Kristalle - erste Versuche

Begonnen von xf00741, Februar 26, 2017, 12:25:41 NACHMITTAGS

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xf00741

Hallo alle miteinander


Die faszinierenden Polarisationsbilder von Kristallisationen von Jürgen Schrodt haben recht schnell den Wunsch geweckt auch so etwas zu machen. Nach einigem Hin- und Her konnte ich dann unser Standard WL mit Pol ausstatten (Dank an Jochen Kuprat und Klaus Herrmann für Material und Beratung).


Tja, habe dann erst einmal mit Zucker, Salz, Blumendünger und Entkalker rumgespielt. Hier ein Bild (Stack mit 5 Bildern) von Entkalker unverdünnt, an der Luft getrocknet:





Das kann man ja noch geniessen, da die Kristalle schön flach geblieben sind.


Aber meistens bekomme ich nur einen Krater, sprich in der Mitte nichts und aussen einen Rand, so dass das Deckglas in der Luft schwebt und ein Lackrand unter das Deckglas läuft. Oder wie im nachfolgenden Bild, eine Art Gebirgslandschaft:





Die Objektträger habe ich in Maschinenspülmittel gereinigt, mit Isopropanol abgewischt, mehrfach durch eine  Flamme gezogen und noch einmal mit Isopropanol abgewischt. Ich setze nur einen kleinen Tropfen auf den Objektträger. Ich habe auch schon ein linsenförmiges Gebilde bekommen, in der Mitte dick und zum Rand abfallend. Es ist auch egal, ob ich mit destilliertem Wasser verdünnt habe oder einfach das Material pur aufgetragen habe.


Was mache ich falsch? Wenn ich die Bilder von Jürgen und auch anderen anschaue, dann sehen die für mich aus, als ob sie gleichmässig flach sind.

Herzliche Grüsse
Jörg
Zeiss Standard WL IV FL
Zeiss Standard WL DL, POL, DIK
Wild M5

Klaus Herrmann

Hallo Jörg, im Prinzip geht es ja, wie dein erstes schönes Präparat zeigt.
Ich mache hauptsächlich Schmelzpräparate. Fast immer Substanzen aus der Organischen Chemie, die unzersetzt schmelzen. Paar Krümel auf OT, DG drauf und über einer Flamme gefühlvoll schmelzen. Bei der Schmelze wird das DG kapilar auf den OT gezogen, man erhält so eine dünne Schicht und lässt wieder durch Abkühlen auskristallisieren.
Aus der Anorganischen Chemie ist dankbar das Na-Thiosulfat ("Fixiersalz"), das beim Erwärmen in seinem eigenen Kristallwasser gelöst wird.

Beispiel Organisch: Harnstoff



Anorganisch: Na-Thiosulfat

Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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ImperatorRex

Hallo Jörg,
nach der gleichen einfachen Methode, wie von Klaus beschrieben, habe ich faszinierende Präparate von Schwefel(-blüte) hergestellt. Es lohnt sich, das Präparat über einige Tage hinweg "im Auge zu behalten"... 

viele Grüße
Jochen

liftboy

Hallo Jörg,

das gleiche Problem hatte ich auch. Die Lösungen waren zu konzentriert! Einfach mal "dünner" ansetzen
Hier mal "Fixierlösung nach Kisser"



Grüße
Wolfgang
http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=785.msg3654#msg3654
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Heiko

Hallo Jörg,

Foto Nr. 1 ist doch prima (weil hinreichend dünn).

Wenn ich da an meine ersten Versuche denke ...

Gruß, Heiko

xf00741

Hallo alle miteinander

Danke erst einmal für die bisherigen Informationen.

Was ich bei der ganzen Sache nicht begreife (bin halt kein Chemiker): im Internet finde ich immer, dass eine Kristallisation nur einsetzen kann, wenn man eine übersättigte Lösung anfertigt. Ich habe dann aber auch andere Hinweise gefunden, dass man von dem zu lösenden Mittel nicht zu viel nehmen soll, was mit Wolfgangs Hinweis, dass die Lösungen zu konzentriert waren, überein stimmt; aber wie kann es dann kristallisieren?

Was mich auch irritiert, sind die Hinweise ohne Deckglas zu trocknen und dann wieder mit Deckglas, damit die Kristalle flacher werden. Langsam werde ich rammdösig.  :)

Ich schätze mal, ich muss Frau und Kind tageweise auslagern, damit ich Ruhe habe und alles mal durchspielen kann, um zu sehen, was da tatsächlich bei abläuft, denn eines ist ja wohl klar: Aufgeben gibt es nicht!

Viele Grüsse
Jörg

Zeiss Standard WL IV FL
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Klaus Herrmann

Lieber Jörg,

bevor du dich in den Rhein stürzt vor Verzweiflung - was in Basel nach wie vor sicher lebensgefährlich sein dürfte, wegen der vielen versteckten Abwasserrohre aus der Basler Chemie - noch ein paar Hinweise: DG ist immer gut um dünne Schichten zu erhalten, bei der von mir beschriebenen Schmelzmethode das einzig Wahre.
Dann geh zum Apotheker deines Vertrauens und bitte ihn um eine Prise Benzoesäure, Salizylsäure, Ascorbinsäure, Natriumsulfat ("Glaubersalz") Schwefelpulver. Die ersten 3 und der Schwefel lassen sich schmelzen.

Erst Benzoesäure, dann Schwefel:





Das Natriumsulfat : ein paar Kriställchen auf OT einen Tropfen wasser dazu, DG drauf und sanft erwärmen und dann stehen lassen. Wenn zu viel Wasser drauf ist dauert es etwas bis genug Wasser verdampft, damit die Löslichkeit unterschritten ist, dann beginnen die Kristalle zu wachsen.

Die Schüler in der Schule haben es alle hingekriegt und die sind auch keine Chemiker. Wenn du erfolglos bleibst, dann schick mir eine VIP-Limousine. Champagner und Lachshäppchen im Bordkühlschrank müssen reichlich da sein, dann komme ich zur kostenlosen Zauberstunde vorbei! 8)
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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xf00741

Hallo Klaus

Ich werde mich sicher nicht in den Rhein stürzen, der ist mir momentan viel zu kalt, da könnte ich mich erkälten.  ::)

Direkt auf dem OT eine Lösung ansetzen habe ich noch nicht gemacht, sondern die Brühe immer extern angesetzt und dann mit der Pipette auf den OT. Das werde ich mal ausprobieren.

Die von Dir genannten Mittelchen werde ich mir nachher gleich mal holen, obwohl ich ja eigentlich nur an den Rhein muss. Da sollte ja nach Deiner Meinung alles drin sein. Lass das mal nicht die Schweizer hören.  :)

Mit der VIP-Limousine wird das auch nichts. Die Dinger sind zu lang und kommen bei uns nicht um die Haarnadelkurven. Da wirst Du dann die letzten Kilometer zu Fuss gehen müssen.  ;D Seit wann trinkst Du Champagner?  ;)

Wir haben so tolle Sachen nicht im Chemieunterricht gemacht, dafür hat der Chemielehrer, genannt Schwefel-Willi, Löcher in die Decke gebrannt und einmal mit Wasserstoffgas die Fenster nach und einige Schüler ins Spital befördert (da war ich glücklicherweise schon nicht mehr an der Schule).

Viele Grüsse

Jörg
Zeiss Standard WL IV FL
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Klaus Herrmann

Lieber Jörg,

ZitatDa wirst Du dann die letzten Kilometer zu Fuss gehen müssen.  ;D Seit wann trinkst Du Champagner?  ;)

In solchen Fällen hat man mir dann eine Sänfte angeboten. Und wenn ich eingeladen bin, dann ist das Feinste gerade noch akzeptabel!

Nun lassen wir uns aber überraschen von dem Feuerwerk. An der Hardware kanns nicht liegen! Beim Schwefel ein Tipp, durch die hohe Doppelbrechung braucht man dünne Schichten. Da kann man mit einem Bleistift-Rücken auf das DG drücken so lange noch Schmelze vorliegt, dann gibt es einen Dickegradienten um den Druckpunkt herum und irgendwo ist die Dicke ideal.
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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xf00741

#9
Hallo alle miteinander


Nachdem ich gestern noch einige Pülverchen gekauft habe, ging es dann ans Schmelzen und verflüssigen. Das mit der Schmelze hat schon mal ganz gut geklappt, wenn mir auch ein Deckglas kaputt gegangen ist. Mit Schwund muss gerechnet werden.  ;)  Bei dem flüssigen Zeug hat sich bislang nicht viel getan; da warte ich noch ein paar Tage. Immerhin hat die Sache Spass gemacht und ich weiss jetzt in etwa, wie ich weiter mache.


Hier mal ein paar Fotos, allerdings nicht ganz so berauschend; das CZJ ist nicht ganz so prall.















Viele Grüsse
Jörg
Zeiss Standard WL IV FL
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Heiko

Hallo Jörg,

nun nimm aber getrost das ,,Fehl-" aus dem Betreff.

Viele Grüße,
Heiko

Klaus Herrmann

Hallo Jörg,

was sag ich denn: es geht doch. Die drei Säuren sind noch etws zu dick, das gibt blasse Farben der höheren Ordnung. Den Schwefel hast du perfekt erwischt!

Schade wird wohl nix mit der kostenlosen Instruktionsstunde, ich hab dir einfach schon zu viel verraten. ;)
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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xf00741

Moin alle miteinander

"Fehl" habe ich entfernt, obwohl ich noch nicht weiss, ob meine Flüssigkeiten sauber kristallisieren.  ::)

Mit der Instruktionsstunde ist das so, dass ich keine Sänfte auftreiben konnte, nur ein paar Ziegen oder einen alten Hürlimann, was nicht angemessen ist. Da musste ich mir dann beim Präparieren etwas mehr als Mühe geben, dass der grosse Zauberer zufrieden mit mir ist.  ;)

Macht auf jeden Fall grossen Spass, die Sache. Jetzt muss ich mal mit der Chemikalien-Liste, die mir Jürgen Schrodt zur Verfügung gestellt hat in die Apotheke dackeln, was die davon da haben.

Apropos Chemie. Benutzt Ihr beim Schmelzen eine Atemschutzmaske? Die Benzoesäure ist mir sehr unangenehm aufgefallen und ich könnte mir vorstellen, dass die Dämpfe nicht so ganz gesund sind.

Gruss
Jörg
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Reinhard

Hallo Jörg,

das sind sehr ästhetische und konsistente Bilder!
nur keine Angst vor den Submilligramm-Mengen Deiner Versuchskaninchen; die "tuen nichts" ! ;)

viele Grüße
Reinhard
seit wann ist Kunst ein Fehler ?



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www.mikrochemie.net

Klaus Herrmann

Hallo Jörg,

ZitatBenutzt Ihr beim Schmelzen eine Atemschutzmaske

Auf besonderen Wunsch meiner Frau, die immer etwas ängstlich ist, habe ich jetzt aufgehört Cyankali, Strychnin und Arsenik in der Küche umzuschaufeln, obwohl ich fast immer am Herd gearbeitet habe und dabei den Abzug an hatte - der Blausäuregeruch hat sie immer etwas gestört! 8) ;D 8)

Jetzt ist sie auch noch richtig pingelig geworden und will, dass ich die eingestaubten Pullover draußen ausklopfe, weil sie angeblich immer so einen bitteren Geschack im Mund hat, wenn ich den Pullover im Schlafzimmer ausziehe. :'(

Im Ernst: Salizylsäure und Benzoesäure sind im Lebensmittelbereich zugelassen, Vanillin auch. Das Schwefeldioxid im Wein ist auch erlaubt Glaubersalz ist gut für die Fastenzeit.
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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