Autor Thema: Benzoesäure mal anders – Sublimation!  (Gelesen 537 mal)

witweb

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Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« am: November 07, 2020, 18:02:43 Nachmittag »
Hallo zusammen,

wer sich mit Polfotos von Mikrokristallen beschäftigt, hat bestimmt auch schon Versuche mit Benzoesäure (E210) gemacht.
Meistens werden dann Schmelzpräparate hergestellt, oder Kristallisationen aus einer Lösung. Oft kommen dann dabei Kristalle heraus, wie sie das 1. und 2. Bild unten zeigen.
Aber was ist mit Sublimation?
Da Benzoesäure schon bei 100 °C sublimiert, könnte man das doch auch mal probieren? Gesagt getan. Ich habe für die Versuche wieder das bekannte Sublimationsöfchen genommen und die Benzoesäure auf ein Stückchen AL-Folie gegeben. Vorabmessungen haben ergeben, dass bei 6,5V/0,38A die 100 °C nach etwa 5 min erreicht werden.
Wenn die Benzoesäure-Kristalle im Öfchen zu schmelzen beginnen, liegt die Temperatur schon bei mindestens 122 °C (Schmelzpunkt).

Ich habe einen OT (ohne Kühlung) direkt auf das Öfchen gelegt, wenn die Temperatur stimmt, bilden sich sehr schnell die ersten Kristalle (3. Bild). Wartet man dann noch ein paar Minuten, entstehen massenhaft
sehr schöne, zarte “Kristallblüten” (4. und 5. Bild).
Ich habe allerdings festgestellt, dass sich die Kristalle nach wenigen Stunden wieder “verflüchtigen”, und unansehnlich werden, bzw. ganz verschwinden.
Alle Aufnahmen mit gekreuzten Polfiltern.

Viel Spaß beim Anschauen!

Michael   
« Letzte Änderung: November 08, 2020, 12:14:34 Nachmittag von witweb »

Adalbert

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #1 am: November 07, 2020, 19:26:35 Nachmittag »
Hallo Michael,
sehr schöne Fotos! Meine Favoriten sind 1 (geschmolzen) und 5 (sublimiert).
Danke und Gruß,
ADi

Heiko

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #2 am: November 07, 2020, 22:19:54 Nachmittag »
Sehr schön, Michael.

Und ja, auch ich hatte an Sublimation nicht gedacht, als ich anno 2014 aus heißer Lösung fällte, hier die „historische“ Aufnahme:



Viele Grüße,
Heiko

witweb

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #3 am: November 08, 2020, 14:17:36 Nachmittag »
Hallo,

@ ADi - danke!
@ Heiko - sehr interessant dein Bild. Ich wollte mir das Erhitzen sparen und habe für die Lösung ein Gemisch aus Wasser und Spiritus genommen. Das Ergebnis sieht völlig anders aus.
    Übrigens, auf die Idee, es mit Sublimation zu versuchen, bin ich durch einen Beitrag auf microscopy-uk.org. gekommen.
    Hast du eine Idee, woran es liegt, dass die Kristalle (Sublimation) sich praktisch in Luft auflösen? Das geht (sichtbar) nach ca. einer Stunde los und nach eineinhalb Tagen ist praktisch der OT
    wie leergeputzt. Luftfeuchtigkeit?

Viele Grüße

Michael
 
« Letzte Änderung: November 08, 2020, 14:45:51 Nachmittag von witweb »

witweb

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #4 am: November 08, 2020, 18:58:23 Nachmittag »
Hallo,

ich habe mal noch ein bisschen weitergemacht...
3D-Bilder mit Picolay.

Viele Spaß beim Anschauen

Michael

Heiko

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #5 am: November 08, 2020, 22:41:26 Nachmittag »
Hallo Michael,

da Benzoesäure sublimiert, ist sie „leicht flüchtig“, hat demnach einen hohen Dampfdruck – somit „verduftet“ sie also auch vom OT.
Der Herrnhuter-Stern ist toll, den wünsche ich mir etwas stärker vergrößert.
Und ich überlege schon, wohin ich meine Benzoesäure wohl verstaut hatte …

Viele Grüße,
Heiko

witweb

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #6 am: November 09, 2020, 12:43:29 Nachmittag »
Hallo Heiko,

danke für die Info. Wieder was gelernt.
Soll ich dir ein Pröbchen schicken?  :)
Hier sind noch ein paar Bilder von Kristallen, die sich am Rande des OT gebildet haben und auf einem Büroklammerdraht. Dort hat sich auch gleich noch ein Fussel mit ins Bild gedrängelt...

Viele Grüße

Michael

« Letzte Änderung: November 09, 2020, 12:49:55 Nachmittag von witweb »

witweb

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #7 am: November 11, 2020, 12:34:18 Nachmittag »
Hallo,

hier noch ein Vorschlag für einen Sublimationsversuch, für den man kein Mikroskop braucht :(: "Winterzauber". Habe ich auf der Seite der Uni Würzburg gefunden und gleich mal ausprobiert. Da nur eine Temperatur von 100 °C gebraucht wird, eignet sich für das Experiment auch eine kleine Heizplatte.
Das, zugegebenermaßen nicht besonders gelungene Foto, lässt die Idee des Versuchs erkennen.

Viele Grüße

Michael 
 


Heiko

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #8 am: November 12, 2020, 23:49:53 Nachmittag »
Hallo Michael,

gleich die zweite Vermutung bezüglich des Verwahrungsortes meiner Benzoesäure erwies sich als zutreffend – ein eher seltener Glücksfall.
Es macht Mühe, die Sublimat-Sterne abzubilden, denn die Kristallblättchen ragen weit in den Raum. Einen Stapelversuch mit etlichen Ebenen darf ich hier zeigen:



Übrigens resultieren die Farben hier nicht aus der Verwendung polarisierten Lichts, der Polarisator war nicht im Strahlengang (lediglich der Analysator).

Viele Grüße,
Heiko

witweb

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Re: Benzoesäure mal anders – Sublimation!
« Antwort #9 am: November 13, 2020, 17:04:36 Nachmittag »
Hallo Heiko,

mir gefallen deine hellen, pastellfarbigen Bilder immer sehr. Ich habe das auch schon öfters versucht, aber nach einigen Probeaufnahmen lande ich dann doch wieder bei Schwarz als Hintergrund. Oder Blau. Hier ist es allerdings klar, wenn du keine Polarisation verwendet hast, ergibt sich das helle Gesamtbild ja zwangsläufig.
Ich habe nicht ausgerechnet, wie groß die Ausdehnung der Kristalle in Z-Richtung ist, aber ohne Stacking geht da nichts mehr. Man muss in diesem konkreten Fall auch aufpassen, dass man die Kristalle nicht durch einen Luftzug "umhaut". Ist mir auch schon passiert, als ich einen Fussel wegpusten wollte...

Viele Grüße

Michael