Bericht vom Wuppertaler Mikroabend 17.1.2011 --- Präparation von Kieselalgen

Ralf · Januar 19, 2011, 18:58:52 NACHMITTAGS

Hallo,

Thema dieses Treffens war die Herstellung einfacher Glühpräparate von Kieselalgen. Eine genaue Beschreibung der Vorgehensweise sowie eine kurze Einführung für Neulinge auf dem Gebiet der Kieselalgen findet sich hier:

http://www.dr-ralf-wagner.de/Forum/Diatoms.pdf .

Glühpräparate von Kieselalgen sind geeignet für Hobbymikroskopiker die den Aufwand der professionellen Aufarbeitung von Kieselalgen mit konzentrierter schwefelsäure scheuen. Die Ergebnisse sind für eine Bestimmung bis zur Art durchaus geeignet. Wirklich schöne Präparate, von denen man auch schöne Fotos machen kann, gelingen aber durch das Glühen nur selten. Hier 2 Beispielbilder von Glühpräparaten, die während der Veranstaltung angefertigt wurden:

a) Cymbella im Phasenkontrast, Einschluss in Euparal

b) Cymbella mit schiefer Beleuchtung, Einschluss in Luft

Beim nächsten Wuppertaler Mikroabend am 21.02.2011 (genaue Beschreibung und Anfahrt siehe hier: https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=6970.0 ) werden wir dann mit Schwefelsäure / Kaliumpermanganat auf professionelle Art und Weise die Kieselschalen präparieren und Dauerpräte mit den hochbrechenden Einschlussmedien Naphrax und Zrax anfertigen.

peter-h · Januar 20, 2011, 11:06:16 VORMITTAG

Hallo Ralf,

ich bin schon sehr gespannt auf den nächsten Bericht, denn für eine Methode mit H2SO4 + ..... , brauche ich fast eine Woche. Aber ich lasse mich gerne überzeugen dass es auch schneller geht.

Grüße aus Franken
Peter

doc-ralf · Januar 03, 2026, 15:44:47 NACHMITTAGS

Ich hätte da noch mal eine Frage zu Schwefelsäure und Kaliumpermanganat. Es heißt immer, dass man so lange KMnO4 zufügt, bis die violette Farbe bestehen bleibt.
Ich tue mich mit der Beurteilung der Farbe äußerst schwer. Nach dem Verkochen mit Schwefelsäure habe ich eine schwarz-braune Flüssigkeit mit kleinen schwarzen Krümeln aus verkochten organischen Partikeln, die Farbänderung durch das Kaliumpermanganat nehme ich kaum war - und noch viel weniger die Entfärbung.
Sieht man das irgendwann wirklich deutlich? Hat jemand vielleicht noch Fotos davon? Auf Youtube scheint es zu dieser Methode auch gar keine Filmchen zu geben.

anne · Januar 03, 2026, 15:54:00 NACHMITTAGS

Hallo Ralf,
in verduennter Loesung sieht man das doch sehr gut. Verduennst Du vorher nicht mit Wasser?
(das waere mutig....)
lG
Anne

Peter_le · Januar 03, 2026, 18:58:53 NACHMITTAGS

Hallo Ralf,

Ja Vorsicht ist hier wirklich sehr angeraten, die Kombination aus konz. Schwefelsäure und Permanganat sind gefährlich. Verpuffungen und Feuergefahr erfordern den Abzug!

Mit der konz. Schwefelsäure (ein Oxidationsmittel) kann aus Permanganat (ein starkes Ox.Mittel) ein sehr starkes Oxidationdmittel hergestellt werden. Außerdem entstehen ebenfalls hochreaktive Sauerstoffverbindungen. Ich als Kieselalgen-Aufschluss-Laie hätte ja gedacht, dass konz. Schwefelsäure allein bereits ausreichend ist. Aber anscheinend braucht jedes "Biomasse-Individuum" sein eigenes Ox.Mittel.

Zur Färbung: Kaliumpermanganat im wässrigen ist Violett. Wenn es mit einem Reduktionsmittel (also hier kohlenstoffhaltiger "Biomasse") vollständig reagiert, entsteht aus dem Permanganat Braunstein (das fällt aus (also erzeugt braune Partikel) und wenn kein oder nicht ausreichend Permanganat gelöst ist, kann das auch nicht Violett färben.

Problem: Auch bei der Reaktion von Permanganat mit konz. Schwefelsäure entsteht im Verlauf Braunstein und damit Entfärbung. Der Wassergehalt ist auch wichtig und ein möglicher Kritikpunkt in meinen Ausführungen.

@Ralf hast du vielleicht eine unerkannte Farbschwäche? Farbenblindheit ist ja leicht erkennbar.

Vielleicht kommt ja mal ein Chemiker oder Pharmazeut oder die entsprechenden Laboranten die schonmal was mit Permanganat titriert haben, das halte ich für Vergleichbar. Vielleicht ist das etwas, was man am besten mal gesehen hat, nichts für ungut.

Grüße
Peter

Peter_le · Januar 03, 2026, 19:08:27 NACHMITTAGS

Ich habe eben den Wiki Artikel von Braunstein bzw. Mangan(IV)-oxid gelesen:

"Bekannt ist es auch als ,,Glasmacherseife" bei der Glasherstellung. Glasschmelzen, die oft durch geringe Mengen an Eisen(III)-silikaten gelb-grün gefärbt sind, wird Mangandioxid in kleinen Mengen zugesetzt, um die Verfärbungen zu neutralisieren. Dabei werden Mangan(III)-silikate gebildet, deren Farbe violett ist. Gelbgrün und violett sind jedoch Komplementärfarben, weswegen der Schmelzfluss in einem neutralen Farbton (gräulich bis annähernd farblos) erscheint.[5][7]"

Vielleicht entsteht in dem Kieselalgenaufschluss einfach etwas grünliches oder ist schon enthalten?

Grüße
Peter

doc-ralf · Januar 03, 2026, 22:31:05 NACHMITTAGS

Ich habe bisher noch nirgendwo gelesen, dass man die Schwefelsäure vorher mit Wasser verdünnen sollte. Eigentlich wird immer nur erwähnt, dass die Säure gekocht wird. z.B.: Sammeln und Untersuchungsmethoden von Diatomeen (Kieselalgen) Zusammengestellt von Eberhard Raap:
1. In einem Erlmeyerkolben (250 ml) wird die wässrige Probe mit etwas konz. Schwefelsäure versetzt und auf einer Kochplatte erhitzt. Mittels einer Pipette wird immer etwas einer gesättigten Kaliumpermanganat-Lsg. tropfenweise zugegeben. Man wartet immer wieder ab, bis der violette Farbton verschwunden ist. Bleibt dann der violette Farbton etwa eine Viertelstunde erhalten, so ist die Oxidation beendet.

Zitat von: anne in Januar 03, 2026, 15:54:00 NACHMITTAGSHallo Ralf,
in verduennter Loesung sieht man das doch sehr gut. Verduennst Du vorher nicht mit Wasser?
(das waere mutig....)
lG
Anne

anne · Januar 03, 2026, 22:58:47 NACHMITTAGS

Hallo Ralf,
Ja es scheint nirgends so erwaehnt zu sein. Ich mache es aber immer so. Und es funktioniert sehr gut.
lG
Anne

Peter_le · Januar 04, 2026, 00:09:40 VORMITTAG

Naja Ralf,

Das sind eben die Feinheiten, ich habe noch nicht gesehen habe wie eine Kieselalgenprobe aufbereitet wird.

Konzentrierte Schwefelsäure enthält noch einige Prozentpunkte Wasser.

Ist das Permanganat nur Indikator, dass alles organische zersetzt ist? Oder soll es auch als Oxidationsmittel dienen, oder sogar in situ das Heptoxid erzeugt werden? Hängt sicherlich auch vom Wassergehalt ab.

Ist es ein Kontinuum?

Ich denke die konz. Schwefelsäure reicht, und das Permanganat dient einfach nur der Indikator dass die Reaktion beendet ist.

Grüße
Peter

doc-ralf · Januar 04, 2026, 09:05:38 VORMITTAG

Farbschwäche kann ich ausschließen...

Ansonsten habe ich die chemischen Vorgänge so verstanden, dass H₂SO₄ allen Kohlenstoffverbindungen zu reinem Kohlenstoff reduziert. KMnO₄ oxydiert den Kohlenstoff dann wiederum zu CO₂. Überschüssiges Permanganat färbt violett und wird mit Oxalsäure entfernt.
Problem ist bei mir, dass irgendwann Permanganat auch zu Braunstein reagiert, und ich den Punkt nicht mitbekomme.
Momentan habe ich vier Proben in Schwefelsäure gekocht und im Anschluss mit Permanganat behandelt. Im Mikroskop sehe ich in drei Proben deutlich noch schwarze verkohlte Zellreste. In der vierten sehe ich schon eine flockige Substanz, m.M. nach Braunstein (leider die mit den meisten Kieselalgen darin

). Keine der vier Proben ist violett gefärbt.

Ich werde bei der braunen Probe jetzt aufhören und die Säure auswaschen und versuchen, den Braunstein mit Kaliumbisulfit aufzulösen. Die anderen Proben werde ich weiter mit Kaliumpermanganat behandeln.

Für die nächsten Versuche werde ich statt Permanganat Kaliumnitrat nehmen. Das erzeugt zwar giftige Gase, aber es entsteht kein Braunstein.

anne · Januar 04, 2026, 10:20:45 VORMITTAG

Hallo Ralf,
ja genau so wie Du es beschrieben hast ist es.
Ich vermute mal, Du hast sehr viel organisches Material außer den Diatomeen drin.
Das muss dann alles oxidiert werden....
Ich habe noch nicht so viele frische Proben gereinigt und vermeide wirklich den Umgang mit konz. Schwefelsäure. Für frische Proben ist es jedoch unumgänglich, daher ist es eine große Erleichterung, die Diatomeen, auf welche Art auch immer, von den Algen und restlichen organischen Bestandteilen vorher möglichst gut abzutrennen.
lG
anne