Einbettmedium Pleurax

Michael K. · Juni 07, 2023, 10:41:36 VORMITTAG

Hallo zusammen,

Na, geht doch, gut das sich jemand bereit erklärt das Zeug herzustellen.

Falls es nicht zu spät komme bestelle ich auch vorsichtshalber 20 ml oder was es sonst so in kleinen Fläschchen gibt.

LG
Michael

Ralf Feller · Juni 07, 2023, 12:30:52 NACHMITTAGS

Ich würde auch 20ml nehmen.
LG Ralf

peter-h · Juni 07, 2023, 15:52:23 NACHMITTAGS

Kurze Ergänzung.
Meine alten Präparate mit Naphrax stammen von 2008 und zeigen keine Spuren von Kristallen. Sowohl Naphrax von Brunel wie auch über Thorns bezogen. Ebenso sind die Präparate mit Zrax frei von Kristallen (2009). Speedax Präparate von 2021 zeigen winzige Kristalle in der ganzen Schichtdicke gleichmäßig verteilt.

Gruß
Peter

jako_66 · Juni 07, 2023, 22:17:17 NACHMITTAGS

Hallo zusammen,

habe in der Publikation "Patel, Tetrahedron Letters 49 (2008) 3087–3091 (https://doi.org/10.1016/j.tetlet.2008.03.052)" noch ein Paar Hinweise zum möglichen Reaktionsmechanismus bzw. auch Optimierung der Reaktionsbedingungen gefunden:

- bei der Durchführung werden 2 Stufen unterschieden: in der 1. Stufe wird nur die Hälfte des Schwefels zugegeben und allmählich auf 160°C erhitzt. Dadurch sollen überwiegend schwefelverbrückte Dimere entstehen

- in der 2. Stufe wird der restliche Schwefel zugegeben und die Temperatur länger bei 230°C gehalten. Das führt zu längeren Oligomeren und Reduzierung der instabilen Disulfidbrücken

Es wurde in der Publikation zwar kein Pleurax hergestellt, aber die Kinetik (4 h bei 160°C, dann in 3-4 h auf 230°C steigern und halten für weitere 3 h) könnte durchaus auch für Pleurax optimaler sein (Schwefel-defiziente Reaktionsbedingungen).

- weiterhin der Hinweis: Wasser soll nicht stören, erhöht aber deutlich die Reaktionszeit. Ist auch plausibel, wenn man sich die Zwischenstufen im Reaktionsmechanismus anschaut.

Viele Grüße

Sven

jako_66 · Juni 08, 2023, 18:05:02 NACHMITTAGS

habe mal ChatGPT befragt, was es etwas weiß, was uns noch nicht bekannt ist - & bin beruhigt, was den heutigen Stand von dieser KI angeht:

"Entschuldigung für das Missverständnis, aber "Pleurax" ist kein Einbettmittel für Diatomeen. Pleurax ist der Markenname eines Medizinprodukts, das zur Behandlung von Pleuraergüssen verwendet wird, bei denen sich Flüssigkeit im Bereich zwischen den Lungen und der Brustwand ansammelt.

Wenn Sie nach einem Einbettmittel für Diatomeen suchen, gibt es verschiedene kommerziell erhältliche Produkte auf dem Markt. Einbettmittel werden normalerweise in der Mikroskopie verwendet, um Organismen oder Proben zu fixieren und einzubetten, sodass sie für die Betrachtung unter dem Mikroskop vorbereitet werden können. Einige häufig verwendete Einbettmittel für Diatomeen sind zum Beispiel Kieselgel (Silica) oder Harze wie Harz A oder Epoxy-Harz.

Es ist wichtig, bei der Verwendung von Einbettmitteln und Chemikalien alle Sicherheitsvorkehrungen zu treffen und den Anweisungen des Herstellers zu folgen. Wenn Sie spezifische Fragen zur Einbettung von Diatomeen oder anderen mikroskopischen Proben haben, empfehle ich Ihnen, sich an einen erfahrenen Mikrobiologen oder Fachmann für Mikroskopie zu wenden."

LG

Sven

Bob · Juni 08, 2023, 18:31:15 NACHMITTAGS

Hallo Sven,
das ist ja wirklich zum Kringeln!

Viele Grüße,

Bob

MiR · Juli 03, 2023, 14:32:36 NACHMITTAGS

Hallo Freunde der Einschlußmittel,

aus dem Urlaub zurück, war ich drauf und dran die benötigten Edukte zu bestellen, um wie in Antwort #13 angedeutet, nächste Woche mit der Synthese beginnen zu können. Wie es aber scheint, hat ein anderer Interessierter offensichtlich "Blut geleckt" und ist schon mitten in den Vorbereitungen zur Synthese, wobei die Wortwahl auf einen eher größeren Ansatz hinzudeuten scheint. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46748.15, Antwort #20
Da dürfte es vernünftig sein, mal erst abzuwarten ...

Viele Grüße aus Berlin
Michael

Aljoscha · Juli 03, 2023, 15:22:32 NACHMITTAGS

Zitat von: MiR in Juli 03, 2023, 14:32:36 NACHMITTAGS

Da dürfte es vernünftig sein, mal erst abzuwarten ...

Hallo Michael,

Ich will dich von nichts abhalten.

Viele Grüße

Alexander

MiR · Juli 03, 2023, 18:26:37 NACHMITTAGS

Hallo Alexander,

ich möchte bloß vermeiden dass wir beide in die "Großproduktion" einsteigen und dann Pleurax den sogenannten "Markt" überschwemmt. Wenn ich dich also richtig verstehe, möchtest du eher eine Menge herstellen, welche nicht unbedingt die Wünsche des Forums abdeckt. In dem Fall wäre eine (weitere) Synthese (bei mir) sinnvoll.

Viele Grüße aus Berlin
Michael

Fraenzel · Juli 03, 2023, 18:37:56 NACHMITTAGS

Hallo Alexander und Michael,
ich könnte mir vorstellen, daß im Bereich des Mikroforums eine Menge von 1 Liter ein Bedarf besteht. Vielleicht könntet Ihr Euch jeweils auf 500 mL einigen.
Beste Grüße
Peter

Aljoscha · Juli 03, 2023, 18:49:18 NACHMITTAGS

Hallo,

Ich betreibe keine Chemiefabrik. Mengenmäßig bin ich ganz weit unten. Das bedeutet vielleicht 60 Gramm Pleurax pro Lauf. Natürlich könnte ich einfach einen größeren Rundkolben nehmen und auf einen Schlag 500 Gramm Phenol verarbeiten. Dann habe ich aber ein Problem mit dem Abfangen des Schwefelwasserstoffs. Meine Waschflaschen sind dafür zu klein. Außerdem habe ich noch anderes zu tun, als in Vollzeit Pleurax zu kochen. Von Massenproduktion kann also keine Rede sein.

Für das Forum ist ein kleiner Wettbewerb, wer welche Qualität hinkriegt, sicher kein Verlust. Ein gewisser Sportsgeist darf doch sein, oder?

Viele Grüße

Alexander

Jakob_Wittmann · Juli 03, 2023, 19:44:05 NACHMITTAGS

Hallo liebe Runde!

Eine möglicherweise naive Frage: Wie haltbar ist bitte das ungelöste Harz?

(Pleurax, aber auch Naphrax)

Danke im Voraus, beste Grüße

Jakob

MiR · Juli 17, 2023, 13:52:15 NACHMITTAGS

Hallo Freunde der Einschlußmittel,

ich wollte ein kurze Mitteilung zum Stand der Pleurax-Synthese mitteilen, da ich ja für den Zeitraum Juli Aktivitäten in dieser Hinsicht versprchen hatte. Leider muß ich die Sache auf den August verschieben, da mich die unbändige Lust auf eine 14-tägigen Radtour gepackt hat! Ich bitte deshalb um Verständnis, werde aber natürlich mein Versprechen einlösen. Zumindest habe ich die vorbereitenden Arbeiten im Labor schon mal erledigt.
Hinsichtlich der Applikation des Harzes sollte man nochmal einige Zeilen austauschen, da es ja doch individuelle Wünsche hinsichtlich des Lösungsmittels (Ketone, Alkohole oder Phenol für die Phenolmethode) geben kann. Ein gereinigtes Harz ohne LM werde ich nicht anbieten können, da ich nicht über entsprechende Möglichkeiten (z.B. Sprühtrocknung) verfüge.

Viele Grüße aus Berlin
Michael

Rene1965 · Juli 17, 2023, 15:02:57 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
ich würde auf jeden Fall als Lösungsmittel Isopropanol bevorzugen.
Ist ohne Probleme günstig zu bekommen und ist bei der Präparation optimal
zu handhaben.

LG Rene

jako_66 · Juli 19, 2023, 20:10:31 NACHMITTAGS

Hallo Michael,

wenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen? Lösungsmittelfreies Naphrax gibt es ja nur, weil Toluol-haltige Sachen nicht im Flieger transportiert werden dürfen.

Ich würde das Pleurax ein Tick viskoser mit IPA wasserfrei einstellen und dann in kleine Fläschchen umfüllen - wegen des H₂S-Gestankes am besten nur 1/2 voll ... Jede/-r kann dann nach Belieben weiter verdünnen. Aceton oder ähnliches würde ich nicht nehmen.

Eine Phenolmethode kenne ich auch nicht. Nicht umgesetztes Phenol sollte möglichst vollständig aus dem Pleurax entfernt werden, dann haben es die Diatomisten einfacher.

Dir einen erholsamen Fahrrad-Urlaub & komm` heile wieder, viele Grüße

Sven

@Jakob: Haltbarkeit: da im Pleurax die freien Hydroxygruppen und die Schwefelbrücken langsam oxidieren können, wäre eine Nachdunkelung zu erwarten und ggfs. die Verwendung dann einzustellen. Dürfte aber Jahre/Jahrzehnte dauern - je nach Lagerbedingungen. Beim Naphrax dürftest Du nur Toluol nachgeben, wenn es zu fest wird.