DIY-Raman-Mikroskop

[ChristianH]

Hallo Horst,

danke für den Tipp mit den Schrittmotor-Treibern, ich schaue mir die mal an. Eingebaut sind DRV8825, die erlauben immerhin Microstepping 1/32, aber geräuschlos sind die definitiv nicht.

Hier ein kleines Filmchen mit den verschiedenen Motoren: https://kai.nl.tab.digital/s/FHefzBPfkq2WMAM
(das Forum erlaubt scheinbar keine Videos)

Aktuell läuft nur die Probenbühne mit Microstepping wegen der Genauigkeit, die anderen (lauten) Motoren laufen ohne. Bei denen ist auch die Vorschubgeschwindigkeit noch nicht optimiert. Hoffentlich bekomme ich die Antriebe mit Microstepping / optimierten Parametern / anderen Treibern noch etwas leiser, insbesondere die Kamera ist schon heftig. Auf der anderen Seite, der Sinn der Motorisierung ist die Fernsteuerung der Messungen. Das Raman-Mikroskop steht dann in einem separaten Raum.

Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

Glück gehabt, ich habe die Schrittmotor-Treiber auf Microstepping 1/32 umkonfiguriert und die Schrittmotoren laufen jetzt bedeuten ruhiger und leiser. Der "digitalere" Lauf ohne Microstepping scheint mehr Resonanzen beim Bewegen zu verursachen.

[ChristianH]

Hallo,
in den letzten Tage habe ich an der Steuersoftware programmiert, viele kleinere Korrekturen und dann noch die Ansteuerung der Detektor-Kamera. Es handelt sich um eine monochrome gekühlte Astro-Kamera ASI294MM pro. Bisher habe ich die Kamera mit einer im Astronomie-Bereich üblichen Software-Schnittstelle ASCOM angesprochen. Da das immer mal wieder klemmte, habe ich die Steuer-Software jetzt auf die vom Hersteller der Kamera gratis zur Verfügung gestellte SDK als Schnittstelle umgestellt. Damit läuft es viel runder und das Auslesen der Bilder inklusive Darstellung geht etwa 3x schneller. Neben dem Auslesen des kompletten Kamerabildes oder von Bereichen gibt es einen Video-Modus mit ca. 5 fps zum Justieren und Fokussieren.

Dann habe ich den alten Monochromator provisorisch hinter das Mikroskop gestellt und die Einkoppel-Optik grob justiert. Wenn der Laser richtig brennt (gemessen ca. 33 mW), meldet der Sicherheitsbeauftrage sofort Alarm und fordert eine Abschirmung.

Wenn das Beugungsgitter in einem Monochromator senkrecht zu den Spiegeln steht nennt man das nullte Beugungsordnung: das Gitter wirkt dann wie ein einfacher Spiegel und die Detektor-Kamera zeigt quasi ein Mikroskopie-Bild. Das ist nützlich zu Justieren und Fokussieren. Wenn das Gitter verdreht wird, kommen höhere Beugungsordnungen (hier die 1ste) ins Spiel und das einfallende Licht wird durch Interferenzeffekte spektral zerlegt. Auf der Detektor-Kamera sieht man in y-Richtung immer noch ein Mikroskop-Bild, aber in x-Richtung jetzt ein Spektrum.
 
Als erstes habe ich zum Testen die LED der Mikroskop-Beleuchtung ohne und mit Filter (Long Pass 550 nm) vermessen. Das Kamerabild (in Pixel) zeigt einen breiten Steifen, der in y-Richtung die Ausdehnung der auf der Probe beleuchteten Fläche und in x-Richtung die spektrale Zerlegung zeigt. Um kein Signal zu verschwenden, wird daher in y-Richtung das Signal über einen einstellbaren Bereich gemittelt. Die beiden Spektren ohne und mit Filter zeigen schön die Filter-Kurve. Die gemessene Filter-Wellenlänge ist hier ca. 548 nm. Das spricht für eine schlechte Kalibrierung des Monochromators (ist schon länger her), da die Thorlabs Filter ziemlich genau sind und bei 550 nm liegen sollen. Auf jeden Fall ist gut zu sehen, dass ab etwa 540 nm schwache Signals durch den Filter kommen.

Dann habe ich mir einen grünen Laserpointer angeschaut. Einmal direkt, bei minimaler Laserleistung von P = 0.5 µW. Die Leistung lässt sich über ein stromgeregeltes Netzteil gut einstellen. Trotzdem Vorsicht: der Laser kann bei höherer Leistung die Kamera problemlos schädigen. Um ein Übersteuern der Kamera (maximal 16 Bit = 65536 Counts) zu vermeiden ist die Belichtungszeit kurz E = 1 ms. Im Kamerabild sieht man durch die Ausdehnung entlang y-Richtung, dass der Laser nicht ordentlich auf die Oberfläche des GaAs Wafers fokussiert wurde. In x-Richtung ist die Ausdehnung klein, das spricht für eine scharfe Linie. Das Spektrum zeigt eine einzelne Linie mit einer Linienbreite von 0.15 nm (Lorentz-Fit), das ergibt das Auflösungsvermögen des Monochromators. Das Zentrum der Linie liegt bei 530 nm. Mit der oben aus der Filterkurve abgeschätzten Korrektur sind es real eher 532 nm.

Das gleiche habe ich noch für P = 21 mW und P = 32 mW gemacht, hier allerdings mit einem ND4.0 Filter vor der Kamera zum Abschwächen des Lasers. Man sieht, dass die Laserlinie mit zunehmender Laserleistung leicht rot-verschiebt: bei P = 32 mW um etwa 0.1 nm, also nicht dramatisch. Ungünstiger ist eher der zusätzlich Peak bei etwa 535 nm (gemessen), der kommt schon dicht den Filter ran. Man muss hier bedenken, dass die zu messenden Raman-Signale viele Größenordnungen schwächer als der Laser sind, weshalb kein Laserlicht durch den Filter kommen darf. Zum Glück ist die Linie bei etwas reduzierter Laserleistung P = 21 mW nicht mehr sichtbar.

Ich finde, für ein 3 Euro Teil schlägt sich der Laserpointer recht tapfer. Leider nervt er mit deutlichen Schwankungen der Intensität. Aktuell bekomme ich das eingebaute Powermeter noch nicht mit Python ausgelesen, sonst könnte man über eine Regelung nachdenken. Aber vermutlich ist ein stabilerer Laser die bessere Alternative.

Viele Grüße und frohe Ostern
Christian

[ChristianH]

Hallo, vor dem Umbau auf einen Doppelmonochromator habe ich als Referenz für den alten Monochromator eine Energiesparlampe als Kalibrierquelle über den Faser-Eingang eingekoppelt und vermessen. Auf der Detektor-Kamera sieht der Spot bei nicht gedrehtem Gitter (wirkt dann wie ein Spiegel) relativ rund, das spricht für eine halbwegs justierte Optik. Das Übersichtsspektrum zeigt schön die Spektrallinien der Energiesparlampe, die gut zum Kalibrieren des Monochromators geeignet sind. Die Vergrößerung zeigt die 5 Linien um 588 nm, wobei die beiden Linien bei 577 und 579 nm etwa 0.2 nm breit sind.   

Für den Umbau auf einen Doppelmonochromator sind das Konzept und die ersten CAD-Zeichnungen fertig. Der Entwurf basiert auf dem alten Einfach-Monochromator. Der hat 2 Gitter Rücken an Rücken und darunter eine Linearführung mit Schrittmotorantrieb zum Längenausgleich, damit immer die Vorderseite des Gitters auf der Drehachse liegt. Der Längenausgleich hat sich aber als nicht so wichtig erwiesen und wird bei dem Doppelmonochromator weggelassen. Damit haben zwei übereinander gestapelte Monochromatoren im Doppelmonochromator etwa die Bauhöhe wie der alte. Das Licht wird über einen Spalt in den unteren Monochromator eingekoppelt, über ein Periskop in den oberen Monochromatron umgelenkt, und am Ende von einer Kamera detektiert.

Aktuell ist das Periskop im werden. Zwischen den beiden Umlenkspiegeln sitzt ein zweiter Spalt zum Trennen der beiden Monochromatoren.   

Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

Hallo, nachdem die klaren Nächte der letzten Zeit den Schwerpunkt Richtung Teleskope gelenkt haben, ist jetzt wieder das Raman-Mikroskop dran. Das Periskop zwischen unterem und oberem Monochromator ist bis auf die Lackierung fertig. Die erste Version mit 4 parallelen M6 Gewindestangen war nicht genau (die Spiegel waren gegeneinander verdreht) und nicht stabil genug. Eine zweite Version mit einem 30x30 mm Alu-Profil ist bedeutend stabiler.
Dann habe ich die Komponenten für den unteren Monochromator zusammengesucht, die Halterungen müssen aber noch angepasst werden. Die Gitter werden von einer Präzisions-Drehbühne gedreht, das hat bisher sehr gut und genau funktioniert. Die Gitter haben Abmessungen von 50x50 mm und die beiden Parabolspiegel haben 75 mm Durchmesser.

[TStein]

Hallo Christian,

schön dass mit dem RAMAN-Aufbau weitergeht. Ich habe aber trotzdem noch einen Kommentar zum geplanten Monochromator-Setup. Ich sehe da ein bisschen ein Empfindlichkeitsproblem. Es kommt natürlich etwas darauf an, was man eigentlich untersuchen will, aber bei meinen Messungen lande ich mit meinem abbildenden Spektrometer und eine sehr empfindlichen Kamera immernoch im mehrere Sekunden-Belichtungsregime. Mit Monochromator müsste man ja seriell jeden einzelne Wellenlängenpunkt mit einer nicht unerheblichen Belichtungszeit aufnehmen. Da landet man schnell bei mehrminütigen Messungen. Man braucht dann zwar auch keine Kamera, es reicht ja ein Photodetektor und die Auflösung des Doppelmonochromators ist besser, aber ich würde persönlich auf ein abbildendes Spektrometerprinzip setzen.

Lg Tino