Micro-Raman-Spektroskopie

[Stefan_O]

Hallo Zusammen,

nach langem Basteln ist mein µ-Raman-Spektrometer funktionsfähig, wenn auch noch nicht 100%ig optimiert. Für alle, denen Raman nichts sagt: 1929 hat Herr Raman die Entdeckung gemacht, dass ein mit monochromatischem Licht bestrahlter Stoff Licht mit anderer Wellenlänge wieder abstrahlt. Und zwar in festem Verhältnis zur Anregungswellenlänge, allerdings sehr viel schwächer. Symptomatisch ist der Effekt ähnlich der Fluoreszenz mit dem Unterschied, dass das abgegebene Licht bei der Raman-Streuung sehr nahe an der Anregungswellenlänge liegt. Da Raman Spektroskopie zerstörungsfrei ist, hat sie ein extrem breites Anwendungsfeld in Chemie, Pharma und auch Geologie gefunden. Auf ein Mikroskop gesetzt, lassen sich auch Punkte mit 2 µm Durchmesser analysieren.

Ich das Projekt auf meiner Homepage vorgestellt. Wen es interressiert, findet die Beschreibung hier: http://www.uranglasuren.com/ores/Raman/index.html

Ein Praxisbeispiel aus der Mineralogie ist hier zu sehen: http://www.uranglasuren.com/ores/Raman/RamanRes/index.html, einige weitere werden noch folgen.

Wer rote Laser lieber mag als grüne, dem kann ich die mehr als hervorragende Homepage von Mr. Derochette empfehlen: http://jm-derochette.be/Raman_Microscope.htm. Es lohnt sich, dort auch in anderen Unterthemen zu stöbern!

Liebe Grüsse,
Stefan

[Klaus Herrmann]

Hallo Stefan,

gratuliere zu dieser "Bastelei" auf höchstem Niveau und zur ersten gelungenen Anwendung durch die Identifizierung des Powellits, der zwar eine intensive Fluoreszenz zeigt aber in einer Erzprobe ohne schöne Kristalle schon eine Herausforderung bedeutet, besonders, wenn an dem Fundort noch nie beschrieben.

Eine elegante Methode hast du dir damit erschlossen!

[jibi]

Hallo Stefan,
als Ex-RAMAN-Spektroskopler muss ich dir etwas widersprechen. In welcher Wellenlänge das RAMAN-Spektrum seine Linien zeigt, ist absolut
stoffspezifisch, will sagen, welche funktionellen Gruppen angeregt werden. Viele Organika zeigen ein Spektrum über das gesamte MIR-Gebiet, wenn bei etwa 1000nm angeregt wird.
Bei anorganischen Stoffen zeigen sich molekül-bedingt eben nur 1-3 Linien, viele sogar gar keine. Eben spezifisch für das Molekül.

Ansonsten aber: meine Gratulation, tolle Sache.

Mit besten Grüssen
Jürgen   

[Stefan_O]

Hallo Jürgen,

ist absolut stoffspezifisch

Ja, natürlich, sonst würde es wenig Sinn machen. Habe ich etwas anderes geschrieben?

Gruss,
Stefan

[jibi]

Hallo Stefan,
mein Beitrag bezog sich auf deine Aussage: "Raman-Streuung sehr nahe an der Anregungswellenlänge", die ich auf die gesamte RAMAN-Spektroskopie
korrigieren wollte. Es war nicht eindeutig, daß bei dir nur der sichtbare Bereich gemeint war.
Pardon: war keine Kritik !

Mit besten Grüßen
Jürgen

[Stefan_O]

Hallo Jürgen,

Kritik ist immer willkommen, hätte ja sein können, dass ich etwas falsches geschrieben habe. Bei mineralogischen Proben liegt bei einem 532 nm Laser der relevante Bereich der Raman-Streuung im Rahmen von weniger als 80 nm, der Bereich wird bei kürzeren Wellenlänge immer kleiner. Das Raman-Spektrum von Natrolit startet z.b. bereits 2 nm neben der Anregungswellenlänge. Bei Anregungen im IR-Bereich ist der Bereich wesentlich grösser, da hast Du recht. Kommt eben darauf an, was angeregt werden soll.

Für die Mineralogie gibt es hier die passende Datenbank: http://rruff.info/
Software zum Herunterladen: http://rruff.info/about/about_download.php
Und die aktuellen Spektren-Dateien: http://rruff.info/repository/downloads/

CrystalSleuth läuft mit der neuen Version des WineBottlers auch auf dem Mac, wenn auch etwas holprig.

Gruss,
Stefan

[Horst Wörmann]

Hallo Stefan,

meinen herzlichen Glückwunsch zum Raman-Spektrometer!
Kann man also doch erfolgreich selber bauen. Als ich das bei der Einführung unserer Maschine behauptete,
haben mich alle dumm angeguckt.

Viele Grüße aus Bonn,
Horst

[Holger Adelmann]

Hallo Stefan,

auch von mir ein dickes Kompliment und meinen Respekt zu diesem wahrlich nicht trivialen Projekt.
Ich freue mich schon auf mehr Anwendungen in der Geologie!

Herzliche Grüsse ins Wallis
Holger

[Miner]

Hallo Stefan,
sehr beindruckend. Was ich noch nicht verstehe: Wie weißt du, auf welches Mineralkorn der Laserstrahl gerade fällt? Und: was kostet der ganze Spaß, so wie du ihn da stehen hast, ausschließlich des Mikroskopes?
Viele Grüße
Ole

[Stefan_O]

Hallo Ole,

das Mikroskop ist als solches ja immer noch voll funktionsfähig. Eines der Okulare hat eine Maske für Fotographie-Formate, praktischerweise mit einem Kreis in der Mitte. Dort trifft der Laser auf die Probe. Ansonsten: das Spektroskop hat den Spalt in einem Spiegel, dessen Bild über einen weiteren Spiegel auf eine Kamera übertragen werden kann, ich kann also direkt die Lage von Spalt, Objekt, und Laserpunkt sehen. (Der Sinn des verspiegelten Spaltes ist es, einen Stern trotz Erddrehung für Stunden im Spalt zu halten, Astronomie sei dank.)

Was es kostet? Behalte ich lieber für mich, wäre auch nicht reproduzierbar, da ich diverse Teile (Laser, Mikromanipulator) zu guten Preisen gebraucht erwerben konnte.

Gruss,
Stefan

[Stefan_O]

Hallo Zusammen,

hier noch zwei Impressionen, die ein paar interessante Eigenschaften des Laser zeigen. Die Probe ist Bournonit, der für seine Sensibilität bekannt ist. Selbst kleinere Laserleistungen führen zu Hitzeschäden auf der Oberfläche der Probe. Auf der anderen Seite kann man schön sehen, wo der Laser landet und welchen Durchmesser der Punkt hat. Der Kreis mit den Anlauffarben hat ca. 10 µm Durchmesser und entspricht der Grösse des Ringes der Fotomaske im Okular. Der Laserspot hat einen Durchmesser von ca. 2 µm ("diffraction limited").

Gruss,
Stefan

Nachtrag: ich musste die Bilder leider löschen

[Stefan_O]

Hallo Zusammen,

nach dem einige Zeit vergangen ist, hier ein kleines Update. Das System hat seit meinem ersten Beitrag hier eine komplette Überholung bekommen: neue Kamera, feineres Gitter, Beamexpander, verbesserte Relais-Optik und ein solides Alumuminum-Adaptergehäuse (dank Martin). Bei der Software hat sich auch einiges getan, da mit dem neuen Adapter die Laserlinie nicht mehr im Spektrum sichtbar ist. Diese wird nun über die bei kommerziellen Geräten auch übliche Kalibrierung mit Polystyren bestimmt.

Für alle die es interessiert habe ich meine Homepage zum Thema überarbeitet: http://www.uranglasuren.com/ores/Raman/index.html

Hier das neue System in ganzer Pracht:


Gruss,
Stefan

[koestlfr]

Hallo Stefan!

Gratuliere! Tolles Equipment!

Kleien Ergänzung - in der Biologie wird sie auch sehr erfolgreich eingesetzt!

Liebe Grüße
Franz

[Johannes Kropiunig]

Hallo Stefan,

das Teil sieht richtig gut aus, gratuliere!
Du schreibst "zerstörungsfrei", dazu muss der Laser aber sicher mit Filter gedimmt werde bevor er auf 2µm fokussiert wird, oder? Außerdem würde es mich noch interessieren, wie du es geschafft hast, dass der Laser selbst nicht mehr im Spektrum erscheint. Gibt es Filter die genau, und nur auf die Wellenlänge des Lasers abgestimmt sind?

Viele Grüße,
Johannes

[Stefan_O]

Hallo Johannes,

das System ist ja für die Mineralogie gedacht, wo die Proben einiges aushalten. Nur in wenigen Fällen gibt es Brandflecken und die Leistung muss gedimmt werden. Kommerzielle Geräte mit 532 nm arbeiten mit Leistungen zwischen 50 und 150 mW, mein Model ist dort eher bescheiden. Die Laserintensität trägt linear zur Raman-Intensität bei, es braucht also lediglich mehr Belichtungszeit bzw etwas Geduld zur Kompensation. Der Laser ist ein DPSS, bei dem der Laser selbst in der Leistung gedimmt werden kann, einen Filter braucht es nicht (im Gegensatz zu Gas-Lasern).

Filter: ja, die Filter sind exakt auf den Laser abgestimmt, es sind Tiefpass-Filter mit einer extremen Flankensteilheit nahe der Laser Linie. Für jede Laserwellenlänge gibt es bei Semrock einen eigenen Filter: http://www.semrock.com/filtersRefined.aspx?id=21&page=1&so=0&recs=10. Die von mir verwendeten Filter sind diese hier: http://www.semrock.com/FilterDetails.aspx?id=LP03-532RE-25

Hallo Franz,

danke für die Blumen! Langsam aber sicher ist Raman Spektroskopie auf dem Vormarsch. Nicht nur in Chemie und Mineralogie, ich habe auch schon System für Tiefsee-Proben gesehen, und welche zur In-vivo Dignose von Hautkrebs (als Doktorarbeit). Die Methode hat interessante Vorteile: keine Probenpräparation, und das Medium zwischen Probe und Objektiv kann alles sein, solange es den Laser nur durchlässt. Man kann im Wasser messen oder Flüssigkeitseinschlüsse in Mineralien, oder durch Plastikfolie oder Glas.

Gruss,
Stefan