Einfaches DIY-Refraktometer

[olaf.med]

Einfaches DIY-Refraktometer zur Messung der Brechungsindizes von Flüssigketen und Harzen.

Wer die Diskussionen hier im Forum verfolgt weiß, dass es immer wieder Fragestellungen gibt, bei denen die Bestimmung von Brechungsindizes eine wesentliche Rolle spielt. Das gilt besonders für die Fraktion der Diatomisten, die permanent auf der Suche nach Immersionsmedien mit hohem Brechungsindex ist. Bei der Herstellung dieser Flüssigkeiten/Harze ist faktisch ein olympischer Wettbewerb entbrannt mit dem Ziel immer höhere Werte zu erreichen. Tatsächlich fehlt aber in vielen Fällen eine einfache und schnelle Methode, die Brechungsindizes der erhaltenen Produkte verlässlich bestimmen zu können. Die verfügbaren Routinemethoden versagen meist, das verbreitete Abbe-Refraktometer hat z.B. mit dem Standard-Prisma nur einen Messbereich von 1,3 bis 1,7. Außerdem setzen viele der Immersionsmedien eine thermische Behandlung bis weit über 100°C zum Austreiben von Lösemitteln voraus, was gleichfalls mit dem Abbe-Refraktometer nicht möglich ist.

Ein genial einfaches Instrument für solche Messungen wurde 1934 von Jelley beschrieben (Jelley, E. (1934): A Microrefractometer and its Use in Chemical Microscopy. Journal of the Royal Microscopical Society, p. 234-245). Das Messprinzip ist einfach und leicht verständlich, eine Beschreibung findet man z.B. hier bei Wikipedia.

Das nach diesen Vorschlägen kommerziell von Leitz konstruierte und vertriebene Gerät wird leider schon lange nicht mehr angeboten und ist nur sehr schwer zu finden. Hier wird ein einfacher Nachbau, der den Anforderungen bestens entspricht, beschrieben.



Das Jelley-Refraktometer in der von Leitz gefertigten Version.

Bei der Konstruktion des Jelley-Refraktometers müssen nur wenige Parameter eingehalten werden. Man benötigt einen beleuchteten Spalt von ca. 0,2 mm Breite in einer logarithmisch geteilten Skala und eine Auflage mit einem zweiten Spalt von ca. 0,8 mm Breite, der sich im Abstand von 250 mm genau gegenüber dem Beleuchtungsspalt befindet. Die eigentliche Messeinheit besteht aus einem Objektträger, auf den ein kleines Prisma aus einem genau definierten optischen Glas aufgelegt wird, das dann mit der Fläche des Objektträgers eine Hohlkehle (Hohlprisma) bildet. Dieses Hohlprisma wird mit der zu messenden Flüssigkeit oder dem thermoplastischen Harz gefüllt und auf die Auflage direkt über den Beleuchtungsspalt gelegt. Durch die Ablenkung (und Dispersion) an dem gefüllten Hohlprisma sieht man ein farblich aufgefächertes virtuelles Bild des Beleuchtungsspalt auf der Skala und kann den Brechungsindex (nD im gelben Bereich des Spektrums) direkt ablesen. Die Messung selbst dauert nur wenige Sekunden.

Die erreichbare Genauigkeit ist mit einem Schätzwert der dritten Nachkommastelle zwar um eine Größenordnung geringer als beim Abbe-Refraktometer, aber für die Messung von hoch lichtbrechenden Immersionsmedien bei weitem ausreichend.



Prototyp des Jelley-Refraktometer-Nachbaus. Aus Gründen der einfacheren Fertigung und der leichteren Handhabung wurde eine etwas andere Anordnung als bei der Konstruktion von Leitz gewählt. Die Skala mit dem beleuchteten Spalt befindet auf der Grundplatte des Geräts. Die Auflagefläche für das Prisma ist daher waagrecht und somit ist keine Fixierung des Messprismas erforderlich.

Als Beleuchtung des Spalts wurde eine sehr preisgünstige regelbare und intensive LED-Lampe gewählt, deren Akku über eine Standard USB-Ladegerät geladen werden kann. Die Skala wurde Lasergravur auf einer dafür erhältlichen Kunststoff-Trägerplatte erzeugt. In einer Nut in der Grundplatte ist eine Einstellmarke verschiebbar, die das Ablesen des Messwerts vereinfacht.





Die größte Herausforderung bei dem Eigenbau-Refraktometer bestand in der Herstellung des Prismas. Zunächst mussten planparallele Glasplatten der korrekten Glassorte (BK8) beschafft werden, diese wurden mit Hilfsstücken unter dem richtigen Winkel in einen Halter gekittet, geschliffen und poliert.



Bei dieser halbprofessionellen Fertigung wurde die für die Funktion erforderliche perfekte Politur ohne Randabfall erhalten, jedoch ist die Winkelabweichung von den theoretisch erforderlichen 45° in einem weit größeren Toleranzbereich als bei den Prismen die von Leitz gefertigt wurden. Abweichungen des Winkels können aber sehr leicht durch eine Parallelverschiebung der Auflagefläche (und damit des Abstands von der Skala) korrigiert werden (roter Pfeil). Zu diesem Zweck ist die Befestigung der Auflagefläche am Seitenteil des Refraktometers mit Langlöchern ausgestattet.



Die individuelle Anpassung des Prismas ist durch zwei Eichmarken auf der Skala leicht und schnell durchführbar. Mit Wasser gefüllt muss das virtuelle Bild des Beleuchtungsspalts bei der Eichmarke W (n=1,33) erscheinen, legt man das Prisma leer und um 180° gedreht auf die Auflagefläche, erscheint das virtuelle Bild bei T (n=1,903). Bei Abweichungen zu größeren Werten wird die Auflagefläche in den Langlöchern nach unten verschoben, bei niedrigeren Werten nach oben. Diese Eichung muss nur ein einziges Mal für das verwendete Prisma erfolgen und nimmt nur wenige Minuten in Anspruch.

Durch die Fertigung der Prismen und der Skalen in Kleinserien kann ich diese beiden Teile zum Preis von € 60,- incl. Versand für den Selbstbau anbieten. Sollten sich ausreichend Interessenten (mind. 10) für messfertige Apparaturen interessieren, würde ich ein Angebot für lasergeschnittene Acryl-Teile einholen und den Preis des kompletten Geräts kalkulieren. Vom Gefühl her sollte dieser bei ca. € 200,- bis 300,- liegen. Interessenten mit Angabe der Präferenz (Prisma + Skala oder Komplettgerät) bitte ich um eine PN.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Peter_le]

Guten Tag Olaf,

Sieht besser aus als das Original!

Vor allem hat es eine Praxisnahe Skala.

Grüße
Peter L.

[olaf.med]

Lieber Peter,

Danke für das Lob, aber die Skala ist identisch mit der des Leitzschen Produkts. Dieses hat allerdings zusätzlich noch eine Millimeter-Skala, denn es gibt noch zwei weitere Prismentypen, eines für einen erweiterten Bereich (E-Prisma: n=1,12-2,35) und eines für Zucker-Bestimmungen (Z-Prisma: n=1,33-1,53). Dafür gibt es dann Tabellen die sich auf die Millimeter-Skala beziehen. Darauf habe ich bewußt verzichtet.

Herzliche Grüße,

Olaf

[MiR]

Lieber Olaf,

es freut mich natürlich außerordentlich dass du den olympischen Gedanken so aktiv unterstützen möchtest! Danke für die Ausführung und Vorstellung dieser schönen Idee! Wobei mir der Weg via Bastelvariante übrigens, aufgrund einer schlimmen Bastelallergie, verschlossen bleiben wird.  

Mit der dritten Nachkommastelle, als Schätzwert, wäre ich schon sehr,sehr zufrieden. Bei der Betrachtung der Skala hätte ich aber eher die 2. Nachkommastelle vermutet. Ich würde mich da aber sehr gerne irren.

Wieviel Substanz wird denn minimal/maximal für eine Messung benötigt?

Durch die Ablenkung (und Dispersion) an dem gefüllten Hohlprisma sieht man ein farblich aufgefächertes virtuelles Bild des Beleuchtungsspalt auf der Skala und kann den Brechungsindex (nD im gelben Bereich des Spektrums) direkt ablesen.

Ich dachte, ich hätte es verstanden, aber ich frage mich gerade ob man auch (weitgehend) monochromatisches Licht einsetzen kann...?

Was wäre eigentlich, wenn ich linear polarisiertes Licht (mit mindestens zwei verschiedenen Vorzugsrichtungen) bei der Messung einer anisotropen Probe (uniaxial) einsetzen würde?

Ich höre mal an dieser Stelle lieber auf mit meinem Fragenkomplex ...

Viele Grüße,
Micha

Bei dieser halbprofessionellen Fertigung wurde die für die Funktion erforderliche perfekte Politur ohne Randabfall erhalten

So, so, "halbprofessionelle Fertigung", aus deiner Hand? Lieber Olaf, wer soll dir das denn abnehmen? 

[Aljoscha]

Mit der dritten Nachkommastelle, als Schätzwert, wäre ich schon sehr,sehr zufrieden. Bei der Betrachtung der Skala hätte ich aber eher die 2. Nachkommastelle vermutet. Ich würde mich da aber sehr gerne irren.

Hallo Michael,

Die Skala geht von 1.33 bis 1.92. Die erste Nachkommastelle also von .3 bis .9. Die sind jeweils in 10 Teilschritte unterteilt. Das ist die zweite Nachkommastelle. Die dritte muss zwischen zwei Strichen interpoliert werden.

Viele Grüße

Alexander

[MiR]

Hallo Alexander,

in der Tat, mit deiner Erläuterung, sehe ich es jetzt auch.

Viele Grüße,
Michael

[Florian D.]

So, so, "halbprofessionelle Fertigung", aus deiner Hand? Lieber Olaf, wer soll dir das denn abnehmen? 

Ich vermute, Olaf bezieht sich darauf, dass er das Schleiffen nicht selbst (=vollprofessionell) gemacht hat, sondern hat machen lassen.

Viele Grüsse
Florian

[Jakob_Wittmann]

Hallo Olaf, hallo liebe Runde,

Respekt! Das ist ein ausgesprochen bemerkenswertes Unterfangen von Dir, Olaf.

Grundsätzlich wäre ich deswegen an so einem Instrument interessiert, weil ich schon öfter feststellen wollte, wie hoch der Brechungsindex dünner Schichten unter einem Deckglas ist. Oder: (neulich) hätte es mich interessiert, ob die Angaben zum Brechungsindex für (relativ teure) Objektträger bzw. Deckgläschen aus Quarz stimmen.


Was mich bitte ,,nur so" interessiert, ist, wie hoch die Anforderungen für die Genauigkeit der Planheit/Glätte der Prismenoberfläche(n) sind. Der Grund für mein Interesse ist simpel:


In deutlich älteren Selbstbau-Anleitungen optischer Teile für Amateurastronomen wurde das hinreichend genaue Schleifen/Polieren von planen Flächen (meist aus BK7) als ausgesprochen aufwendig beschrieben.

Angeblich deutlich schwieriger als die Herstellung sphärischer oder sogar paraboloider Oberflächen ...

(für abbildende Astro-Optiken sollte die Genauigkeit zumindest im statistischen Schnitt mindestens bei ^λ/₄ (ein Viertel einer definierten Wellenläge im Bereich ,,Grün" angesetzt) liegen. Rauigkeit war auch ein Thema

Von wegen beugungsbegrenzte Qualität usw. ...
Sonst leidet die Auflösung von Teleskopen darunter.

Muss Ähnliches hier bei Deinem Projekt auch vergleichbar genau erfolgen, Olaf?


Liebe Grüße

Jakob

[peter-h]

Guten Morgen in die Runde,

vor Jahren habe ich in vereinfachter Form für kleines Geld eine Nachahmung gebaut.
Es hat trotz der Schwachstellen gut funktioniert.
http://www.mikroskopie-ph.de/Refraktometer.html

Chapeau an Olaf für diese Konstruktion.

Viele Grüße
Peter

[piu58]

Lieber Peter, eine coole Idee! Danke.

[olaf.med]

Hallo Jakob,

ganz grundsätzlich: die zu messende Substanz muss in das Hohlprisma eingefüllt oder eingeschmolzen werden (im Falle eines thermoplastischen Harzes). Daher kann man mit dieser Einrichtung weder die Immersion unter einem Deckglas messen noch Festkörper wie Deine Deckgläser und Objektträger. Für diese ist das Abbe-Refraktometer sicher die erste Wahl solange die Werte unter n=1,7 liegen. Abbe-Refraktometer sind weit verbreitet und bei Ebay & Co. immer wieder sehr günstig zu bekommen.

Die wichtigste Anforderung an das Prisma ist tatsächlich die Planität ohne Randabfall, die Oberflächengüte ist natürlich auch wichtig, aber nachrangig gegenüber den erstgenannten Anforderungen. Meine Prismen werden in dem anfangs gezeigten Halter so eingekittet, dass sie rundum von Glas mit etwa den gleichen physikalischen Eigenschaften umgeben sind, sodass eine homogene Fläche bearbeitet wird. Geschliffen wird auf einer Planscheibe mit gebundenem Korn bis zu einer Körnung von ca. 1200.

Der eigentliche Poliervorgang erfolgt auf einer Rehwald-Maschine auf einer Planscheibe aus einer Blei-Antimon-Legierung in die spiralförmige Rillen ähnlich denen in einer Schallplatte eingedreht sind. Als Poliermittel werden Diamant-Suspensionen verschiedenster Körnungen bis zu ca. 1/4 µ eingesetzt. Die Druck-belastete Probe rotiert um ihre zentrale Achse gegenläufig zu der gleichfalls rotierenden Polierscheibe, wobei sich der Abstand zum Mittelpunkt noch rhythmisch ändert. Dadurch entsteht eine komplexe Bewegung und man erhält tatsächlich völlig plane und relieffreie Oberflächen. Hier sieht man eine solche Maschine mit meiner laienhaften Anonymisierung des Operateurs.



Herzliche Grüße,

Olaf

[Jakob_Wittmann]

Dankeschön Olaf,

das ist eine ausgesprochen präzise gehaltene Antwort auf meine Frage.

Ach ja, das Anonymisieren des Operateurs ist dir hinreichend gelungen. Solltest Du Ähnliches manchmal brauchen: Photoshop --> Markieren --> Mosaikeffekt (geeignete Kachelgröße wählen) --> fertig.

Es existieren aber auch kostenlose Tools für so etwas.

Du brauchst bitte solche banalen Hinweise von mir nicht kommentieren, Olaf. 


Danke, liebe Grüße


Jakob

[anne]

Lieber Olaf,
für mich ist die Verfügbarkeit dieses "einfachen" Refraktometers nahezu ein historisches Ereignis.
Ich habe lange danach gesucht, ohne Erfolg. Daher war ich auch in Darmstadt völlig sprachlos, als Du es vorgezeigt hast.
So olympisch bin ich nun nicht mehr unterwegs, aber ein RI über 1,7 ist schon sehr schön um Diatomeen zu betrachten.
Jedoch ist zumeist die erste Herausforderung überhaupt den RI zu kennen von dem was man da in der Flasche hat!
Oft werden nur Schätzwerte auf den Flaschen angegeben, die darauf beruhen, dass dieses Einbettharz diesen RI in der Regel hat.

Dieses geniale Refraktometer hat sehr viele Vorteile die ich hier noch mal wiederhole (falls schon erwähnt):

- sehr einfache Handhabung und Reinigung
- extrem niedrige Probenmenge
- absolut ausreichende Messgenauigkeit ( 2. Stelle hinter dem Komma ist sicher, dritte ist Tendenz nach oben
  oder unten!)
- Messungen in Abhängigkeit von Zeit/Temperatur möglich, Zusammenhang mit dem Verdunsten des Lösemittels
  darstellbar - Optimierung des Verfahrens des Einbettens möglich.

Ich denke auf jeden Fall ein "Muss" für jeden "Harzkoch" falls er noch keine Messmöglichkeit hat.

In Summe eben ein "echter Medenbach"!

lg
anne

[olaf.med]

Liebe Anne,

das läßt mich schier erröten - Danke für Deine lieben Worte. Ich hatte ja die intensive Suche der Diatomisten nach verfügbaren Einbettungsmedien mit den erforderlichen hohen Brechungsindizes verfolgt und auch die Problematik der Charakterisierung der Produkte der "Harzköche" und mich daher "erbarmt"     .

Lieber Michael,

hier noch Kommentare zu Deinen Anmerkungen:

• Die erforderliche Probenmenge ist winzig, und man kann das Volumen sicher berechnen (wenn man kann und Lust hat) - es entspricht nach meiner Schätzung etwa dem Äquivalent von 1/10 Tropfen Wasser.
• Natürlich kann man auch monochromatisch messen, aber dazu benötigt man natürlich auch eine monochromatische Lichtquelle. Für den hier geschilderten Einsatz ist das absolut nicht erforderlich, aber ich habe tatsächlich vor Jahrzehnten für das E-Prisma Tabellen für die Linien der Hg/Cd-Spektrallampe rechnen lassen, da ich die Dispersion von sehr hoch lichtbrechenden Substanzen messen musste. Das hat sehr gut funktioniert.
• Wir messen Flüssigketen und Harze und keine kristallinen Festkörper, daher spielt Polarisation keine Rolle.
  
  Herzliche Grüße,
  
  Olaf

[MiR]

Lieber Olaf,

danke für die sehr erfreulichen Antworten. Meine Frage hinsichtlich Polarisation hat den Hintergrund, da ich gerne optisch anisotrope Systeme (gieß- bzw. schmelzbare Polymere) messen möchte. Besonders schön, dass ich an diesem Refraktometer erwärmen (-> erhitzen) und aufgrund der geringen Probenmenge wahrscheinlich auch gut (Durch-) Belichten kann.

Herzliche Grüße,
Michael