Ascorbinsäure und Zitronensäure

Begonnen von icho_mann, Dezember 29, 2008, 21:51:29 NACHMITTAGS

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icho_mann

Ascorbinsäure und Zitronensäure habe ich mir für Kristallationsversuche gekauft.
Leider muss ich feststellen, dass beides nicht auskristaliesiert!
Woran liegt das?

Grüße
Jonathan
Mit freundlichen Grüßen
Jonathan
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Vasco

Hallo Jonathan,

Kannst du etwas genauer beschreiben was du gemacht hast? Vermutlich hat sich zu wenig Säure gelöst. In heißem Wasser müsste sich mehr lösen lassen. Wenn das Wasser dann verdampft bleiben die Kristalle zurück. (Ich gehe jetzt erstmal davon aus, dass du beides in Salz, also Pulverform, gekauft hast).

Ich hätte da auch noch eine Idee. Wenn du dem ganzen etwas Basisches (NaOH Natriumhydroxid zB) zusetzt, löst sich mehr Ascorbinsäure (Also die Anionen der Ascorbin / Zitronensäure) da die H(+) Ionen durch OH(-) neutralisiert werden => Es entsteht Wasser. Die entstehenden Kristalle währen dann jedoch keine reinen Askorbinsäurekristalle, sondern NatriumAscorbat. Wäre dann auch mal interessant, inwieweit sich die Strukturen von normaler Ascorbinsäure und verschiedenen Kalium, Natrium usw Salzen  :D

Aber hab Grade nochmal auf Wiki geguckt;
Ascorbinsäure "Löslichkeit:    gut wasserlöslich, 330 g/l bei 20 °C"
Zitronensäure "leicht löslich in Wasser: 605 g·l−1 (20 °C, endotherm!)"

(Welche Tricks und Kniffe es aber beim Mikroskopieren gibt, kann ich dir leider auch nicht sagen.  ;D Kenne mich da nur vom chemischen her aus...)

Viele grüße Vasco
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icho_mann

Ich habe das beides in Pulverform erstanden, aber ich habe es erhitzt und geschmolzen und gewartet bis es weider kristalliesiert, was imme rnoch nicht passiert ist!
Mit freundlichen Grüßen
Jonathan
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Vasco

Hallo Jonathan,

Hast du so viel gelöst, dass ein kleiner Rest über geblieben ist, der sich nicht mehr weiter auflöst? Dann wäre die Lösung gesättigt. Eine solche Lösung müsste schon bei leichter Verdunstung anfangen zu kristallisieren!  ;D Aber ich glaube ich werde das auch mal testen, ich kenne das jetzt auch nur Theoretisch... ich sag dir dann mal was Dabei rumgekommen ist.

Viele Grüße Vasco
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Fahrenheit

Hallo Jonathan,

verstehe ich Dich richtig: Du hast beide Substanzen jeweils in geringer Menge auf einen Objektträger gegeben, diesen erhitzt, bis die Kristalle schmelzen und nun hast Du nach dem Abkühlen immer noch eine flüssige Masse auf den Objektträgern?

Versuche einmal Folgendes: nimm eine kleine Menge Ascorbinsäure oder Zitronensäure, bedecke diese auf dem Objektträger mit einem Deckglas und erhitze dann vorsichtig bis zur Schmelze.
Du bekommst eine dünne Schicht der Schmelze, die sich unter dem Deckglas verteilt. Nicht zu lange über der Flamme lassen!

Der Schmelzpunkt der Ascorbinsäure liegt bei ca. 190 °C - sie zersetzt sich allerdings beim Erhitzen. Der Schmelzpunkt der Zitronensäure liegt bei 153  °C.

Wenn es mit der Schmelze nichts wird, versuche eine wässerige Lösung mit geringer Konzentration.

Schöne Grüße!
Jörg
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Klaus Herrmann

Hallo,

Zitataber ich habe es erhitzt und geschmolzen

Ich lese zwischen den Zeilen: keine Lösung, sondern Schmelzpräparat und ich vermute: vielleicht nicht sanft genug vorgegangen und zu stark erhitzt. Zitronensäure zersetzt sich bei 175°! Und die hat man schnell erreicht, wenn man etwas ungeduldig ist!

Über der Spiritusflamme hin und her wedeln mit dem Objektträger. Wenns ein Gasfeuerzeug ist ist die Flamme sehr heiß!

Also ein wenig experimentieren - es sollte beides gehen!
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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icho_mann

Zitat von: Klaus Herrmann in Dezember 29, 2008, 22:55:21 NACHMITTAGS
Hallo,

Zitataber ich habe es erhitzt und geschmolzen

Ich lese zwischen den Zeilen: keine Lösung, sondern Schmelzpräparat und ich vermute: vielleicht nicht sanft genug vorgegangen und zu stark erhitzt. Zitronensäure zersetzt sich bei 175°! Und die hat man schnell erreicht, wenn man etwas ungeduldig ist!

Über der Spiritusflamme hin und her wedeln mit dem Objektträger. Wenns ein Gasfeuerzeug ist ist die Flamme sehr heiß!

Also ein wenig experimentieren - es sollte beides gehen!
Daran wird es wohl wirklich gelegen haben!
Ich wuste ja nicht, dass die Stoffe auch zerfallen können!
Ja ihr habt richtig erkannt, keine Lösung sondern ein Schmelzpräparat.
Ich versiche es nochmal und zwar vorsichtig!
Grüße
Jonathan
Mit freundlichen Grüßen
Jonathan
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Fahrenheit

Hallo Jonathan,

... vergiss das Deckglas nicht und viel Erfolg!
Jörg
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icho_mann

Zitat von: Fahrenheit in Dezember 29, 2008, 23:06:07 NACHMITTAGS
Hallo Jonathan,

... vergiss das Deckglas nicht und viel Erfolg!
Jörg
Das hatte ich schon drauf..... :-\
Mit freundlichen Grüßen
Jonathan
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Vasco

Hallo Zusammen!

Ach soooo,  ;D da hab ich total verplant das es hier um schmelzen geht. Kann mir jemand erklären was genau  der Unterschied in der kristalistation ist? Denn kristalisieren muss ja beides, beim schmelzen und lösen.  ;D

Viele Grüße Vasco
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Fahrenheit

Hallo Vasco,

eigentlich ja - es sei denn, es wird zu heiss. Das scheint bei Jonathan der Fall gewesen zu sein.

Ob bei der Kristallisation aus der Lösung oder aus der Schmelze unterschiedliche Kristalle entstehen, hängt vom verwendeten Stoff ab. Manchmal hängt die Kristallform von der Temperatur ab, z. B. bei Schwefel monoklin oder rhombisch.

@Jonathan wg. Deckglas: ... hast Du aber nicht geschrieben  ;D

Allen einen schönen Abend!
Jörg
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Klaus


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Bernhard Otto

Es wäre ein sehr großer Zufall, wenn Kristallisation aus der Schmelze und Lösung die gleichen Kristalle liefern würden. Manche organische Substanzen, wie Zucker und hier besonders Fructose (Fruchtzucker) kristallisieren fast gar nicht aus der Schmelze, man bekommt nur erstarrte Schmelzen. Z.B. beim Honig, wenn hier der Zucker endlich auskristallisiert, dann bleibt der Fructoseanteil immer noch flüssig.
Man bekommt auch unterschiedliche Kristalle je nach Lösungsmittel und Abkühlungsgeschwindigkeit. Minimale Zusätze von gezielten Verunreinigungen können die Kristallform daramtisch ändern...
Ich würde für den Anfang empfehlen, einen Tropfen einer Lösung auf den Objekträger zu geben und das Lösungsmittel (z.B. Wasser) verdunsten zu lassen. Viel Spaß beim experimentieren.
Bernhard Otto
PS: Kristallisieren ist immer noch eine Kunst... keine Wissenschaft
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