(Mikrochemie) Experiment 49

[Reinhard]

Hallo Freunde,


in seinem Buch "Identification of Materials via Physical Properties, Chemical Tests and Microscopy" hat A.A. Benedetti-Pichler, ein Großmeister der Mikrochemie, Professor am Queens College
der University of the City of New York detailliert zahlreiche durchnummerierte Experimente mit steigendem Schwierigkeitsgrad, soll heißen, zunehmender "Miniaturisierung" beschrieben.
Die letzten finden auf einem "condenser rod" statt, d.h. auf der kreisrunden Fläche eines ausgezogenen Glasstabes mit Durchmessern zwischen 0,1 und 0,3 mm (!)
Die Beleuchtung kommt dabei durch den Stab selbst.

Im Experiment 49 mit der Überschrift: "Isolation of Metallic Mercury, Conversation to Iodide" beschreibt er den Nachweis des Quecksilbers aus einer Testlösung durch Amalgambildung mit Cu,
Sublimation und Umsetzung des Hg mit Jod.


Und los geht's:
Anstelle der Testlösung habe ich den Versuch auf eine kleine Probe des Minerals Zinnober angewendet, das im Idealfall aus Quecksilbersulfid (HgS) besteht.






Eine kleine Probe wird in einigen Mikrolitern heißem "Königswasser" in einer ausgezogenen Kapillare (Schmelzpunktröhrchen) aufgelöst.
Nach Abzentrifugation und Verdünnung auf das etwa Vierfache wird etwas Ammoniumoxalatlösung zugegeben, um die Amalgamisierung zu erleichtern.



Dann wird ein etwa 2mm langes Cu-Drahtstückchen (0,09mm) eingebracht und leicht erhitzt.
Nach kurzer Zeit ist es (queck-)silbern.



Nun wird es in ein neues, etwas längeres Kapillargefäß überführt und in einer nicht zu heißen Flamme erhitzt.
Es ist dann unmittelbar die Sublimation winziger Hg-Tröpfchen in einigem Abstand zu beobachten.









Zum Abschluss wird noch ein winziges Körnchen Jod an der Öffnung der Kapillare eingeführt und leicht erwärmt.
Nach einiger Zeit sieht man unter dem Mikroskop, wie sich die Hg-Tröpfchen in rotes und (temperaturabhängig) gelbes HgJ umwandeln.





viele Grüße
Reinhard

[Klaus Herrmann]

Einfach toll lieber Reinhard!

Nur eine Kleinigkeit: Zinnober ist HgS nicht HgO

[Reinhard]

Hallo Klaus,

vielen Dank für den Hinweis; für HgO hätte ich mir auch das Königswasser sparen können.

viele Grüße
Reinhard

[Heiko]

Sehr eindrucksvoll, Reinhard, Gratulation.

Mit Deiner ausgefeilten Methodik könntest Du sogar den 2mg Hg einer Energiesparlampe auf die Spur kommen.

Viele Grüße,
Heiko

[Reinhard]

Hallo Heiko,

vielen Dank!
das mit der Energiesparlampe käme darauf an, wie die 2mg in ihr verteilt sind. Wenn die irgendwo konzentriert sind, hoffe ich doch, daß ich auch, sagen wir,  20 µg
finden würde. 

mikrochemische Grüße
Reinhard

[Heiko]

Hallo Reinhard,

Hg sollte im Glaskorpus kondensiert sein – großes Glasbruch-Volumen (schade um die konz. Schwefelsäure).
War nur so ein Gedanke.

Viele Grüße,
Heiko