Flechten-Inhaltsstoffe an Deckglas sublimiert

[Lothar Gutjahr]

Hallo Bernhard,

Zu o-toluidine: Ortho-Aminotoluol hätte man gelten lassen können, oder  ?



Gruß Lothar

[Nutzer nicht mehr aktiv]

Schon dein Sprüchle: "Nur so kann man die Stoffe versuchen zu kristallisieren." müßte Grund genug sein es doch zu tun.

Kristallbilder von Inhaltsstoffen bei Flechten werden nun mal so hergestellt. Zumindest laut des Chemikers Asahina.
Und anders wird es seit dieser Zeit auch nicht gemacht.

[Bernhard Kaiser]

Hallo Lothar,

natürlich, aber es stand explizit o-Toluol da.


Herr Guwak,

Dann selber was schreiben.

nicht mein Beitrag.

Grüße
Bernhard Kaiser

[Holger Adelmann]

Tolle Idee, lieber Rolf Dieter,

das ist das schöne am Forum, jeder macht etwas anderes und immer gibt es hier neue schöne Dinge zu entdecken.

Ich sehe Dich schon auf unserer nächsten MKB Exkursion Farne und jetzt auch noch Flechten sammeln.
Na wenigsten hast Du dann nicht so schwer zu schleppen wie der Rest der Teilnehmer

Herzliche Grüsse
Holger

[Klaus Herrmann]

Hallo zusammen,

das ist das Elend in der Chemie: ein Buchstaben falsch, schon ist es was anderes. Schönes Beispiel:

Ethanol ist der Alkohol, den wir in entsprechender Mixtur sehr wohl genießen. Das Ethanal ist das erste Oxidationsprodukt auf dem Wege zur Essigsäure, die die nächste Stufe der Oxidation ist. Dieses Ethanal ist ein Aldehyd, die allesamt in dieser homologen Reihe der Alkanale heftige Kopfschmerzen verursachen. Wenn der Schnaps nicht sauber destilliert war, enthält er unter anderem auch Ethanal.

Toluol und Toluidin sind natürlich schon was völlig anderes.
Quinoline und Chinolin dagegen ist identisch einmal englisch einmal deutsch.

Das ist das weitere Elend: Die sehr häufig in der Chemie vorkommenden Trivialnamen wurde oft in anderen Sprachen neu benamst. Und die offizielle Festlegung nach IUPAC http://www.iupac.org/ ist besonders bei komplizierten organischen Verbindungen zu sperrig.

Also lebt man mit Trivialnamen: Atropin statt (RS)-β-Phenyl-γ-hydroxypropionsäuretropylester 

Aber halt bitte auch richtig geschrieben!

[Nutzer nicht mehr aktiv]

Klaus du sprichts mir aus der Sele.
Ich finde diese Schreibweisen echt schlimm. Und wenn man noch kein Chemiker ist und solche Fehler merkt, macht es das ganze nicht einfacher.
Selbst bei Namen von Flechten, gibt/gab es solche Fehler. Einmal der Name falsch geschrieben, schreiben es alle so ab. Schon ist das Chaos perfekt.

Hier mal aus einem Artikel von Asahina



Da nicht jeder die Möglichkeit hat, wi ehier beschrieben, das so zu extrahieren, gibt es die andere Methode die ich beschrieben habe.
Diesen Artikel habe ich jetzt nur nicht gefunden. Wie Ralf es geschrieben hat, steht das im Buch von Mason E. Hale.

Hier mal von Asahina zwei Bilder zu Evernsäure.

[Rolf-Dieter Müller]

Leider habe ich erst jetzt bemerkt, dass ich eigentlich längst antworten wollte, was ich aber jetzt hiermit und aktualisiert um die neuen Beiträge machen möchte.

@Herbert, zu der Identifikation der sublimierten Stoffe haben Klaus und Ralf schon geantwortet. Übrigens bin ich mit meiner Steuerung um einiges weitergekommen. Erschwerend kommt aber hinzu, das ich mich entschlossen habe, alles auf Streichholzschachtelgröße zu konzipieren. Schließlich beschäftigen wir uns hier mit Mikrosublimation und Mikrokristallisation und dafür muss dann ein kleinerer Mikrocontroller ausreichen. Leider kann ich den nur in Assembler programmieren und das bedarf einer gewissen Einarbeitung bzw. Auffrischung, denn meine letzten Erfahrungen diesbezüglich sind schon einige Dekaden her. Damals war es ein Z80. Übrigens funktioniert jetzt schon einmal die Ansteuerung mittels PWM (Pulsweitenmodulation) über einen Mosfet recht gut.

@Rolf, vielen Dank für Deine Anmerkung. Dein Hinweis ist doch glatt überlegenswert und weiter unten schon anhand Bestandsverfahren diskutiert.

@Klaus, ich habe Deinen Beitrag zur Objektträger-Sublimation aber anders verstanden. Gerade weil Du gezeigt hast was eventuell nicht gewollt passieren kann, sensibilisierst für den sorgfältigen Umgang mit dem Verfahren. Und das mit Erfolg, denn nachfolgende Beiträge von Forumsmitgliedern nahmen darauf Bezug und bemerkten, dass es ihnen nicht passiert ist. Also, Deine Beschreibung ist schon pädagogisch wertvoll.

@Gerd, zu nicht gewünschten Ausdünstungen von Backpapier hatte ich anfangs auch kritische Vorüberlegungen. Ich kam dann aber auch zu der pragmatischen Einschätzung von Klaus in der darauffolgenden Antwort. Im Übrigen noch vielen Dank für den Tipp und Deiner Erfahrung mittels Kronkorken eine einfache Sublimationseinrichtung zu realisieren. Jetzt haben wir schon zwei einfache Verfahrensbeschreibungen. Ich sehe schon, mein Ansatz mag schon zu kompliziert erscheinen.

@Ralf, vielen Dank für Deine Einschätzung, dass es Evernsäure sein kann und für die Hinweise zur weiteren Recherche, was ich dann auch gemacht habe. In ,,Zopf, Wilhelm: Die Flechtenstoffe in chemischer, botanischer, pharmakologischer und technischer Beziehung" wurde ich besonders zur Evernsäure fündig, darin ist als Schmelzpunkt 168° bis 170° Celsius angegeben. Das stimmt übrigens mit der erreichten Temperatur ganz gut überein. Beim Erhitzen konnte man auch einen äußerst intensiven Duft wahrnehmen, den ich lange nicht losgeworden bin. Nach Parfüm roch es zwar nicht, aber als Duftträger kann ich mir es ganz gut vorstellen.

@Lothar, Dein Glasrohrofen könnte auch eine Möglichkeit sein, mittels eines Kühlfingers Sublimation zu erzielen. Wie Klaus schon anmerkte, gibt es hierfür viele Lösungen. Das ginge dann aber mehr in Laborausstattungen. Mein Kühlfinger ist das Deckglas und die Umgebungsluft. Mir geht es ja hier auch um etwas anderes. Ich suche eine Lösung, die einfacher und vor allen Dingen kleiner zu realisieren ist. Im Ergebnis muss das mit einer kleinen 12 Volt Batterie funktionieren und alle Teile sollen nachvollziehbar beschaffbar sein. Wie zum Beispiel auch die Reflexionsmessung um einen veränderten Zustand des zu schmelzenden Stoffes oder einen Niederschlag feststellen zu können. Obwohl es sicherlich bessere Lösungen geben wird (einige davon habe ich bereits verworfen), werde ich es mehr in Richtung eines Reflexlichtschranken-Bauelementes umsetzen. Für Reflexionsmessungen eigentlich nicht ideal und auch dafür nicht unbedingt vorgesehen, aber mich interessieren keine Absolutwerte sondern nur Veränderungen. Dafür reicht was war vorher anders als jetzt ist. Die dann festgestellte Differenz von zum Beispiel 0,5 Volt ist aussagefähig und kann für weitere Steuerungsmaßnahmen genommen werden.

@Lecanora, vielen Dank für Deinen Hinweis Flechteninhaltsstoffe nach einem eingeführten Verfahren rekristallisieren zu können. Das ist zur Darstellung von spezifischen Auskristallisationen sicherlich noch einfacher nachzuvollziehen, wobei dann hier bestimmt auch die mikroskopische Kontrolle spannend sein könnte.

@Herr Kaiser, vielen Dank für Ihren Hinweis zu dem von Lecanora erwähnten mikrochemischen Rekristallisierungstest, die dann zu der erfolgten Korrektur auf o-Toluidin führte. Das ist ja nicht unwichtig, denn ich könnte mir vorstellen, das Verfahren zur Rekristallisation von Flechteninhaltsstoffen doch von einigen Forumsmitgliedern und Mitlesern nachvollzogen werden möchte. Gleich nach Einstellung dieses Beitrages habe ich von Ralf eine sehr interessante Ausarbeitung eines anderen bekannten Flechtenspezialisten zugesandt bekommen, in der genau die Ergebnisse von verschiedenen Flechteninhaltsstoffen in Mikrobildern dargestellt sind. Ich muss sagen, ein Genuss diese zu sehen und zumindest mich reizt es schon zu ähnlichen oder zumindest zu vergleichbaren Ergebnissen zu kommen. Und da das Verfahren in ,,Masuch, Georg: Biologie der Flechten" sehr ausführlich beschrieben ist, dürfte es keine große Hürde sein. Gut, natürlich bis auf die Reagenzien. Neben o-Toluidin braucht man auch Anilin und Chinolin für die Darstellung bestimmter Inhaltsstoffe, wobei man aber für die meisten Stoffe mit bei Mikroskopikern gebräuchlicherem Glycerin und Essigsäure (konz.) auskommt.

@Holger, ich freue mich schon jetzt auf Deine nächste Exkursion an der ich teilnehmen möchte. Bis dahin wird auch meine Schmelz- und Sublimationsanlage mit allen vorgesehenen Optionen fertig sein. Und das auf einer Fläche einer Streichholzschachtel (nun gut, vielleicht wenige Quadratzentimeter größer). Zum Erzschmelzen wird es nicht reichen, aber ich habe mir zur Verkleinerung des Aufbaus ein paar Mikroheizer besorgt. Das sind auf Platin basierte Baulelemente mit einer Heizfläche von ca. 2 x 10 mm. So ein Element heizt bis 500° Celsius. Eigentlich nicht schlecht, doch würden sich diese eher für Beobachtungen von Schmelz- und Auskristallisierungsvorgängen unter dem Mikroskop eignen. Zur Zeit präferiere ich aber mehr zwei 5 Watt-Drahtwiderstände, denen ich bei 12 Volt ein PWM-Signal anbiete, die dann je nach Temperatur bis zu 1,5 bis 2 Ampere ziehen. Das reicht für 300° Grad auf der Widerstandskörperoberfläche gemessen. Selbstverständlich kommt man bei geringeren Temperaturen auch mit weniger Strom aus, denn solche Widerstände kann man mit dem Mikrocontroller auch bis zur umgebenen Lufttemperatur fein einsteuern. Ich weiß jetzt nicht ob ein kleiner Muffelofen geeigneter wäre, denn so schwer sind die ja zum Mitnehmen nun auch nicht.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter

[Bernhard Kaiser]

Hallo lieber Klaus,

Das Ethanal ist das erste Oxidationsprodukt auf dem Wege zur Essigsäure, die die nächste Stufe der Oxidation ist.

siehst Du, für mich wäre das immer noch Acetaldehyd gewesen. Man wird  so alt wie eine Kuh ...

Grüße
Bernhard

[Klaus Herrmann]

für mich wäre das immer noch Acetaldehyd gewesen

für mich natürlich ebenso lieber Bernhard. Aber aus Gründen der Namensähnlichkeit zum Ethanol - das wir älteren Herrschaften ja auch noch mit Ä schreiben täten, wenn man dafür nicht ins Chemikergefängnis käme - habe ich eben modern Ethanal geschrieben.

Beim Jod sträubt sich bei mir nach wie vor der Finger Iod zu tippen. 

[Lothar Gutjahr]

Hallo Rolf-Dieter,

ich hätte da noch einen Altbestand an OBP-712 (LED und  Fotodarlington in einem Gehäuse ) Falls du den verwenden könntest, schicke ich dir gerne 20 Stück davon um eventuelle Interessenten an deiner Konstruktion damit beglücken zu können.
Mein Öfchen habe ich jetzt hier und habe gestern mal geschaut, der Temperaturbereich geht bis 300°C und nicht bis 400 wie zunächst vermutet. Ich habe vor diesen wie er ist zu verwenden, da dies ja dann eine recht universelle Vorrichtung sein wird. Den wassergekühlten Kühlfinger mit Vakuumaufnahme für 2 Objektträger werde ich mal angehen.

Gruß Lothar

[Rolf-Dieter Müller]

Diesmal möchte ich etwas zeitnäher an Diskussionsbeiträgen bleiben und dabei auch die Gelegenheit nutzen, weitere Ansichten aus dem Kristallisationspräparat zeigen.

@Klaus, ich bleibe auch beim Jod, die vielleicht dem Zeitgeist folgende Bezeichnung mit ,,I" ist mir doch zu fremd. Leider geht mit solchen fachsprachlichen Änderungen auch viel verloren. Wie ,,essigsaure alkoholische Jod-Jodkaliumlösung", heute nicht mehr gebräuchlich, aber selbsterklärend, so dass man sich beim Lesen schon fast die Rezeptur gedanklich zusammenstellen kann.

@Lecanora, vielen Dank für die Ergänzung der Schwarzweiß-Bilder. Eigentlich ist die Auskristallisation gar nicht so verschieden von meinem Sublimationsergebnis. Sehr interessant.

@Lothar, vielen Dank für Dein Angebot, doch habe ich mich schon anders entschieden und werde die Reflexlichtschranke CNY70 nehmen. Das hat den Charme einfacherer Beschaffbarkeit falls jemand für sich selbst das Konzept umsetzen möchte. Die 300° Celsius mit Deinem Ofen reichen eigentlich aus. Für Schmelze in jedem Fall, für Sublimation willst Du ja was ergänzen.

@Alle, in dem Sublimationspräparat sind noch andere Kristallisationsformen zu sehen. Vornehmlich und im Überschuss natürlich die in Bild 1 und Bild 2 gezeigten, mehr am Rand aber vereinzelt andere wie zum Beispiel die in den beiden nachstehend gezeigten Bildern (jeweils gleicher Bildausschnitt).


Bild 3 Aufnahme mit zur Kreuzstellung um 90 Grad gedrehten Polarisator


Bild 4 Aufnahme mit gekreuzten Polfiltern

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter