Bereich. Und auch die Zentralwellenlänge ist stark Temperatur- und Betriebsstromabhängig. Als Faustwert kann man so 0.01nm/mA erwarten. 1cm Raman-Shift entspricht ja etwa 0.03nm. Da verdirbt man sich schnell die Messgenauigkeit. Auch die Halbwertsbreite der Peaks leidet deutlich, wenn der Laser nicht ausreichend schmalbandig ist, zumindest dann wenn das Spektrometer die hohe Auflösung anbietet. Natürlich kann man das meiste kalibrieren, ich würde aber dann eher auf einen konstanten Strom gehen und per Graufilter abschwächen.
LG Tino

Ps. Und ich glaube trotzdem nicht, dass du mit der Laserdiode glücklich wirst.

[ChristianH]

Hallo Tino,

vielen Dank für Deine Unterstützung. Den 638 nm Laser habe noch nicht im Mikroskop vermessen. Eventuell halte ich ihn mal provisorisch ran, aber bei der Leistung sollte es schon ordentlich abgeschirmt sein. Ich habe auch keine Unterlagen zum Dioden-Typ, gekühlt ist er nur mit einem Ventilator. Ich habe noch ein gekühltes Laserdioden-Gehäuse von Thorlabs, allerdings fehlt da ein Netzteil mit Spezial-Kabel. Deine Idee konstanter Strom mit ND-Filter finde ich gut.

Den alten 532 nm Laser-Pointer habe ich früher mal vermessen, die gemessenen Linien-Breiten liegen im Bereich 0.15 nm, das ist die Auflösungsgrenze des Monochromators. Bei einer Variation der optischen Leistung von 6 µW bis 21 mW über den Strom gibt es immer nur eine starke Linie, die schiebt dabei um etwa 0.5 nm. Bei konstanter Leistung schiebt die Linie kaum messbar.

Damit habe ich mal einen Si-Wafer vermessen, die Belichtungszeit war 1000 s, d.h. es wurde über eine längere Zeit integriert. Die gemessene Linienbreite war 0.6 nm, also etwa 4x breiter als der Laser bei kurzer Belichtung von 1 ms. Das kann an zeitlichen Fluktuation/Schieben der Laser-Wellenlänge liegen.
In Wellenzahlen ergab ein Fit eine Linienbreite von 19 cm-1 (siehe Bild). Das ist etwa doppelt so breit wie mein altes Renishaw InVia Raman-Mikroskop (im Job, ca. 150 kEuro) mit etwa 10 cm-1. Für mich ist das erst mal OK. Aber klar, wenn es läuft ist der nächste Schritt die Verbesserung. Leider ist "sackenteuer" wohl nicht drin.

Bevor ich alles für den Umbau auf die modifizierte Laser-Einkopplung zerlege, werde ich versuchen den neuen 638 nm Laser noch zu vermessen. Bin gespannt.

Viele Grüße aus dem zum Glück nicht mehr ganz so heißen Lüneburg
Christian

[ChristianH]

Moin,
ich habe noch ein wenig über das Konzept des Raman-Mikroskops nachgedacht. Der 638 nm Laser hat ja den Vorteil, dass er dichter an dem vorhandenen Filter mit 650 nm liegt, als der 532 nm Laser an dem 550 nm Filter. Dadurch kann man hoffentlich kleinere Wellenzahlen/Energien messen. Auf der anderen Seite habe ich aus nostalgischen Gründen noch alte Halbleiterproben, die mit einem 638 nm Laser nicht angeregt werden können. Also sollen beide Laser eingebaut werden.

Als mechanische Ausgangsbasis dient wie bisher das optische Schienensystem, wo jedes Modul auf einen Reiter mit 40 mm Höhe montiert werden soll. Für die beiden Laser wird das ganz schön eng. Durch die geringe Verdrehung der Filter von etwa 10° (sonst erhöhte unerwünschte Laser-Transmission) ist der Winkel zwischen der optischen Achse und der Laser-Einfallsrichtung nur 20°. Um das zu Realisieren, überlege ich eine Umlenkung mit zwei kleinen Spiegeln (5x5 mm) einzubauen. Oben im Bild ist eine maßstabsgetreue Skizze zu sehen. Unten im Bild ist eine nicht maßstabsgetreue Skizze des ganzen Aufbaus.

Weiterhin müssen die beiden Filter einen einstellbaren Drehwinkel haben und horizontal verschiebbar sein, um sie aus dem Strahlengang entfernen zu können. Das wird schon etwas fummelig und eine Motorisierung halte ich nun nicht mehr für realisierbar.

Nun denn, jetzt geht es ans Feintuning und ans Sichten des Materials.

Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

Moin,
ich habe jetzt die vorhandenen roten Laser getestet. Es sind:
Lasermodul im Kühlkörper mit Treiber: 638nm, 1000mW, Arbeitsstrom 1400mA, Diode unbekannt
Laser-Diode: GH0631IA2GC, 638nm, 185mW, Arbeitsstrom 215 mA
Laser-Diode: USHIO HL63023DG, 639nm, 210mW, Arbeitsstrom ?

Zuerst habe ich eine Leistungsserie für das Lasermodul mit einem Coherent Powermeter gemacht (siehe Bild). Bei einem Strom oberhalb von ca. 830 mA ist die Spannung und auch die optische Leistung    zusammengebrochen. Die maximale Leistung liegt bei etwa 90 mW. Das ist eigentlich OK, die Daten passen aber überhaupt nicht zu den Specs.

Dann habe ich das Lasermodul über den Zugang des grünen Lasers in das Spektrometer eingekoppelt und als Probe einen glatten GaAs-Wafer eingesetzt. Dabei hat der Würfelstrahlteiler hell rot geleuchtet (interne Reflexionen oder Fluoreszenz ?) und die Reflexion von der Probe deutlich überstrahlt. Am Spektrometer kam nur ein diffuser Spot an. Daher habe ich mit dem Laser bei 800 mA unter dem 20x Objektiv den Wafer direkt beleuchtet. Natürlich mit ND-Filter vor dem Spektrometer. Das Spektrum (siehe Bild) zeigt mehrere relativ scharfe Linien (die hellste hat eine Linienbreite von 0.125 nm). In der Summe ist die Emission aber ca. 2.5 nm breit und damit für Raman unbrauchbar.

Die Laser-Diode GH0631IA2GC hat gar nicht funktioniert und die USHIO HL63023DG zeigt wieder ein sehr breites Spektrum um die 2.5 nm.

Zusammenfassend ist das ziemlich ernüchternd. Alle funktionierenden Laser passten nicht zu den Specs und die Emission ist viel zu breit für Raman.

Einen Laser habe ich noch bestellt und warte. Wenn der auch nicht tut versuche ich es eventuell mit einer Diode von Thorlabs: L638P150, 638 nm, 150 mW mit nominell halbwegs schmaler Emission

[ChristianH]

Moin,
jetzt habe ich mit dem Umbau der Reiter am optischen Schienensystem für die neue Laser-Einkopplung ohne Laserwechsler angefangen. Bisher sind der Reiter mit dem 5x Objektiv-Revolver und der für die LED-Einkopplung fertig. Die LED-Beleuchtung mit einer 10 W LED aus einer ehemaligen Taschenlampe ist als geknickte Köhler-Beleuchtung mit 3 Linsen und 2 Iris-Blenden ausgeführt. Für die Einkopplung in den optischen Strahlengang dient ein Würfel-Strahlteiler 50:50 (R:T).

[ChristianH]

Der Strahlteiler kann mittels einer Präzisions-Linearführung horizontal verschoben werden, um einer der Laser in den Strahlengang einzukoppeln.

[ChristianH]

Moin,
die verschiebbaren Filterhalter sind jetzt auf Reiter für das optische Schienensystem montiert
(siehe Foto, der untere Filter ist im Strahlengang und der obere nicht). Die Filter können verdreht eingebaut werden um 1) die Filter-Wellenlänge Richtung Laser zu verschieben und 2) die Laser in den optischen Strahlengang des Mikroskops einzukoppeln.

Zum Testen des verdrehten Filters FELH0550 (Longpass 550 nm) wurde er mit einer fokussierten LED-Taschenlampe beleuchtet. Die langwelligen Anteile des LED-Spektrums sind in der Transmission sichtbar und die kurzwelligen in der Reflexion (siehe Foto). Damit wirkt der Filter ähnlich wie ein dicroitischer Strahlteiler, allerdings mit einem kleinen Winkel zwischen Einfallsrichtung und Reflexion. Dafür ist die Flankensteilheit des Filters für kleine Drehwinkel besser als bei einem dicroitischen Strahlteiler.

Jetzt geht es an den Anbau der Spiegel und der Laserhalterungen.

[ChristianH]

Moin,
die Lasereinkopplungen ins Raman-Mikroskop ohne Strahlteiler werden langsam. Geplant sind zwei Laser 532 nm und 638 nm, die Einkopplungen sind jeweils auf 40 mm hohe Reiter für ein optisches Schienensystem aufgebaut. Dadurch ist das schon etwas eng. Das erste Bild zeigt die beiden Module, einmal zusammengebaut und einmal teilzerlegt.

Dann ein Bild von dem Grünen mit sichtbarem Laserstrahl (im Kerzenqualm). Der Laser macht im Nahbereich 2 Strahlen, da kommt eventuell noch eine Lochblende davor.

Und dann ein Bild vom aktuellen Stand der Vorderseite des Mikroskops mit den montierten Modulen.

Es ist aber noch viel zu tun: Mikroskop-Kamera, Spektrometer-Gehäuse, Justage, Tests, optische Abschirmungen, Gehäuse für das Gesamtsystem, ...

Viele Grüße
Christian

[Daniel Scheibenstock]

Hallo Christian,

Ich habe null Ahnung von dem was du da machst aber dennoch bin ich beeindruckt ☺️💪

Liebe Grüße Daniel

[ChristianH]

Hallo Daniel,

vielen Dank für die freundlichen Worte. Wenn ich am Anfang gewusst hatte, wieviel Aufwand das wird, hätte ich es mir eventuell anders überlegt. Trotzdem, das Fummeln macht schon Spaß.

Viele Grüße
Christian