Thymol

[peter-h]

Liebe Chemiker und Kristallforscher

ein Versuch mit Thymol ging leider schief. Ich wollte einige Krümel Thymol bei etwas über 60°C schmelzen und wieder kristallisieren lassen. Erster Schritt ging gut und es entstand ein kleiner Tropfen auf dem Objektträger. Dann warten und kühlen, aber es bleibt ein Tropfen, auch bei Kühlung bis 0°C.
Was läuft hier schief ?  Bei 55° - 60°C wird sich doch Thymol noch nicht zersetzen. 

Für Rat und Tipps dankbar.
Gruß
Peter Höbel

[Klaus Herrmann]

Lieber Peter,

Dir ist zu helfen!

Ich war auch schon verzweifelt, weil es nicht mehr kristallisieren will und alle Tricks haben nicht geholfen.

Dabei ist es ganz einfach: ein bis zwei Tropfen Ethanol auf die Kristalle, etwas abdunsten lassen und DG drauf. Du kannst zuschauen und staunen!

Jeweils Stack aus einer Aufnahme keine LED, Keine HBO; nur 100W Halogen! Pol mit Lambda und Lambda/4tel

[Hyperion]

Was läuft hier schief ?  Bei 55° - 60°C wird sich doch Thymol noch nicht zersetzen.

Nein, aber das Molekül sieht recht sperrig aus. Da ist es nicht unwarscheinlich, dass das Thymol, statt zu kristallisieren lieber in metabstabiler Phase verbleibt. Oder einfacher ausgedrückt: Es bleibt flüssig obwohl die feste Phase eigentlich thermodynamisch stabiler wäre. Der Phasenübergang findet in der Regel irgendwann spontan statt (sekunden-niemals).

Man könnte die Zahl der so präparierten metastabilen Thymoltropfen erhöhen und unter verschiedenen Bedingungen lagern. Irgendwann wird sich schon ein Tropfen umwandeln. Das steigert die overall Warscheinlichkeit in absehbarer Zeit einen "kristallinen Tropfen" in Händen zu halten.

Ich habe vor Jahren mal einen ähnlichen Versuch gemacht. Ich zerstäubte rombischen Schwefel auf einem Objektträger und schmolz diesen. Im Pol hatten geschmolzene Tropfen eine andere Farbe als die kristallinen.

So hatte ich ein Bild mit dutzenden gleichen metastabilen geschmolzenen Schwefeltropfen die zuf. nach und nach kristallisierten.
Hat etwas von "darauf warten dass ein Uranatom zerfällt"  

Die Thermodynamikvorlesung an der Uni war doch noch zu was gut  

[Werner]

Mit einer Nadel im Tropfen auf dem Objektträger (leicht) kratzen kann auch helfen.
Dabei bilden sich Kristallisationskeime, an denen das Thymol rasch auskristallisiert.
Chemiker kratzen mit einem Glasstab im Glasbecher, wenn eine Flüssigkeit nicht kristallisieren will.
Bei machen "Sirups" gelingt dies aber nicht, es gibt Substanzen, die nur widerwillig kristallisieren.
Je reiner eine Substanz ist, desto schlechter kristallisiert sie, weil Verunreinigungen als Keime wirken.

Viele Grüße   -   Werner

[peter-h]

Danke für die Tipps. Mein Thymol muß verdammt rein sein, denn bisher habe ich keine Erfolge.
Sicher bin ich zu ungeduldig  Kann ja noch werden.

Gruß
Peter

[Rawfoto]

Guten Abend Peter

Naja, immerhin bist Du auf der "besseren" Seite, es ist leichter zu verunreinigen wie die totale Reinheit anzustreben ...

:-)

Gerhard

[Mila]

Guten Abend,

ich liebe diese Arzneistoffkristallisationen!

Bitte mehr davon

Viele Grüße
Mila

[Klaus Herrmann]

Öhm,

habe ich undeutlich geschrieben?

Ich bin eigentlich vom Fach und ich hatte oft das Problem, dass meine Substanzen nicht kristallisieren wollten.

Will sagen: ich kenne schon einige Tricks!
Hier habe ich es aus der Schmelze nicht geschafft...aber---> siehe oben!

Viel Spaß bei den thermodynamischen Erörterungen - das Experiment zählt auch noch!

[Bernhard Kaiser]

Hallo Klaus,

Dabei ist es ganz einfach: ein bis zwei Tropfen Ethanol auf die Kristalle, etwas abdunsten lassen und DG drauf.

was ist DG?

Freundliche Grüße
Bernhard Kaiser

[-JS-]

Hallo Bernhard,
tztztz...
das ist doch das Teil, was auf dem OT liegt und von HF (im Beitrag von Klaus mit POL)
durchleuchtet wird...
Viele Grüße
Joachim

[Klaus Herrmann]

Hallo Bernhard,

was ist DG?

sorry f. d. Abkü: bei DG hätte man bei meinem Metier auch DiGlycol annehmen können.

J.  hat schon richtig verm.: DeckGlas ist gemeint!

Ich ärger mich auch immer wieder über Abkürzungen, die ich nicht verstehe und werde mich bemühen, weniger nachlässig zu sein - doch manchmal siegt die Faulheit!

Aber DF, HF, Pol; DIC; PH; AL; DL werde ich wohl beibehalten!

Wünsche allen einen Tag mit FF! (Fiel Fräude)

Wobei bei Dir speziell wohl gilt: OM nix los!

Herzlich Klaus

[peter-h]

Erste kleine Erfolge.
Mit Alkohol ging es leider auch noch nicht, aber dann endlich mit etwas Chloroform. Es liegt vielleicht am Dampfdruck?
Die Ergebnisse sind noch nicht berauschend.    Jeder fängt mal klein an.


Thymol in Chloroform, Objektiv Nikon LWD 40/0,55 Korr. 0-2mm , damit geht es mit und ohne Deckglas.







Viel Spass
Peter

P.S. Nachahmer - bitte gut lüften 

[Klaus Herrmann]

Lieber Peter,

na bitte, der Lösetrick hat doch was!

Und die Bilder sind doch schön - das erste gefällt mir besonders gut!
Und das Chlorof...uahh ich schlaf gleich ein

[Bernhard Kaiser]

Hallo Klaus,

danke für die Aufklärung. Darauf hätte ich zur Not auch kommen können.

Ich selbst vermeide Abkürzungen nach Möglichkeit.
Früher hatte ich Objektträger z.B. immer mit OT abgekürzt, bis ich dahinter kam, daß man hier im Forum etwas anderes darunter verstand.

Freundliche Grüße
Bernhard Kaiser

[Klaus Herrmann]

Guten Morgen Bernard,

was denkst Du wie oft ich auf dem Schlauch stehe, wenn die Computefixe ihre Abkü. verwenden?

Aber das könntest Du Dir doch als Motto nehmen:

Wobei bei Dir speziell wohl gilt: OM nix los!

Schönen Tag!
Klaus