Coffein - frisch aufgebrüht

witweb · August 04, 2019, 12:10:34 NACHMITTAGS

Hallo zusammen,

obwohl ich seit Jahren immer wieder sporadisch durchs Mikroskop schaue und auch Fotos mache, habe ich erst vor ein paar Wochen damit begonnen, mich intensiver mit Polfilter & Co. zu beschäftigen.
Ich habe schon einige Substanzen kristallisieren lassen - aus Lösungen oder aus der Schmelze - und mich an den faszinierenden Strukturen und Farben der Mikrokristalle erfreut. Aber - im Forum habe ich immer wieder diese Nadeln gesehen, welche durch Sublimation von Coffein entstehen...
Also dachte ich, probierst du das mal aus:

Eine Messerspitze Espresso, direkt aus der Mühle:

Das Ergebnis war für mich schon überraschend. Die folgenden Aufnahmen habe ich alle vom gleichen Objektträger gemacht. Nur ein paar Millimeter hin oder her - und es ergaben sich ganz unterschiedliche Bilder. Ich hatte auch nicht damit gerechnet, soviel ,,Treibholz" zwischen den Nadeln zu finden...

Viel Spaß beim Anschauen!

Beste Grüße

Michael

Bild 1: 6,3x – Die Nadel in der Diagonale ist ca. 1,8mm lang

Bild 2: 6,3x – gleich daneben...

Bild 3: 20x - ,,Treibholz"

Bild 4: 10x - ,,Grüppchenbildung"

plaenerdd · August 04, 2019, 16:09:11 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
schöne Bilder! Durch dierekte Kristallisation aus dem sublimierten Coffein sind wahrscheinlich nur die kleinen, gleichmäßig großen Kristalle der Bilder 2 und 4 entstanden. Das Kaffeepulver enthält ja auch immer noch Wasser, das ebenfalls am OT kondensiert. In den Wassertröpfchen löst sich dann auch Coffein, dass dann - wenn das Wasser im Laufe der weiteren Präparation wieder vom OT verdampft - in schönen großen Kristallen auskristallisiert. Interessant finde ich immer wieder einen Tropfen Aqua dest an den Rand eines solchen Präparates zu geben und unter dem Mik zuzuschauen, wie sich die Kristalle auflösen und später wieder auskristallisieren i.d.R. vom Rand das eintrocknenden Tropfens her. Das ist auch mit Vitamin C sehr beeindruckend, den Kristallen beim Wachsen zuzusehen.
Hast Du schon Hilfsobjekte wie ein "Rot I"-Plättchen ausprobiert? Sowas kann man sich, zumindest für schöne bunte Bilder - nicht zum Messen, aus Tesafilm auf einem OT oder DG leicht selber herstellen. Die kommen dann auf den unteren Polfilter noch drauf und dann kannst Du den Hintergrund gezielt einfärben.
Weiterhin viel Freude mit den Polfiltern wünscht
Gerd

witweb · August 04, 2019, 19:41:59 NACHMITTAGS

Hallo Gerd,

vielen Dank für die Erläuterungen!
Ich habe mich gleich daran gemacht und bin deinem Tipp gefolgt. Einen Tropfen dest. Wasser an den Rand...
Es ergeben sich wieder sehr interessante Strukturen. Man kann am folgenden Bild gut sehen, wo sich am Rand des Tropfens eine Art Kruste bildet. Beim Trocknen hatte ich den OT nicht abgedeckt, so dass sich ein Fusse" darauf absetzen konnte. Dieser wurde offenbar gleich als Keim für die Kristallisation genutzt.

Mit einer Tesa-"Lambda/4"-Platte habe ich schon experimentiert, z.B. bei Benzoesäure aus Schmelze. Beim Coffein noch nicht.

Beste Grüße

Michael

Bild 5: 6,3x

witweb · August 06, 2019, 09:14:26 VORMITTAG

Hallo,

ich habe, Gerds Tipp folgend, einen Teil der durch Sublimation entstandenen Nadeln mit dest. Wasser wieder aufgelöst und dieses wieder eintrocknen lassen.
Zwischen den Nadeln sind einzelne Kristalle zu sehen. Weiß jemand, worum es sich da handelt?

Beste Grüße

Michael

Coffein im pol. Licht. BB= 0,9mm

Heiko · August 06, 2019, 09:49:57 VORMITTAG

Hallo Michael,

auch das ist Coffein in durch Umkristallisation veränderter Lage.

Gruß, Heiko

Klaus Herrmann · August 06, 2019, 15:24:41 NACHMITTAGS

Hallo Michael, ganz toll, was du hier zeigst.
Ich habe eine Frage zu deinem Heizöfele. was, woher, wieviel?

witweb · August 06, 2019, 15:43:46 NACHMITTAGS

Hi,

@Heiko - danke für die Info und Bebilderung!

@ADi - danke. Kruste, tja, was rauskommt sieht man erst, wenn man durch das Mikroskop schaut.

Ich habe hier ein Krüss MBL2000T-20W, das wollte ich eigentlich auf LED umbauen. Dafür hatte ich dich auch kürzlich nach den Bezugsquellen gefragt. Aber ich muss mir erst noch ein paar Gedanken machen..

Ich habe nach dem Kaffee auch einen Versuch mit grünem Tee gemacht.
Das Bild zeigt im oberen Teil die vielen, kleinen Nadeln, die direkt bei der Sublimation entstanden sind. Dann habe ich ein Tropfen Wasser dazu gegen und wieder verdunsten lassen. Das Ergebnis ist im unteren Teil des Bildes zu sehen.

Coffein aus grünem Tee - BB=1,8mm

Beste Grüße

Michael

witweb · August 06, 2019, 15:52:42 NACHMITTAGS

Hallo Klaus,

freut mich, wenn dir die Bilder gefallen.
Ich hatte erst ein wenig mit Heizelementen usw. rumgespielt, bin dann aber auf dieses Teil gestoßen:
https://www.ebay.de/itm/Elektrische-Kochplatte-Einzel-Stufenlos-Multifunctional-Minikochplatte-500W-220V/292899676109?hash=item44322e5fcd:g:K9sAAOSwzodcLHh1
Kann man auf den Schreibtisch stellen und mit dem IR-Thermometer hat man halbwegs die Kontrolle. Ein Regler ist ja auch noch dran.
Nix für ernsthafte Laborarbeit, aber um mal ein bisschen Schwefel zu schmelzen oder Kaffee zu rösten...

Viele Grüße

Michael

Klaus Herrmann · August 06, 2019, 22:11:25 NACHMITTAGS

Danke Michael,
han ich mir doch gleich bestellt.

witweb · August 07, 2019, 17:08:07 NACHMITTAGS

Hi,
zum Schluss noch ein Bild mit Tesla-"Lambda/4" Plättchen:
Viele Grüße
Michael

Coffein aus Isopropanol-Lösung, Tesla-"Lambda/4", BB=4mm

witweb · August 11, 2019, 19:52:59 NACHMITTAGS

Nochmals Nadeln. Inspiriert von Heikes Idee, die Kristalle der Gelbfleche Xanthoria parietina an einem Faden wachsen zu lassen, habe ich ähnliches mit Coffein versucht.
Natürlich ist an Heikes ,,Foto des Monats Oktober 2013" kein herankommen

, aber grundsätzlich hat es funktioniert:

Coffein aus Sublimation an einem Faden, BB=1,8mm

Viele Grüße
Michael

witweb · August 14, 2019, 09:46:56 VORMITTAG

Hi,
nach den vielen Nadeln nun Coffein aus der Schmelze. Beide Bilder zeigen ganz unterschiedliche Strukturen, obwohl vom gleichen OT. Das erste Bild sieht aus, wie erwartet. Das zweite zeigt einen Randbereich der Kristallisation.
Vielleicht hat jemand eine Erklärung für die Unterschiede?
Viele Grüße
Michael

Coffein aus der Schmelze, BB=1,7mm

Coffein aus der Schmelze, BB=1,8mm

Klaus Herrmann · August 14, 2019, 10:40:22 VORMITTAG

Hallo Michael,

eine wirklich schöne Serie legst du hier vor. Ich habe es auch ein Mal geschafft ein ordentliches Schmelzpräparat zu bekommen, obwohl Coffein eigentlich lieber sublimiert, als zu schmelzen.

Zum letzten Bild ein Erklärungsversuch: das waren einzelne kleine Kristalle, die aus der Schmelze auskristallisiert sind, da die Schmelztröpfchen sich nicht berührten gibt es die kleinen Kristallinseln.

witweb · August 14, 2019, 13:28:06 NACHMITTAGS

Hallo Klaus,
ja, so wie du es zeigst, sollte es wohl aussehen!
Deine Erklärung ist plausibel. Tritt ja auch nur in den Randbereichen auf, wo weniger Material ist.
Ich habe mir mal aus der Apotheke ein Döschen Coffein besorgt, um etwas mehr Material für die Versuche mit dem Faden zu haben (s.o.), zum anderen für das Schmelzpräparat.
Ja, du hast recht, sobald das Coffein erhitzt wird, beginnt umgehend die Sublimation:

Viele Grüße
Michael

Klaus Herrmann · August 14, 2019, 14:09:06 NACHMITTAGS

Hallo Michael,

schöner Versuch mit dem Faden!

ZitatIch habe mir mal aus der Apotheke ein Döschen Coffein besorgt

Ich habe in meinem Kellerlabor als Schüler Coffein aus 50 g Schwarztee nach einer Vorschrift aus dem Gattermann extrahiert. Die Probe habe ich heute noch, sie steht in meinem Naturalien-Kuriosenkabinett. Die Gardinenpredigt meiner Mutter habe ich locker weggesteckt.