Glück Auf, Forum!
Es ist wiedermal an der Zeit, Olaf hier ein Dankeslied zu singen!
Nachdem ich vor über 2 Jahren begann, mich theoretisch mit der Spindeltischmikroskopie zu beschäftigen, ist doch seither der Wunsch gereift,
mich mit solch einem Tisch auch experimentell zu beschäftigen.
Den Gedanken, mir aus Pappe einen klapprigen Notbehelf zu basteln, habe ich dann doch irgendwann verworfen.
Jetzt hat Olaf mir diesen Wunsch erfüllt, indem er mir ein wahres Wunderwerk an Spindeltisch gebaut hat.
Vor allem die Ratsche, die auf Wunsch ein Fortschreiten des Winkels in 10 Grad Schritten ermöglicht, ist sehr eindrucksvoll.
Nach einigen Anlaufschwierigkeiten konnte ich heute endlich den ersten Kristall vermessen - ein Kriställchen Haushaltszucker.
Die Orientierung am Glasfaden ist offensichtlich noch optimierungswürdig. Trotzdem lies sich dieser Kristall gut vermessen.
Der gefundene Wert von 2V = 49.1 Grad stimmt innerhalb des Konfidenzintervalls mit den 48 Grad überein, den ich hier gefunden habe:
http://www.mccroneatlas.com/viewer/text.asp?IMAGE_ID=236700&PARTICLE_ID=1&TECHNIQUE_ID=1&MODE=PLM
Die Messungen habe ich in Immersionsöl vorgenommen (n=1.518). Zucker ist etwas höherbrechend (1.54-1.58).
Ich hoffe, auch noch die Hauptbrechungsindices durch Messung in Anis- bzw. Zimtöl bestimmen zu können.
Besonders fasziniert bin ich davon, wie einfach es ist, die Normalenrichtungen der Flächen des Zuckerkristalls zu vermessen.
Kennt man deren Indices, kann man die Orientierung der optischen Achsen relativ zu den kristallographischen angeben.
Anbei ein Bild des Spindeltisches, des Kristalls unter dem Mikroskop, sowie die Auswertung der Messungen mit dem GrimR Programm, das ich bereits anderweitig vorgestellt habe.
Um ein Gefühl für die Genauigkeit der Extinktionswinkel zu bekommen, habe ich jede Einstellung von S und die Ablesung 3 mal vorgenommen.
In den meisten Fällen liegt die Genauigkeit bei vielleicht 0.3 Grad, nur bei ungünstigen Orientierungen lagen die Extinktionswerte um mehr als 1 Grad auseinander.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
hochachtungsvoll staunend ...
Gruß, Heiko
Lieber Florian,
:) :) :)
Zum Aufkleben der Kristalle habe ich noch ein paar Tipps aus jahrzehntelanger Erfahrung. Mehr dazu wenn unser Haushalt sich wieder normalisiert hat. Acht Einquartierungen bringen doch erhebliche Unruhe ;D.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Florian,
welch schönes Kleinod ziert nun dein Mikroskop, ich bin schwer begeistert und zugleich beschämt, wie wenig ich mich seit dem Spindeltischkurs in Bochum mit dem Thema beschäftigt habe.
Gerade habe ich meine ,,Hammerschlagmethode" gezeigt. Es bleibt noch zu erwähnen, dass diese auch viele Spindeltischproben hinterlässt 😂
Dein Programm werde ich die Tage mal testen.
Viele Grüße,
Erik
Zitat von: olaf.med in Dezember 26, 2018, 09:33:21 VORMITTAG
Lieber Florian,
:) :) :)
Zum Aufkleben der Kristalle habe ich noch ein paar Tipps aus jahrzehntelanger Erfahrung. Mehr dazu wenn unser Haushalt sich wieder normalisiert hat. Acht Einquartierungen bringen doch erhebliche Unruhe ;D.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
da bin ich sehr gespannt! Ich möchte hier auch erwähnen, dass Cody Steven, ein Doktorand von Mickey Gunter in den USA, vor Kurzem eine schöne Beschreibung der Spindeltischmethode, einschliesslich des Aufklebens der Kristalle, verfasst hat:
http://www.minsocam.org/msa/Monographs/bloss_steven_guidebook_(4.0MB).pdf
Viele Grüsse,
Florian
Lieber Florian,
herzlichen Dank für den Link. Der hat sich aber wirklich viel Mühe gemacht. Ich habe die Anleitung bisher nur diagonal gelesen, aber sie scheint hervorragend zu sein. Bezüglich des Aufklebens kann man nur Mickey Gunter zitieren:
Mounting crystals is a skill which comes with time. At first it seems very hard, but it gets much easier after you have mounted a few thousand!
Beste Grüße,
Olaf
Liebe Spindeltischfreunde,
es gab von Carl Zeiss Jena einen Spindeltisch für das Jenapol und das Jenalab-pol. Mir wurde dieser Spindeltisch eher zufällig angeboten, als ich auf der Suche nach dem dreiachsigen Universaldrehtisch war. Zusammen mit einem 5x und 16x Segmentobjektiv habe ich 400€ dafür bezahlt. Nach dem Kauf fristete der Tisch erst mal ein Schattendasein im Sammelschrank und wurde von mir erstmalig in Bochum bei Olaf´s Spindeltischkurs benutzt, danach folgten ein paar Versuch mit Excalibre und der Tisch verschwand wieder im Schrank.
Jetzt habe ich ihn herausgeholt, um ein paar Fotos zu machen und mich wieder etwas damit zu beschäftigen.
Verwendung des Spindeltisches am Jenalab-pol.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_39785641.jpg)
Zur Befestigung der Spindel wird diese in eine Nut gelegt und über eine Feder festgeklemmt. Nicht so ideal ist die Größe der Ölzelle. Entweder flutet man diese mit einer halben Flasche Immersionsöl oder man arbeitet mit einem hängenden Tropfen eines aufgelegten Deckglases. Da muss ich mir noch eine bessere Lösung überlegen.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_45523402.jpg)
Antriebsseitig verfügt die Spindel über eine 45°-Rastfunktion, um das Korn in die Additions- oder Subtraktionsstellung zu bringen.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_35287174.jpg)
Im Handbuch der Mikroskopie von Beyer und Riesenberg findet sich noch ein kleiner Abschnitt zu diesem Tisch.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_44419000.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_52697953.jpg)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244884_22597652.jpg)
Hat eigentlich noch jemand diesen Spindeltisch im Besitz oder Gebrauch?
Viele Grüße
Erik
Hallo Erik ,
da hast Du ja ein richtiges Schnäppchen gemacht:
https://www.edanco.com/rotary-stages/11-crystals-rotating-device-for-jenapol-carl-zeiss-jena.html
Gruß
Jürgen
Hallo,
Zitat von: hugojun in Januar 15, 2019, 19:50:45 NACHMITTAGS
Hallo Erik ,
da hast Du ja ein richtiges Schnäppchen gemacht:
https://www.edanco.com/rotary-stages/11-crystals-rotating-device-for-jenapol-carl-zeiss-jena.html
Gruß
Jürgen
Na ja - "edanco" halt...das wird man wohl noch eine ganze Weile auf Ebay finden!
Aber der Preis, den Erik gezahlt hat, ist in der Tat schon "sehr" ok!
Herzliche Grüße
Peter
da bin ja gespannt auf die ersten Messungen!
Viele Grüße,
Florian
Guten Moin,
das mit den Preisen ist so eine Sache. Das Edanco-Angebot ist die Vollausstattung für das Jenapol. Verglichen damit ist die Kursmikroskopvariante des Jenalab wesentlich spärlicher ausgestattet. Sie bestand lediglich aus den 5x und 16x Segmentobjektiven, dem Spindeltisch, zwei Ölzellen, fünf Spindeln, zwei dickeren Deckgläsern zum Auflegen und Immersionsöl.
Eigentlich hatte ich einen Universaldrehtisch bestellt und dachte mit 400€ ein Schnäppchen gemacht zu haben. Es kam aber der Spindeltisch, von dem ich nicht wusste wozu er überhaupt gut ist. Dem Verkäufer BW-Optik war es wohl zu diesem Zeitpunkt auch nicht ganz klar. Ich habe dann ganz klar gegen Marie Kondos Gebote verstossen und den Spindeltisch behalten.
Den originalen 124-Universaldrehtisch fürs Jenalab habe ich dann später von Askania gekauft.
Wenn ich ein Jenopol hätte, würde ich den vermutlich letzten ovp Spindeltisch kaufen, denn ich habe noch nie einen solchen in irgendeiner Auktion gesehen.
Mir ist ausser Carl Zeiss Jena auch kein Hersteller bekannt, der serienmäßig solche Tische im Programm hatte.
Viele Grüße
Erik
Hallo Erik,
was ist ein Segmentobjektiv?
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
so benannte man die U-Tisch-Objektive bei CZJ.
Viele Grüße
Erik
Hallo Erik,
benötigt man denn alles, was in diesem von Dir zitierten "Set" ist?
Herzliche Grüße
Peter
Hallo Peter,
ja klar. Sicher können aber auch andere Objekte verwendet werden. Es ist bestimmt auch nicht verkehrt einen Cargille-Immersionsölsatz zu besitzen. Preislich liegt der bei ca. 800€. Da ist die Hardware für 2000€ gar nicht so weit entfernt.
Viele Grüße
Erik
Guten Abend,
Noch eine allgemeine Frage in die Runde. Gibt es eigentlich Alternativen zu Cargille, die innerhalb der EU vertreiben?
Vielen Dank!
Erik
Hallo Erik,
früher haben sich die Mineralogen ihre Brechungsindices selber gemixt. Ich habe hier z. B. Fenchel-, Anis-, Nelken- und Zimtöl, sowie Bromnaphthalin stehen.
Wenn Du deren Brechungsindex messen kannst, kannst Du Dir auch Gemische mit nahezu beliebigem Brechungsindex herstellen.
Noch etwas höher kommst Du mit Diiodmethan. Bromnaphthalin und Diiodmethan gibt es z. B. im Goldschmiedebedarf.
So, jetzt weisst Du, warum ich in einem anderen Thread dauernd Fragen zum Refraktometer stelle.
Viele Grüsse,
Florian
Lieber Erik,
hier ist eine Liste der gebräuchlichen Immersionen. Wie Florian schon sagte sind die Zwischenwerte durch Mischen geeigneter Flüssigkeiten zu erhalten. Idealerweise ist der Gang des Brechungsindex linear für Mischungen, aber er muss natürlich mit einem Refraktometer überprüft werden. Das Abbe-Refraktometer ist für diesen Zweck bestens geeignet und preisgünstig gebraucht erhältlich.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244945_44624228.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf,
ich vermute mal, dass man auf die wasserhaltigen Substanzen besser verzichtet, wegen der Stabilität!?
Wie weit sollten sich die Komponenten zweier Flüssigkeiten denn im Brechungsindex unterscheiden, um nicht zu viel Substanz zu verbrauchen aber gleichzeitig gut abzustufen sind?
Gibt es da Erfahrungswerte oder sogar ,,Rezepte"?
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
guckst Du Conrad Burri, Das Polarisationsmikroskop, S. 223, Tabelle II Immersionsgemische nach F. E. Wright:
Hier ein Auszug:
Petroleum + Terpentin 1.450 - 1.475
Terpentin + Nelkenöl 1.480 - 1.535
Nelkenöl + alpha-Monobromnaphthalin 1.540 - 1.635
alpha-Monobromnaphthalin + Diiodmethan 1.660 - 1.740
Warum hier Lücken zwischen den Reihen sind, obwohl sie die gleichen Endglieder haben, ist wohl Wrights und Burris Geheimnis.
Persönlich würde ich wohl auch noch eine Mischung aus Zimt- und Nelkenöl in Betracht ziehen um das stinkende Bromnaphthalin möglichst zu vermeiden.
Da die Komponenten oft flüchtig sind würde ich für die Stabilität des Brechungsindex dieser Gemische über längere Zeit meine Hand nicht ins Feuer legen.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
vielen Dank für die Hinweise. Bin zwar etwas etwas verwundert über die nicht vorhandenen Alternativen zu Cargille, was wohl aber auch deren Preise erklärt. Irgendwo habe ich noch ein kleines Hand-Refraktometer, werde mich auf die Suche danach begeben.
Viele Grüße
Erik
Na ja, wenn ich bei Cargille auf der Website schaue finde ich im genannten Preisbereich von $800 das hier:
18092 A-1/2........Half Set; Intervals 0.004; 46 liquids 832.50
Also 46 Fläschen. Woanders steht, dass jeweils 1/4 Unze drin ist, zusammen also 11,5 Unzen oder 340 ml für zZ. 730 Euro oder €21,50 für 10ml.
Wenn ich bei Zeiss im Online-shop nachschaue kostet ein 20ml-Fläschen Immersol 518F 44 Euro.
So gesehen sind die bei Cargille eigentlich nicht teuer. Blöd ist nur, das bei Cargille noch nicht unerhebliche Paketdienstkosten (200 Euro?) pro Lieferung hinzukommen. Also wenn lohnt sich eine möglichst große Bestellung.
Das es keine weiteren Konkurenten gibt ist vielleicht nicht so verwunderlich wenn man bedenkt, das professionelle Nutzer (hoffentlich) das Immersionsöl nehmen, für das die jeweiligen Objektive gerechnet sind. Also das vom Mikroskop-Hersteller empfohlene. Da ist dann nicht mehr viel Platz für unabhängige Ölhersteller.
Liebe Grüße
Steffen
Hallo Steffen,
ZitatDas es keine weiteren Konkurenten gibt ist vielleicht nicht so verwunderlich wenn man bedenkt, das professionelle Nutzer (hoffentlich) das Immersionsöl nehmen, für das die jeweiligen Objektive gerechnet sind. Also das vom Mikroskop-Hersteller empfohlene. Da ist dann nicht mehr viel Platz für unabhängige Ölhersteller.
wir reden hier von abgestuften Immersionsölen für die Bestimmung von Brechungsindizes und nicht von DIN-Ölen für die Immersionsobjektive zur Erlangung hoher Aperturen bei bester Abbildungsqualität. Das was CARGILLE anbietet liefert meines Wissens kein einziger Mikroskophersteller, auch nicht im Premium-Bereich!
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf,
ich denke ich habe mich missverständlich ausgedrückt. Auch meines Wissens ist Cargille der einzige Hersteller solcher Reihen, da gebe ich Dir völlig Recht. Es ist aber davon abgesehen auch überhaupt der einzige unabhängige Hersteller qualitativ hochwertiger Öle, von dem ich mal gehört hätte, also auch von Standard-Öl.
Ich weiß es natürlich nicht, aber ich würde vermuten, dass das Brot und Butter-Geschäft auch bei Cargille das 'normale' Immersionsöl ist. Mein Gedankengang ging in die Richtung, dass der Markt für unabhängige Immersionsölhersteller insgesamt eher schmal ist. Wo soll dann ein möglicher weiterer Anbieter herkommen, der die Expertise hat so eine Ri-Serie herstellen zu könnte?
Liebe Grüße
Steffen
Lieber Steffen,
Du hast völlig recht, der Markt für solche abgestuften Immersionsflüssigkeiten ist klein, daher hat CARGILLE keine Konkurrenz zu befürchten. Die Expertise, solch eine Serie zu fertigen, ist allerdings nicht übermäßig groß, allerdings ist es doch ziemlich aufwendig. Man muss mischbare Flüssigkeiten mit etwa gleichem Dampfdruck finden, die den gewünschten Bereich abdecken, und entsprechend zusammenmischen. Zur Bestimmung der genauen physikalischen Daten genügt ein klassisches Spektrometer (z.B. nach Kirchoff-Bunsen), eine geeignete Spektrallampe und ein heizbares Hohlprisma. Der Rest ist Fleiß und viele einzelne Flaschen - der komplette CARGILLE-Satz umfasst ja ca. 150 einzelne Flüssigkeiten. Eine richtige Sauerei wird es erst ab n=1,74, denn dann muss man schon ziemliche Klimmzüge machen.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf,
am Spindeltischwochenende durften wir ja mit den Cargille-Set arbeiten. Nach meiner Erinnerung waren es bestimmt 30 Fläschchen im Set. Wie sieht deine Erfahrung bezüglich der Haltbarkeit aus? Ist so etwas eine Anschaffung für die nächsten 20-30 Jahre, was den Preis etwas relativiert, oder wird das Zeug in zwei bis drei Jahren ranzig sein?
Viele Grüße
Erik
Lieber Erik,
das fein abgestufte Cargille Set (0,002) für den normalen Bereich umfasst 91 Fläschchen von n=1,460 bis n=1,640. Dies habe ich ca. 1980 beschafft, und es hat sich in den fast 40 Jahren nichts verändert (außer dem Flüssigkeitspegel durch Verbrauch). Im Bereich jenseits von n=1,74 sieht das anders aus. Da fallen z.T. die gelösten Stoffe aus und der Brechungsindex verändert sich. Außerdem sind die Substanzen in diesem Bereich gesundheitlich bedenklich und rufen Hautirritationen hervor. Man arbeitet ja aber immer mit Mikromengen, sodass ich dabei auch keine übertriebenen Befürchtungen hege.
Herzliche Grüße,
Olaf
Glückauf aus dem Zuckerbergbau!
Nachdem nun die Lage der Achsen und 2V bekannt ist, wäre der nächste Schritt die Bestimmung der Hauptbrechungsindices. Das ist mit meinen Bordmitteln doch mühsam.
Als Immersionsmedien, mit denen man den relevanten Brechungsindexbereich abdecken könnte, habe ich u. s. Fenchelöl (n= 1.544) und Zimtöl (n=1.592) zur Verfügung.
Leider scheint das Zimtöl Nagellack zu lösen. Ich habe daher versucht, den Kristall mit Sekundenkleber aufzukleben.
Die nächste Frage ist, wie man die Gleichheit der Brechungsindices feststellt. Becke Linie stellte sich als sehr ungenau heraus. Olaf schwört auf Dispersion staining, aber wie macht man das, ohne teure Spezialobjektive?
Hier habe ich jetzt was vielversprechendes gefunden.
Zunächst wird die Hilfslinse am Kondensor weggeklappt, alle Blenden geschlossen und dieser ganz nach Unten gefahren, so dass die NA der Beleuchtung möglichst niedrig ist.
Im Trinotubus meines Leitz Ortholux I habe ich im Kameraausgang eine Blende, deren Funktion sich mir noch nicht so ganz erschlossen hat. Diese lässt sich jedoch verwenden, um Dispersion Staining zu realisieren!
Anbei ein paar Photos des Zuckerkristalls unter verschiedenen Winkeln. Dabei ist immer der Kristall in Auslöschungsstellung, so dass nur eine Polarisation beobachtet wird. Bilder 1 und 4 unterscheiden sich nur hinsichtlich der Polarisationsrichtung. Bei 2 und 3 wurde um verschiedene Winkel um die Spindelachse verkippt.
Viele Grüsse,
Florian
Lieber Florian,
Deine dispersion staining Farben sind schon hervorragend, und Dank der tollen Hillerschen LED-Beleuchtung hast Du ja auch genügend Licht. Mit der normalen 30W-Lampe macht es nur halb soviel Spaß!
Die gewählte Kombination krankt aber leider noch daran, dass die obere Blende an der falschen Stelle sitzt und daher eher als Leuchtfeldblende wirkt, wodurch der größte Teil des Gesichtsfelds abgeschattet ist. Ich schicke Dir einmal ein U-Tisch-Objektiv für Testzwecke. Das hat eine verstellbare Iris-Blende in der hinteren Brennebene, sodass Du bei dispersion staining ein helles Umfeld mit dem gefärbten Kristall erhältst. Dann kannst Du auch mit Deinem Veril-Interferenzfilter die Wellenlänge der Brechungsindex-Gleichheit zwischen Immersion und Kristall genau bestimmen.
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
vielen Dank! Da bin ich ja schon gespannt! Ich fürchte, ich muss demnächst einen Umzugslaster mieten, um Dir die ganzen Sachen, die Du mir Leihweise zugeschickt hast, wieder zurückzubringen.
Warum hast Du "dispersion staining" fett geschrieben? Mein erster Reflex war zu überprüfen, ob ich das falsch geschrieben hatte. Bis auf etwas inkonsistente Grossschreibung scheint das jedoch nicht der Fall zu sein.
Viele Grüsse,
Florian
Lieber Florian,
die fette Schreibweise sollte nur der Hervorhebung dienen, ist also eigentlich überflüssig.
Herzliche Grüße,
Olaf
Glückauf liebes Forum!
So, die Bestimmung der Hauptbrechungsindices hat sich jetzt doch als etwas schwieriger erwiesen als zunächst gedacht. Das Hauptproblem war eigentlich, dass sich der Zucker weder mit Nagellack, Shellac (UV aushärtender High-Tech Nagellack meiner Frau), Sekundenkleber, Epoxy, Krantz-UV-Kleber so hätte auf den Glasfaden kleben lassen, ohne dass der Kristall nach ein paar Minuten in einem Bad aus ätherischen Ölen nicht wieder abgefallen wäre. Da musste ich doch den verschütteten Chemiker in mir reaktivieren, der mir riet, es mit einem hydrophileren Kleber, d. h. simplen Weissleim zu probieren. Das hat letztlich funktioniert.
Während der vielen Fehlschläge habe ich allerdings gelernt, wie der Kristall am besten orientiert aufzukleben ist, so dass man 2V gut messen kann.
Anbei eine Auswertung der Spindeltischextinktionen in einer Mischung aus Fenchel- und Zimtöl mit einem Brechungsindex von 1.5783.
Dieser war ursprünglich bei 1.571, hat sich aber im Laufe der Tage etwas verändert.
Zur Herstellung der Mischungen mische ich einfach eine Anzahl von insgesamt 15 bis 20 Tropfen, deren Anteil ich mit dem guten alten Mischungskreuz aus den Brechungsindices bestimme.
Ich ziehe die Tropfen dann ein paar mal in eine weitere Tropfpipette auf um sie zu mischen und vermesse dann gleich den Brechungsindex am Refraktometer und befülle die Messzelle.
Da das Refraktometer neben dem Mikroskop steht, hoffe ich auf gleiche Temperatur in beiden.
Aus den Extinktionen bestimme ich in üblicher Weise 2V und die Lage der Achsen (siehe pdf).
Anhand dieser Daten kann man schon den Verlauf von 1/ n^2 als Funktion von des Spindelwinkels S zeichnen, nur die richtige Skalierung der y-Achse kennt man noch nicht (Bild 1).
Ich nenne diese willkürlich skalierte Funktion einfach f.
Das richtig skalierte 1/n^2 bestimmte ich nun, indem ich mittels Dispersion Staining bei ca. 590 nm (Interferenzverlaufsfilter) in verschiedenen Immersionsmedien prüfte, bei welchen S-Winkeln der Kristall unsichtbar wurde.
Konkret verwendete ich Gemische aus Fenchel- und Nelkenöl (n=1.5420, rote Punkte), Anis- und Zimtöl (n=1.5713, blaue Punkte), sowie Fenchelöl (n=1.5486, grüne Punkte).
Für jedes Gemisch gab es 4 Auslöschungsstellungen, wo der Kristall unsichtbar wurde. Diese sind im ersten Bild eingetragen.
Für diese Gemische berechnet man 1/n^2 und regressiert diese gegen die Funktion f (Bild 2).
Im Weiteren habe ich in der Regression nur die roten und blauen Punkte verwendet, die nahe an X und Z liegen, da die grünen doch deutlich stärker streuen.
Damit erhält man die richtige Skalierung von 1/n^2 und kann damit auch n als Funktion von S plotten (3. Bild). Die schwarzen Punkte sind die Lagen der Hauptbrechungsindices. Die dünnen waagrechten Linien die Werte aus der Literatur
http://www.mccroneatlas.com/viewer/text.asp?IMAGE_ID=236700&PARTICLE_ID=1&TECHNIQUE_ID=1&MODE=PLM
Ich finde: alpha=1.5404, beta=1.5665, gamma=1.5717.
Olaf könnte da mit Heiztisch und Monochromator sicher noch mal eine Nachkommastelle herauskitzeln, aber dafür, dass ich weder die Wellenlänge noch die Temperatur variiert habe, bin ich damit schon ganz zufrieden.
Viele Grüsse,
Florian
Gelöscht
Olaf hat übrigens in diesem Thread eigene Messwerte geliefert:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=10885.0
nx=1.5397
ny=1.5667
nz=1.5716
Lieber Florian,
Deine Messungen sind wirklich sehr beeindruckend und Du hast mich durchaus von Deiner Methode der Bestimmung der Hauptbrechungsindizes durch eine Regression überzeugt - da war ich doch zunächst sehr skeptisch. Die Werte, die ich irgendwann einmal für Zucker angegeben hatte, waren Literaturwerte und da liegst Du ja ganz, ganz nahe dran. Ich komme übrigens trotz erheblich höherem apparativem Aufwand auch nur auf Genauigkeiten von ± 0,0002.
Eine kleine Bitte habe ich noch: der Terminus "Auslöschungsstellung" ist eigentlich für eine genau definierte Lage bei gekreuzten Polarisatoren vorbehalten. Hier stellst Du aber auf das scheinbare Verschwinden des Korns ein, also die Stellung der Brechungsindexgleichheit von Kristall und Immersion. Das ist natürlich etwas anderes.
Nochmals, ich bin sehr beeindruckt!
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
Dein Lob ehrt mich natürlich sehr!
Was die Auslöschungsstellungen betrifft, wollte ich hier tatsächlich betonen, dass man nicht nur die Spindelposition finden muss, wo der Kristall unsichtbar wird, sondern auch darauf achten muss, dass man bei gekreuzten Polarisatoren in Auslöschungsstellung ist. Nur dann misst man ja einen definierten Brechungsindex. Das ist aber zugegebenermassen zu knapp formuliert gewesen.
Was man aus den Messungen gut sieht, ist, dass die Genauigkeit des Fits am grössten ist, wenn man nahe der Extrema der f(S)-Kurve misst, da sich dort der Fehler in der Einstellung von S kaum auf f auswirkt. Dies ist der Grund, weshalb man traditionellerweise versucht, den Brechungsindex an den Hauptachsen zu messen. Allerdings sieht man aus der Graphik, dass es noch ein weiteres Extremum gibt, das zur Messung geeignet erscheint. Weiterhin frage ich mich, ob diesem Punkt auch kristallographisch eine Bedeutung zukommt.
Gestern hat mich besonders fasziniert, dass bei annähernder Brechungsindexgleichheit Dispersion Staining nicht nur durchs Okular sichtbar ist, sondern der Kristall auch mit blossem Auge von der Seite betrachtet in bunten Farben aufleuchtet.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
zunächst mal Glückwunsch zu deinem super Spindeltisch, mit dem du über volle 360° messen kannst.
Ich verstehe nur zum Teil deine Diagramme. In Bild 1 und Bild 3 hast du jeweils die Positionen (schwarze Punkte) für die Lage der Lichbrechungswerte für ny und nz eingezeichnet (obere ,,Sinuslinie ,,) und für nx auf der Unteren.
Die Zusammenlegung erfolgte wohl aus der Tatsache, dass beide Werte für ny und nz im Stereographischen Netz auf der Äquatorial – Auslöschungsline lagen und nx auf der Polar-Auslöschungslinie ?
Deine Funktion ,,f ,,muss auch ohne Kalibrierung einen Bezug zu ,,S ,,haben; Wie bist Du auf die Werte von ,,f ,,gekommen?
Ich habe mal deine Daten aus den Diagrammen übernommen (mit ablese Fehlern natürlich) und einer cubic spline Regression zugeführt. Ohne ,,Vorauswahl ,,bekomme ich aber immer einen zu niedrigen Wert für ny?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/246041_51393439.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
Das schön aufzuschreiben steht noch auf der todo Liste. Ganz verkürzt geht es folgendermassen:
Der Brechungsindex als Funktion von S kann mit den Bezeichnungen aus
https://arxiv.org/pdf/1703.00070.pdf gegeben die S und MS Winkel der optischen Achsen
aus (Formel im Anhang) berechnet werden. Q1 und Q2 werden durch lineare Regression geschätzt, f(S) ist der Multiplikator von Q2.
Die S-Werte der optischen Achsen kenne ich auch aus dem Auswerteprogramm (GrimR oder Excalibr). Sie müssen auf Maxima bzw. Minima der f(S) Kurve fallen.
Damit ist eine Zuordnung einfach möglich.
Wie ich sehe, hast Du jetzt im Winter wieder Zeit für Stubenarbeit gefunden. Hast Du R schon zum Laufen bekommen?
Wenn ja, kann ich Dir die Routine zum Berechnen der Kurven per PN zukommen lassen.
Viele Grüsse,
Florian
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
wie auch immer, aber es hat diesmal auf Anhieb geklappt.
Ich habe die Anweisungen aus dem Thema ,,Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch ,,
befolgt.
Die Beispiels Datei aus "?fit.joel" habe ich jetzt als Liste und als Plot.
Kannst du mir einen Datensatz ,,Brechungsindex ,,senden und die Routine zur Kurvenberechnung?
Gruß
Jürgen
Hallo Florian ,
die "minimal-Routine" habe ich kopiert und sie Plottet eine Sinuskurve, natürlich ohne Messpunkte, da keine Datei vorhanden ist
Jürgen
Hallo Florian,
es ist alle soweit in Ordnung. Habe einiges getestet und ich bin beindruckt. :) :) :)
Beim Aufruf eigener Daten , lande ich aber immer wieder in der Beispiel-Date aus "?fit.joel" , obwohl ich der Pfad in der Routine geändert habe .Werde noch andere Varianten probieren . :o
Zu den Daten-Sätzen selber habe ich noch Fragen. Wie bei der Routine für fit.joel , in der ausser den S und M Daten noch Angaben zu Tisch-Referenz und Zählrichtung ( cw ; ccw ) gemacht werden ,könnt man da nicht bei der Routine ,,Brechungsindex" eine Abfrage zum Brechungsindex der benutzten Immersionsflüssigkeiten und die Lage des" Dispersion Staining" mit einbauen ? In der Art wie es im EXCALIBR-Programm mit den Lichtwellenlängen zur Dispersionsbestimmung läuft?
Als Nicht-Programmierer ist habe ich vielleicht keine Ahnung, mit welchem Aufwand dies verbunden ist, aber praktisch hätte man alle Daten beisammen?
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
Super, dass das bei Dir funktioniert.
Natürlich könnte man eine Routine "Brechungsindex" bauen, in die genau diese Angaben eingehen.
Das könnte ich dann in eine neue Version von Grimr einbauen.
Allerdings setzt das voraus, dass diese Methode wirklich allgemein nützlich wäre. Bis jetzt habe ich ja nur Daten von einem Beispiel.
Wenn Du allerdings fleissig Brechungsindices von Deinen Olivinen misst und das vielversprechend aussieht, können wir gerne darüber reden.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
Eigentlich arbeitest du ja mit monochromatischem Licht und ermittelst den Winkel, bei dem die Beck ´sche Line bei der Wellenlänge von 590nm verschmilzt. Deshalb ist " Dispersion Staining" eigentlich die falsche Bezeichnung, da hier der Farb-Saum aus weißem Licht entsteht.
So haben wir nun neben den bekannten Methoden der λ - ; T – und λT-Variation eine S-Variationsmethode dazu bekommen.
Zitat von: Florian D. in Februar 08, 2019, 12:46:59 NACHMITTAGS
Allerdings setzt das voraus, dass diese Methode wirklich allgemein nützlich wäre. Bis jetzt habe ich ja nur Daten von einem Beispiel.
Wohl wahr, zur chemischen Klassifizierung meiner ,,Gesteine", müssten ca. 7-10 Kristalle untersucht werden um eine Fayalit-Bestimmung </= 2mol% Fa zu bekommen. Um den Metamorphose-Grad <4 zu bestimmen, dürfen die mol Fa % nur eine Abweichung von <5% haben.
Gruß
Jürgen
.
Dispersion staining ist schon richtig, weil ich nicht auf die Beckesche Linie schaue, sondern darauf, wann alle Kristallflächen dieselbe Helligkeit haben. Technischer gesprochen wird Brechungsindexgleichheit also nicht über die Abwesenheit von Beugungseffekten, sondern über die Abwesenheit von Brechungseffekten beurteilt.
Zitat von: hugojun in Februar 08, 2019, 15:26:50 NACHMITTAGS
Wohl wahr, zur chemischen Klassifizierung meiner ,,Gesteine", müssten ca. 7-10 Kristalle untersucht werden um eine Fayalit-Bestimmung </= 2mol% Fa zu bekommen. Um den Metamorphose-Grad <4 zu bestimmen, dürfen die mol Fa % nur eine Abweichung von <5% haben.
Gruß
Jürgen
Das klingt sehr interessant. Vielleicht magst Du das hier mal genauer vorstellen?
Gruss,
Florian
Hallo Florian,
OK, kleine Meteoritenkunde:
Mehr als 90% der auf die Erde fallenden mini-Asteroiden gehören vom Gesteinstyp der Klasse der Chondrite an. Chondrite deshalb, da diesem Gestein Chondren, kleine Silikat-Kügelchen, eigentümlich sind. Diese Chondren sind von einer Matrix aus feinem Staub; Mineralbruchstücken und metallischem Eisen umgeben.
Diese Chondren bestehen im Wesentlichen aus den beiden Silikaten Olivin und Pyroxen.
Die Klassifizierung der Chondrite erfolgt über diese Silikate:
Chemisch unterscheidet man mit steigendem FeO Gehalt im Olivin (=Fayalit-Gehalt in mol%)
zwischen den Gruppen der E- , H- , L- , und LL-Chondriten ( Liste nicht vollständig).
Gruppe Metal
(wt %) Fayalite
(Fa mole %)
E 17–23 1
H 15–19 16–20
L 1–10 21–25
LL 1–3 26–32
Zudem waren diese Gesteine auf ihren Mutterkörpern unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt.
Bei 450°C bis circa 950°C sind die Silikat-Kügelchen mit der Matrix zunehmend rekristallisiert und der Fayalit-Gehalt wurde über alle Olivin Kristalle homogenisiert.
Dies Metamorphose-Stadien werden mit den Graden 3 bis 6 signalisiert: Grad 3 keine Metamorphose, Grad 6 höchste Metamorphose, bis hin zur vollständigen Umwandlung der Chondren aber immer unterhalb des Schmelzpunktes des Gesteins.
Kriterium für den Übergang von Grad 3 zu Grad 4 ist die Homogenität der Olivine: Schwankt der Fayalit Gehalt der Olivine innerhalb der Chemischen Gruppe um mehr als 5% Standard-Abweichung, besteht Grad 3,liegt er darunter, ist der Grad >3.
Für noch höhere Metamorphose-Grade, also 4 bis 6, kommen andere Kriterien hinzu: z.B.
Auskristallisierung von Plagioklas aus der Matrix:
Korngröße < 2µm Grad 4
Korngröße < 50µm Grad 5
Korngröße > 50µm Grad 6
Beispiel : Eine Enstatit-Chondrit ( Fayalit mol% < 1 % )mit Plagioklas-Nadeln > 50µm entspräche der Gruppe der E6 Chondriten
Mit dem Thema ,,Zucker auf dem Spindeltisch" hat es nur soweit etwas zu tun, als ich nach einer geeigneten Methode zur Auswertung der Kristall-Optischen- Messung des Olivins am Spindeltisch suche , am Besten numerisch , um möglichst genau den Fayalit-Gehalt bestimmen zu können.
Gruß
Jürgen
Super interessant!
Olivine sind ja othorhombisch, d. h. es darf keine Dispersion der Achsen auftreten.
Um hier das Letzte an Genauigkeit herauszuholen, schlage ich folgendes vor:
Man kann die Extinktionskurven durch die S Werte der 3 Hauptachsen sowie den Winkel 2V parametrisieren.
(Statt durch die S und MS Winkel der beiden optischen Achsen).
Die S Werte der Hauptachsen sind nun für alle Wellenlängen gleich.
Man könnte also die Extinktionskurven, die bei verschiedenen Wellenlängen aufgenommen wurden, gleichzeitig fitten und so
sowohl die Präzision der 2V Winkel als auch der S-Werte der Achsen noch einmal erhöhen.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian und Jürgen,
schnell zwei Bemerkungen zu eurer Diskussion:
- Die dispersion staining-Methode kann man sehr wohl noch verfeinern, indem man mit dem Verlaufsfilter die Wellenlänge für das Verschwinden des Korns bestimmt. Das wird dann sehr genau, wenn es die Qualität des Kristalls zulässt.
- Im rhombischen Kristall darf es keine Dispersion der Lage der Indikatrix geben, aber sehr wohl des Achsenwinkels 2V (siehe entsprechende Bestimmungsdiagramme, wo man die chem. ZUsammensetzung direkt aus dem Wert für 2V ablesen kann). Daher kann man 2V nicht zur Steigerung der Genauigkeit hinzuziehen - oder habe ich etwas falsch verstanden?
Herzliche GRüße,
Olaf
Lieber Florian,
mein gestriger Kommentar erfolgte in Eile und unreflektiert, wobei ich zwei Dinge unzulässig verknüpft hatte. Die Dispersion von 2V im rhombischen System ist erlaubt (Paradebeispiel ist Brookit) und der Achsenwinkel bei Olivin ist eine Funktion der chemischen Zusammensetzung. Bei gegebener konstanter chemischer Zusammensetzung ist jedoch die Dispersion von 2V bei Olivin gering, sodass diese Größe möglicherweise doch zur Steiegrung der Genauigkeit dienen kann.
Entschuldigung und herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Olaf,
ich denke, Dispersion von 2V ist immer erlaubt. Mein Kommentar gestern hatte den Hintergrund, dass Jürgen die Möglichkeit erwähnt hatte, in Excalibr bei verschiedenen Wellenlängen zu messen.
Ist die Dispersion von 2V gross, werden die Extinktionskurven bei verschiedenen Wellenlängen unterschiedlich sein und vielleicht auch, verglichen mit einfachen Messwiederholungen, komplementäre Informationen über die Lage der Hauptachsen enthalten und somit die Unsicherheit der Achslagen verringern. Nachdem im Allgemeinen der Schätzer von 2V mit denen der Lagen der Achsen korreliert wird dies auch zu einer Verringerung der Unsicherheit in 2V führen. Ob das viel bringt, wenn, wie Du sagtes, die Dispersion von 2V klein ist, ist dann aber eher zweifelhaft.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian, Hallo Olaf,
vielen Dank für die angeregte Diskussion.
Die Diagrammwerte für 2 V sind mit einem Hinweis versehen: ,,Für Olivine von Ergussgesteinen können die Werte etwas niedriger liegen". Bei den Orthopyroxenen habe ich sogar eine zweite Linie für Ergussgesteine , in beiden Fällen bei gleicher molarer Zusammensetzung? Die Gründe dafür sind mir nicht bekannt.
Wenn die Dispersion für 2V bei verschiedenen Wellenlängen sowieso gering ist, ist es dann nicht besser, anstelle mehrerer Wellenlängen, die empfindlichste Wellenlänge zu benutzen und die Messung zu wiederholen?
Gruß
Jürgen
Lieber Jürgen,
die Unterschiede der 2V-Werte zwischen Tiefengesteinen und Ergussgesteinen liegen in dem Ordnungsgrad der Kationen im Kristallgitter (beim Olivin Fe und Mg auf den Oktaederplätzen). Bei den schnell abgekühlten Kristallen aus Ergussgesteinen sind sie statistisch verteilt, während sich beim sehr langsamen Abkühlen eine gewisse Ordnung einstellt, die sich auf die optischen Eigenschaften auswirkt. Bei Deinen Meteoriten gehe ich von sehr langsamer Abkühlung aus, es gelten also die Werte für Tiefengesteine.
Die Dispersion des Achsenwinkels beim Olivin ist an dickeren Präparaten ganz deutlich zu sehen, aber ich vermute, dass man sie nicht wirklich messen kann. Das Auge ist da extrem empfindlich.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf ,
vielen Dank für den Hinweis zur Abkühlgeschwindigkeit.
Lipschutz et al. 1989 haben die Abkühlrate für Chondrite für ein Intervall von 670°C bis 870°C berechnet:
Sie kamen auf Werte 0,1 bis 1000 K/ Ma. (Median 500K/Ma )
Für ein Pluton habe ich folgendes recherchiert: Intervall 280°C – 950°C 90- 370K/Ma (Douglas M. Morton, Fred K. Miller – 2014" Peninsular Ranges Batholith, Baja and Southern California".
Liegen also in dem Bereich, den du vermutest hast.
Bei Ergussgesteinen werden die raten in K/Minute oder K/Sekunde angegeben:
,,Cooling rates of mid-ocean ridge lava deduced from clinopyroxene spherulites" Gardner et al 2014:
>10-100K/min.
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
wenn Du Messwerte von Deinen Olivinen hast, kann ich mich gerne auch an einer Auswertung versuchen.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
vielen Dank für dein Angebot.
Die Praxis gestaltet sich schwierig.
Für Olivine bis min. 50 mol % Fayalit müsste ich mit Immersionen von n > 1.70 arbeiten ( nz ca. 1.73; nx ca 1.69 ).
Mein Refraktometer von B&S ( Bellingham & Stanley ) Abbe60/70 hat einen Messbereich bis maximal n max =1.7.
Die Bestimmung einer Mischung n > 1.7 ist also ausgeschlossen.
Für die Ablesung des Wertes für ,,S" am Spindeltisch, sollt eine Stelle, hinter dem Komma schon wichtig sein. Ich habe aber nur eine Gradierung von 5°.
Bei deinen Messungen am Zucker hast du auch mit Immersionen < nz gemessen (Zimtöl n=1.5713 vs. nz Zucker =1.5717). Wie würde sich eine Differenz von Δn>0.02 auswirken? Wie Genau sollte "S" sein?
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
ich dachte, deine Chondriten enthalten nur Olivine mit max. 33% Fayalit?
Hast Du zumindest schon Werte von 2V bestimmen können?
Die Ablesung von S könnte ich zwar auf 0.1 Grad genau vornehmen, aber in der Praxis bin ich schon froh, wenn ich mich auf 1Grad einigen kann.
Du siehst ja auch aus meinen Daten, dass die S Werte wo Auslöschung stattfindet, einiges an Fehler aufweist.
Die Genauigkeit, mit der sich S bestimmen lässt ist am niedrigsten, wenn man sich nahe an einem Maximum oder Minimum von f(S) befindet. Allerdings ist der daraus resultierende Fehler dann auch am geringsten.
Eine Fehlerrechnung habe ich aber noch nicht durchgeführt.
Vielleicht schaffe ich es ja mal am Wochenende, einen Olivin zu vermessen.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
Zitat von: Florian D. in Februar 11, 2019, 13:27:03 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,
ich dachte, deine Chondriten enthalten nur Olivine mit max. 33% Fayalit?
du hast natürlich recht, aber die Liste war nicht vollständig und ich würde schon gerne den Bereich bis 50 mol % Fa nutzen wollen für die R- ( 35- 41 %)und C-Chondrite(0-50%).
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=31385.0
Hier findest du die Daten für einen H5 mit genau ( Mikrosonde) 18 mol % Fa. Nur hatte ich damals falsch beschriftet, es handelt sich um NWA 514.
Die Bearbeitung mit dem EXCEL Programm liefert 2V 89,7 bei Mᵣ 225,4.
EXCALIBR macht aus Mᵣ 225,4 ,,Refined Reference Azimuth, Mr = 227.24" und liefert " Optic Axial Angle, 2V (ese) = 87.418 (3.210)"
Dann hast du die Daten mal nachbearbeitet: "Ich habe mal Deine Daten genommen und die Messung mit S=150 weggelassen, da diese den größten Fehler hatte......
Ich komme dann auf
Axis angle 2V
Estimate SE CI_l CI_u
2V 84.14203 1.413869 81.3709 86.91316
der Fehler verringert sich also auf weniger als die Hälfte."
Zusätzliche Brechungs-Index Berechnungen könnte dann 2V Wert unterstützen, stammen sie doch von 6 unabhängigen Messungen .
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
2V geht in meine Formel für f(S) de facto mit ein,
d. h. Du wirst, zumindest mit meiner Methode, genau den Wert für 2V erhalten, den auch Excalibr oder GrimR liefert.
Aber natürlich korrelieren auch die Absolutwerte des Brechungsindex mit dem Fayalitgehalt.
Welchen Eisengehalt erhältst du denn nun für deinen Olivin und welcher passt am besten zur Mikrosonde?
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
wie läuft deine Messung praktisch ab?
Bestimmst du zuerst die ,,klassisch" , also mit Excalibr oder GrimR die Lage der Haupt-Brechungsindices und dann bei jeweils für bekanntem ,,M" fährst du die 180 ° oder 360° für ,,S" ab und triffst dabei zweimal bzw. 4 mal auf Farbgleichheit in Punkt ,,S1....Sn?
Oder ist die Position von ,,M" völlig egal?
Reichen für GrimR 2 Positionen pro Immersionsflüssigkeit?
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
ich habe gestern mal einen Olivin vermessen.
Ich bestimme zunächst bei einer Immersion für 36 S Werte in 10 Grad Schritten die Extinktionen MS.
Dann mit GrimR 2V und die optischen Achsen als Input für das Index Programm, dass ich Dir ja geschickt hatte.
Dort lasse ich mir schon mal die f(S) Kurven zeichnen, damit ich später abschätzen kann, wo ich mich brechungsindexmässig befinde.
Dann suche ich die Lagen der Indexgleichheit mit Dispersion Staining und Verlaufsfilter. Der Kristall wird dann idealerweise wirklich unsichtbar.
Statt die MS Werte zu den S Werten aus der Extinktionskurve zu bestimmen, klappe ich meistens schnell den Polarisator ein und stelle MS auf Auslöschung.
Die genaue Einstellung auf Auslöschung ist hier nicht kritisch. Aufgrund der MS Werte weiss ich aber, auf welcher Extinktionskurve ich mich bewege.
2 Extinktionswerte sollten bei einer 180 Grad Messung von S eigentlich genügen, bei einer Messung im 360 Grad Bereich wird man natürlich versuchen, alle 4 Stellen der Indexgleichheit zu finden. Wenn ich mir unsicher bin, verwende ich auch mehrere Messwiederholungen. Findet man nur ein Maximum oder Minimum ist das auch ok.
Ich überprüfe dann aber mit dem Verlaufsfilter, ob ich bei der gegebenen Wellenlänge wirklich bei einem Maximum bin oder ob die Auslöschung erst bei anderen Wellenlängen perfekt ist.
In meinem Beispiel war der Kristall bei n= 1.6887 über einen weiten Bereich praktisch unsichtbar, weil die Z Achse fast parallel zur Spindelachse lag. Dies ist aber auch nicht tragisch, weil sich dann ja auch f(S) kaum mit S ändert. Glück ist, dann eine Mischung zu finden, die überhaupt in diesen schmalen Bereich trifft.
Konkret habe ich die Extinktionskurve in Bromnaphthalin gemessen und dort auch 4 Gleichheitspositionen gefunden.
Die Extinktionskurve selbst ist recht ungünstig um 2V genau zu bestimmen, weil Z nahezu parallel zur Spindelachse.
Weitere Gleichheiten fanden sich in einer Mischung aus Bromnaphthalin und Zimtöl (n=1.6560) und 2 Gleichheiten in Methyleniodid und Bromnaphthalin (n=1.6887).
Letztendlich finde ich 2V_z=87.54 (95% CI: 84.93-90.14). Daraus Fa= 7-8 % (CI: 0-15 %) mit Graphik aus Tröger). Also sehr mässige Genauigkeit.
Für die N finde ich
n_X=1.654 (Fa=10%)
n_Y=1.670 (Fa=8%)
n_Z=1.689 (Fa=13%)
Dem Wert von n_Z würde ich am ehesten glauben, weil der ja mit dem des verwendeten Immersionsmittels übereinstimmt. Das Maximum könnte also höchstens noch höher liegen.
Wenn man es genauer wissen wollte, müsste man die Messung wiederholen und auf eine bessere Orientierung des Kristalls achten. Weiss man halt leider erst, wenn man mit der Montage schon fertig ist. Es gibt da ja auch diesen 40 Grad Test.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Florian,
du hast dich ja richtig ins Zeug gelegt und nicht bis zum Wochenende gewartet.
Ich bin begeistert von den schnellen Resultaten. Ich bin mir nicht sicher ob ich deine Vorgehensweise genau verstanden habe , werde es aber ausprobieren , sobald ich meine neue Küvette fertig habe.
Bei der Umrechnung von nz = 1.689 auf Fa mol% hast du 13 % geschrieben , 1.69 liegt aber genau auf 10% und für
ny liegt der Wert näher an 10% als an 8%.
Wenn das nur ein Ablesefehler zu später Stunde war, würden die Restlichen Werte doch gut zusammenpassen?
Gratulation
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
du hast völlig recht: Ich bin zu blöd zum Ablesen.
Ich hatte heute früh aber auch Kopfweh, ob wegen des Schlafmangels oder des entsetzlichen Gestanks des Bromnaphthalin, der mich auch nachts begleitet hatte (weil an den Fingern), sei dahingestellt.
Dann hätten wir konsistent 10 % Fayalit. Dann hat es sich ja wenigstens gelohnt!
Ich glaube, viele Fragen werden sich klären, wenn Du selber Hand anlegst.
Viele Grüsse,
Florian
Lieber Florian,
wenn genügend Material zur Verfügung steht habe ich immer mindestens 10 Fragmente aufgekittet und dann in der richtigen Immersion den besten Kandidaten ausgewählt - denjenigen, der den 40°-Test besteht und am homogensten ist. Bei etwas Übung dauert dieses Verfahren 10 Minuten, Zeit die man zig-mal einspart im Vergleich zur Messung eines ungeeigneten Kristalls.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo,
nachdem Olaf jetzt gemosert hat, hab ich heute Messingrohre geschnitten, Glasstäbe ausgezogen und die Fäden in Stücke gebrochen, und hab jetzt mehrere Olivinfragmente aufgeklebt.
Das beste hat den 40 Grad Test mit Bravour bestanden. Ich erhalte allerdings fast denselben Wert für 2V wie vorher, nämlich 87.6 (95% CI: 87.25 - 87.96), also mit viel kleinerem Fehler.
Damit bleit es bei einem Schätzwert aus 2V von 7-8 % Fayalit.
Viele Grüsse,
Florian
Hallo Olaf,
ich bin neu hier im Forum, da ich mich in der letzten Zeit mit der Betrachtung von Moldaviten (natürliche Gläser) in Immersion beschäftige. Hierzu bin ich auf die von Dir abgebildete Tabelle mit den Brechungsindizes gestoßen. Kannst Du mir sagen, aus welchem Buch die ist? Ich möchte das gerne als Quelle in einer geplanten Veröffentlichung angeben.
Danke
Micha
Zitat von: olaf.med in Januar 17, 2019, 09:53:50 VORMITTAG
Lieber Erik,
hier ist eine Liste der gebräuchlichen Immersionen. Wie Florian schon sagte sind die Zwischenwerte durch Mischen geeigneter Flüssigkeiten zu erhalten. Idealerweise ist der Gang des Brechungsindex linear für Mischungen, aber er muss natürlich mit einem Refraktometer überprüft werden. Das Abbe-Refraktometer ist für diesen Zweck bestens geeignet und preisgünstig gebraucht erhältlich.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures010/244945_44624228.jpg)
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Micha,
willkommen im Club. Die Tabelle ist aus diesem Buch. Willst Du die Moldavite nur ansehen, oder noch mehr damit machen?
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf,
danke für die schnelle Antwort. Ich habe natürlich auch Fotos von dem interessanten Innenleben der Moldavite gemacht (an für sich nichts Neues) und plane, wie geschrieben, eine ausführliche Publikation (ist nicht meine erste zum Thema Moldavite). Werde bei Gelegenheit hier im Forum mal ein paar interessante Bilder einstellen, aber alles zu seiner Zeit. Muss mich auch erst mal ins Forum einlesen, ist aber ähnlich aufgebaut, wie Foren für Mineraliensammler.
Herzliche Grüße,
Micha
Hallo Micha,
die Zahl der Geowissenschaftler hier im Forum ist ziemlich überschaubar, daher sind wir über Zuwachs natürlich immer sehr froh. Es gibt übrigens bei uns die schöne Sitte, dass man sich in der Rubrik "Mikroskopiker im Netz" kurz vorstellt. Diese Beiträge sind nur für Forumsmitglieder sichtbar. Wenn man es möchte kann die Vorstellung auch ganz anonym und ohne Klarnamen erfolgen, aber aber eine kurze Beschreibung der Interessen wird schon sehr geschätzt.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Olaf ,Hallo Micha ,
Olaf , wir hatten doch neulich die Diskussion über die Bestimmung der Abbe Zahl für Moldavite im Beitrag über die Glassorten Bestimmung.
Ich kann den Beitrag nicht mehr finden, vielleicht verfolgt Micha ja die gleiche Absicht?
@ Micha : Ich habe ein paar Beträge zur optischen Daten von Moldaviten und anderen natürlichen Gläsern.
Wenn Du Interesse hast , schicke mir ne PN.
Gruß
Jürgen
Lieber Jürgen,
der Beitrag ist hier (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37741.0) und die Diskussion über die Abbe-Zahl bei Tektiten ziemlich am Ende.
Herzliche Grüße,
Olaf
Hallo Micha (min_student),
würdest Du dich mal mit einer PN bei mir melden??
Gruß
Jürgen
Hallo Jürgen,
klingt spannend, was Du da thematisierst, also Abbe-Zahl und Brechungsindex für Moldavite. An Beiträgen zu optischen Daten von natürlichen Gläsern und Moldaviten wäre ich interessiert (PN hast Du).
Gruß Micha
Im Anhang mal ein Bild einer internen Blase (mit umgebender Farbschliere) in einem Lausitzer Moldavit, bei dem die Oberfläche unbehandelt ist. Der Einblick wurde durch Rapsöl-Immersion ermöglicht.