Abbe-Refraktometer mit monochromatischem Licht

Begonnen von Miner, Oktober 25, 2013, 20:46:31 NACHMITTAGS

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Miner

Guten Abend,
ich versuche gerade mein Abbe-Refraktometer (von Zeiss Oberkochen) zu überprüfen. Dazu habe ich den mitgelieferten Glasblock aufgelegt (Naphtalin nicht vergessen), und mit einer Jansjö-Lampe genau von vorne angestrahlt. Vor die Lampe habe ich als Mattscheibe ein Klenex gehängt, und zwischen Lampe und Glasblock einen sauber ausgerichteten Interferenzfilter, damit nur 580 nm auf den Glasblock fallen. Und ich sehe dies:

Die Farben sind jetzt nicht ganz korrekt, ich habe einfach in's Okular des Refraktometers fotografiert. Ich finden den Anblick etwas komisch, weiß aber auch nicht, was ich zu erwarten habe. Kann jemand bestätigen, dass man unter den beschriebenen Bedingungen einen solchen Streifen sehen muss (die Abflachungen an den Seiten rühren daher, dass der Glasblock schmaler als das Prisma ist)? Und welche Kante des Streifens muss in's Fadenkreuz, die untere oder die obere?
Bin für alle nützlichen Ratschläge dankbar.
Ole

Klaus Herrmann

#1
Hallo Ole,

Die Testmethode versteh ich nicht. Naphthalin ist ein Feststoff wie willst du den messen? Naphthalin hat einen Fp von ca 80° wenn ich mich recht erinnere und bei dem Refraktmeter kann man nur Flüssigkeiten messen.

Normalerweise sind Testflüssigkeiten dabei und die werden gemessen. Da hat man eine scharfe Kante hell/dunkel und die wird ins Fadenkeuz gebracht und der zugehörige Wert abgelesen.
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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Miner

Hallo Klaus,
wenn ich dem Etikett des mitgelieferten Fläschches trauen darf, dann ist Monobromnaphtalin eine farblose, lecker riechende Flüssigkeit mit einem Brechungsindex von 1,6.., und somit höherbrechend als das Glas. Darum misst man in der beschriebenen Methode auch nicht den Brechungsindex der Flüssigkeit, sondern den des Feststoffes, welcher auf dem unteren Prisma liegt ;-)
Ole

Rama61

Hallo Ole,

Dein Vorgehen ist grundsätzlich richtig, aber Monobromnaphtalin ist nicht identisch mit Naphtalin. Weiterhin würde ich die Messung bei Tageslicht ausführen, da das Refraktometer bauartbedingt bei der Natriumlinie mit 589,3 nm mißt. Dafür drehst Du ja an dem Dispersionsknopf bis die farbigen Ränder verschwinden. Derzeit (mit Lampe von vorne) mißt Du in Transmission, wenn Du aber den Klappspiegel am unteren Prisma benutzt, mißt Du in Reflektion und der durchgehende dunkle Balken ist im oberen Bildbereich zu sehen, allerdings erheblich flauer als jetzt im unteren Bereich.

Der Schnittpunkt im Fadenkreuz ist trotzdem der gleiche.

Was Du im oberen Bereich derzeit siehst ist Dein Raumhintergrund, in diesem Fall Deine Jansölampe. Wiederhol das mal morgen vor einem Fenster und Du wirst verstehen was ich meine. Drehen des Gerätes auf dem Tisch ist da hilfreich zum besseren Verständnis.

Falls Du keine Bedienungsanleitung hast, kann ich Dir eine schicken.

Viele Grüße

Rainer
Rama61

Miner

Hallo Rainer,
ich möchte mit 580 nm messen, nicht mit Weißlicht, weil der Glasblock für 580 nm zertifiziert ist. Das Kapitel über das Refraktomer in meinem Buch sagt, dass man bei monochromatischer Beleuchting den Amici-Kompensator auf 30 stellen möge. Wenn ich nun deinem Vorschlag folge und mit Weißlicht messe, dann kriege ich doch stattdessen den mittleren Brechungsindex für das ganze sichtbare Spektrum, oder habe ich da was verpasst?
Ole

Klaus Herrmann

#5
Hallo Ole,
na gut Monobromnaphthalin - jetzt sind wir wieder zusammen. Das eine Brom im Molekül verändert den Schmelzpunkt gewaltig. Das ist ja als Kalibriersubstanz beigefügt und hat einen genau definierten nD. Und wenn du 580 nm verwendest bist du ja sehr nah an der Na-Linie.
Somit solltest du den angegebenen Wert finden. Ich hab das Gerät im Labor stehen und müsste erst runterlaufen; aber man muss den Nullpunkt doch zur Kalibrierung verschieben können, das ist doch der Sinn der Testflüssigkeit.

Wenn ich dein Bild anschaue, habe ich den Eindruck, dass du zu wenig Flüssigkeit zwischen den Glasflächen hast.
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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Rama61

Hallo Ole,

soweit ich das Abbe-Refraktometer verstanden habe, kannst Du damit nur die Brechzahl nD, also bei 589,3 nm bestimmen, sowie die mittlere Dispersion nF (486,1nm) minus nC (656,3 nm). Wenn Du also mit weißem Licht arbeitest und die Farbsäume kompensiert hast, bekommst Du automatisch nD. Du hast ein Buch erwähnt in dem etwas anderes steht, kannst Du mal Titel und Autor nennen?

Die Brechzahl von einem N-BK7-Glas beträgt bei 589,3 nm 1,51674 und bei 580 nm 1,51713 (errechnet mit den von Schott angegebenen Sellmeier-Konstanten bei 20°C).

Die Differenz ist also relativ gering. Kannst Du bitte auch noch die genauen Angaben von Deinem Testglas mitteilen, denn es wundert mich, dass ein original Zeiss-Testglas für 580 nm bestimmt worden sein soll.

Gruß

Rainer
Rama61

Miner

Hallo Rainer,
Ich wollte bei 580 nm messen, weil ich dafür einen Filter habe. Mit Freude stelle ich aber gerade fest, dass ich auch noch einen für 589 nm habe, auch wenn der Unterschied zwischen 1,5167 und 1,5171 nicht so groß finde (die letzte Stelle müsste ich eh abschätzen bei meinem Refraktometer). Mein Testglas ist tatsächlich für nD zertifiziert.
Ich beziehe mich auf das Buch "The spindle stage: principle and practice" von F. Donal Bloss, Campbridge University Press, 1981. Darin steht ein längeres Kapitel über das Abbe-Refraktometer. Darin steht in der Tat auch, dass das Refraktometer von Zeiss für "sodium light" ausgelegt ist. Du hast offenbar recht, wenn ich mit weißem Licht rangehe und den Kompensator entsprechend einstelle, sollte dies eine zulässige Prozedur sein, die Kalibrierung des Refraktometers zu überprüfen. Das werde ich morgen tun.

Hallo Klaus,
falls du bis jetzt nich nicht runtergelaufen bist, spar dir den Weg. Zu wenig Monobromonaphtalin habe ich ziemlich sicher nicht aufgetragen, sondern eher zu viel. Mein schlaues Buch fordert dazu auf, den Festkörper auf dem Prisma mit sanfter Gewalt runterzudrücken. auf dass der Flüssigkeitsfilm sehr dünn werde. Das habe ich bis jetzt überlesen.

Schönen Abend
Ole


Miner

Hallo Rainer,
in der Tat messe ich mit weissem Licht und korrekt eingestelltem Kompensator ziemlich genau die 1,5170, die der Glasblock haben sollte. Es geht also tatsaechlich ganz ohne Filter.
Danke fuer den Hinweis
Ole