Herstellung von Dünnschliffen

[Klaus Herrmann]

Hallo "Schleifer"

Dieter hat in seinem Beitrag gezeigt, wie man schöne runde Proben herstellen kann, Rainer hat das auf "amerikanische" Dimensionen ausgeweitet und ich wollte auf die konventionelle Methode zurückkommen, die auch nicht ohne Diamantsäge auskommt, aber sonst keine großen Maschinen benötigt - so man genügend Zeit und starke Oberarme hat um den Schliff von Hand runter zu schleifen, sonst ist eine Tellerschleifmaschine sehr nützlich.

Mit der Diamantsäge trimmt man sich rechteckige "Würfelzucker", die schön aufs Gießener Format passen. Auf der Maschine schleift man eine Seite plan zuletzt mit 800er Papier (natürlich immer nass!); trocknen; fett und blasenfrei aufkleben. Dann wird möglichst dünn an der Diamantsäge abgesägt.

Dafür gibt es bei den Profigeräten Vakuumhalter, was die Finger schont und für Planparallelität sorgt.

Ich schleife - faul wie ich bin - dann auf der Tellerschleifmaschine runter bis auf ca 100 µm der Rest wird auf der Glasplatte mit Siliziumcarbid bis zur Körnung 800 fertig geschliffen. Dafür habe ich mir mal vor 15 Jahren einen Halter machen lassen, der auch wieder die Fingerkuppen schont.



Das wird ein Fortsetzungsroman: die Bilder habe ich schon gemacht, aber jetzt ist erst mal Abendessen dran - danach gehts weiter!

[Klaus Herrmann]

Nun gehts weiter:

der aufgeklebte Block wird im Vakuumhalter mit der Diamantsäge möglichst dünn und planparallel abgesägt. Natürlich aus Sicherheitsgründen im Plastik-Käfig, der zusätzlich noch als Spritzschutz dient. Das Sägeblatt mit 30 cm Durchmesser läuft zur Kühlung im Wasserbad bei 3000 U/ min das spritzt ganz schön! Im nächsten Bild der fast durchgesägte Block - noch 10 sec, dann ist er durch. Das Vakuum macht eine Wasserstrahlpumpe. Unter Vakuum kann der Block auf dem OT nicht abgelöst werden, der hält bombenfest!







Im Objekthalter wird die getrimmte Probe auf der Tellerschleifmaschine mit 600er Nass-Papier runtergeschliffen auf ca 200 bis 150 µm
Die Probe hält durch Adhäsion ausreichend gut, die 6 Stifte sorgen dafür, dass sie nicht ausweichen kann.





Der Arbeitsplatz im Garten zum Handschliff: Edelstahlmulden mit Schleifplatten auf einer Gummi-anti-Rutschunterlage. Die Schleifplatten klassisch aus dickem "Fensterglas" oder ganz edel: aus gesinterten Korund. Dazu hat der Präparator des mineralogischen Instituts an der Uni Stuttgart gesagt: so ebbes vornehms kennet mir ons net leischte! Die hatten Basalt-Schleifunterlagen, was auch nicht gerade alltäglich ist!
Jede Mulde für eine Körnung, damit man zügig wechseln kann. Ein "Waschbecken", eine Spritzflasche mit Leitungswasser, ein Stemi um den Fortschritt schell zu kontrollieren und Schleifmittel mit jeweils zugehörigem Löffel: Die Katastrophe ist die Kontaminierung von feinerem Schleifmittel mit gröberem. Da muss man sehr sauber arbeiten - oder alles abwaschen!









Ergebnisse in der nächsten Folge!

[Fahrenheit]

Lieber Klaus,

vielen Dank für den interessanten Blick hinter die Kulissen Deiner Steineschleiferei! Leider muss man ja schon so einigen Aufwand treiben, um selbst zu einem schönen Schliff zu kommen.

Da es dazu nicht nur einer gewissen Ausdauer und Muskelkraft bedarf, sondern auch einer nicht zu verachtenden Minimalausstattung an schwerem Gerät (zumindest aus der Sicht eines klassischen Pflanzenschnibblers  ), habe ich meine Schliffe bisher anfertigen lassen oder eingetauscht.
Wir hatten im Rahmen eines Workshops der MKB jedoch im vergangenen Jahr einmal Gelegenheit, das Gesteinslabor des Geologischen Instituts der Universität Bonn (Steinmann-Institut - wie passend  ) zu besuchen - nochmals vielen Dank an Frau Behr und Horst Wörmann. Wer möchte, findet hier einen kleinen bebilderten Bericht dazu.

Herzliche Grüße
Jörg

[Klaus Herrmann]

Hallo,

nun noch Ergebnisse erst aus einem Nummulithenkalk



Einem Korallenkalk (Netgraben-Österreich?) auch ein Nummulith eher ein Einzelgänger, aber das Einzige, was bemerkenswert war. Für die Korallen war der Schliff schon zu dünn! Für die unwissenschaftlich bunte Kontrastierung möchte ich um Nachsicht bitten!

Ohne wars etwas zu fad!

Man sieht sehr schön das Problem von Cacit-Kristallen: durch die hohe Doppelbrechung ist man auch bei dünnen Schichten schon im Bereich höherer Ordnung.

Frage an die Fachleute: wie muss die Schichtdicke beim Calcit sein für Farben 1. Ordnung?

Dann eine calcitische Rissfüllung in sonst unspektakulärem Rotkalk:

[Ragin]

Hallo Klaus, sieht grandios aus der Rotkalk.
Ist das mit dem Stemi, oder einem Durchlichtmikroskop im Pol gemacht?
Ich tippe ja auf zweiteres, aber ich hab grade bei meinem Onkoidenkalk den ich heut geschliffen hab festgestellt, dass das Stemi die besseren Bilder liefert

[Klaus Herrmann]

Hallo Rainer,

das war die einzige winzige Ecke, die interessant war.

Das ist DL Pol mit λ die Interferenzfarben erhält man im Auflicht nicht!

Die 2. letzte ist eine DF-Aufnahme mit Pol plus λ ganz was verrücktes!

[Ragin]

Hallo Klaus,
Ich hatte mal mit Dünnschliffen im Dunkelfeld recht gute Bilder bekommen. da hatte ich Rotkalk und Foraminiferenhaltigen Kalk angesehen. Ich meine, Dir mal welche geschickt zu haben
Die Kombination mit Pol und Lambda hab ich aber nie versucht. Schaut schon gut aus, super scharf vor allem, nur das grün-blau ist halt net wirklich echt

[olaf.med]

Hallo Klaus,

Frage an die Fachleute: wie muss die Schichtdicke beim Calcit sein für Farben 1. Ordnung?

rechne mal schnell nach:

Gangunterschied = Dicke x Doppelbrechung

Du willst einen Gangunterschied von 550 nm (Rot I. Ordnung), die Doppelbrechung  von Calcit ist 0,17. Achte auf die Dimension .

Du kannst aber, wenn Du im Dreisatz schwach bist, auch das Michel-Levy-Diagramm nutzen, das Du in all Deinen Kristalloptik-Lehrbüchern findest .

Gruß, Olaf

[Klaus Herrmann]

Danke lieber Olaf,

3 µm sind halt schon sehr anspruchsvoll. Ich hab wohl etwas unter 20 µm erreicht, wenn ich mit 6 Ordnungen richtig gezählt habe?

Aber er fängt schon an auszubrechen ich lass es mal dabei, besonders, weil er sonst wenig bietet.

Und bei der Hitze schweißtreibende Arbeit zu leisten ist auch nicht gut, da trinke ich lieber ein, zwei Gläser gut gekühlten Crémant und beaufsichtige meinen Sohn bei der Gartenarbeit! 

[TPL]

Danke, Klaus, für die schöne Darstellung!

Es ist zwar schon eine Weile her, dass ich Dünnschliffe selber hergestellt habe, aber ich versuche mich dennoch einmal an ein paar hier gestellten Fragen und gebe ein bisschen "Senf" dazu:

Grundsätzlich hat Jörg recht, dass für die Herrstellung von Dünnschliffen "schweres Gerät" (Formatiersäge, Trennsäge mit Diamant-Blatt, Tellerschleifplatten) ganz nützlich ist, aber es geht, wie Du mit den Glasplatten zeigst, ja auch einfacher. Auch die anfängliche Formatierung der Klötzchen, die nach dem ersten Schliff auf Objektträger geklebt werden kann man mit etwas Geschick und einem Winkelschleifer noch mithilfe von Baumarkt-Mitteln lösen.

Auch Muskelkraft ist nicht im vermuteten Maße erforderlich, ja gelegentlich sogar schädlich: Egal, wie hart das Gestein auch sein mag, weder die Diamantsäge, noch die Schleifplatte danken einem ungeduldiges Drücken. Das ist auch gleich das Stichwort: es sind eher Geduld und die Bereitschaft, den Schleiffortschritt häufig zu kontrollieren, die man braucht. Zeigt sich bei einer der Kontollen im Polmikroskop, dass der Schliff Löcher bekommt, die Form eines Keils oder eines Uhrglases angenommen hat, dann kann man entweder abbrechen oder durch gezieltes Drücken korrigierend eingreifen.

Anders als die oben gezeigte "Würfelzucker-Form" würde ich darauf achten, ein eher flaches und stärker flächenfüllendes Klötzchen zu formatieren. Das gibt nicht nur eine bessere Ausnutzung des (ohnehin kleinen) Gießener Objektträger-Formats, sondern verringert auch - ohne apparative Maßnahmen - das Risiko, das Klötzchen zu verkanten oder gar über die Kante zu kippen. Eine Gefahr für die Fingerkuppen wird gerne überschätzt. Sie besteht bei diesem Vorgang eher darin, sich an einem angebrochenen OT zu schneiden, als im unfreiwilligen Kontakt mit der Schleiffläche.

Wo ich allerdings eher Wert auf eine "große Lösung" legen würde, wäre eine ausreichende Frischwasserzufuhr. Das Zweitblödeste, was einem passieren kann (nach Kontaminierung von feinerem Schleifmittel mit Gröberem), ist nämlich die Verschleppung auch nur eines einzigen groben Korns am Schliff auf die nächstfeinere Platte. Passiert das, dann kann man den letzten Arbeitsgang wiederholen. Verhindern kann man es nie vollkommen, aber ein (maßvoll kräftiger) Wasserstrahl hilft viel und schadet wenig .

Zur Dicke und Darstellung von Karbonat-Schliffen: Da bei sedimentären Karbonatgesteinen nur in seltenen Fällen die petrographische Identifizierung nach den Interferenzfarben genutzt wird (Silikate sind häufig unbedeutend oder abwesend und ihre Mineralogie spielt für die Deutung des Karbonat-Gefüges keine Rolle), werden die Schliffe etwas dicker als das Standardmaß gelassen, nämlich zwischen 30 und 50 µm. Überhaupt werden Karbonatgesteine häufig ohne gekreuzte Polfilter untersucht, da "stinknormales" Durchlicht-Hellfeld sich sehr gut zur Erkennung von Deutung fossiler Organismen eignet. Es gibt ein paar Fälle, wo das Kreuzen der Polarisatoren diagnostisch wichtig sein kann (z.B. die Einkristalle der Echinodermen-Skelette), aber ansonsten kommt man mit einer eher schlichten mikroskopischen Einrichtung aus (z.B. mit einem provisorisch mit Polfiltern ausgerüsteten Durchlicht-Stereomikroskop).

Einen Karbonatschliff bis zum Erreichen des Rot 1. Ordnung herunterzuschleifen ist eine ausgesprochen sportliche Übung. Das sind dann gerade noch etwas mehr als 3 µm Dicke und... wozu? Bis auf Spezialanwendungen (Bestimmung der Kristall-Orientierung in mineralisierten Störungen mithilfe des Universal-Drehtischs) fällt mir dazu kein Nutzen ein. Dagegen wird die geplante Herstellung eines solchen Schliffs außerordentlich aufwändig sein.

Viel Spaß beim Selberschleifen, Thomas

[Klaus Herrmann]

Vielen Dank Thomas für deinen Senf, auf den ich noch eine Schicht süßen Senf drauflegen will:

die Gefahr für die Fingerkuppen besteht auf der Tellerschleifmaschine, wenn man keinen Halter benutzt, in der Art, wie ich ihn gezeigt habe schon. Ich habe aus dieser Erfahrung heraus mir diesen einfachen aber sehr praktischen Halter fertigen lassen.

Dass ich sehr wohl sehr gefühlvoll den Vorschub auf der Diamantsäge dosiere siehst du als Fachman am Bild wo der letzte Zipfel der Granitprobe gerade noch hält. Dass da die ausreichende Wassermenge nicht zu sehen ist liegt daran, dass die Säge für die Aufnahme angehalten wurde.

Ich formatiere die selbstverständlich länglichen Klötze immer dicker, so dass ich mehrere Scheiben schneiden kann, der Querschnitt bleibt dann immer gleich.

Die Formatierung mit Winkelschleifer wäre mir zu gefährlich und ich weiß nicht, wie man das mit der Wasserzuführung macht.

Du hast völlig Recht: eine rechteckige Probendimension auf dem Gießener Format ist in jeder Hinsicht günstiger. Deshalb finde ich die runden Proben von Dieter zwar ästhetisch, aber eher unpraktisch.

Der dosierte Druck auf den OT um Keile oder "Teller" auszugleichen kann mit einiger Übung zur Korrektur eingesetzt werden. Aber den absolut planparallelen Schliff bekomme ich dennoch selten hin. Unser alter Präparator an der Uni konnte das, der hat das aber auch 40 ahre lang gemacht.

Auf die Gefahr der Kontamination habe ich hingewiesen, aber du hast Recht: das kann man nicht oft genug wiederholen!

Der Korallenkalk war bei 40 µm nur im Auflicht schön und ich hatte gehofft, dass er besser wird, wenn man ihn noch weiter runter schleift. Das war aber leider nicht so - und weg ist weg! Diese Probe habe ich nicht formatiert, deshalb gibts bei mir nichts mehr für eine Wiederholung!

[TPL]

Hallo Klaus,
mein Senf richtete sich weniger an Dich als praktizierenden Dünnschleifer, sondern eher an diejenigen, die damit bisher wenig oder keine Berührung hatten. Insbesondere ging es um die Punkte, die Jörg angerissen hatte (Muskelkraft, schweres Gerät).

Ich hatte bereits in einem früheren Beitrag (http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=3527.msg21831#msg21831) geschrieben: wer sich beim Schleifen die Fingerkuppen abradiert, der hält die Probe falsch! Es ist nicht nur für den Schleifer, sondern auch für die Probe besser, wenn man die Finger nur von oben - mit maßvollem Druck - auf das Klötzchen oder den Objektträger samt Scheibchen hält. Kann man dadurch Klötzchen oder OT nicht mehr halten, dann ist entweder die Schleifmittel-Suspension zu bindig oder die Drehgeschwindigkeit / der Druck auf's Klötzchen zu hoch. Speziell beim Klötzchen geht das Alles leichter, wenn es nicht die Form von Würfelzucker, sondern eher die einer Streichholzschachtel hat.

Was mit Winkelschleifern alles schief gehen kann, weiß ich recht genau: Meinen Oberschenkel-Muskel habe ich nur zur Hälfte geschafft Aber es gibt dafür Führungen, mit denen z.B. Fliesen geschnitten werden, die die Gefahr deutlich reduzieren. Die thermische und mechanische Beanspruchung der Schnittflächen sind dabei natürlich heftig, aber solange man die eine, aufzuklebende Fläche schön runterschleift...

Zu den Möglichkeiten der Kontamination: da gibt es ja Mehrere. Du schriebst über die Kontamination des Schleifmittels; ich über die der Probe. Beides ist ausgesprochen ärgerlich (aber nicht das Gleiche)!

Weiterhin verletzungsfreies Schleifen, Thomas

[Ragin]

Hallo, ich kann das auch nur bestätigen, dass es bei kleinen Stücken, wie den Bohrkernplättchen von unter 20mm Durchmesser schon recht schwierig ist, die gleichmäßig runter zu schleifen. Dazu hab ich mit den Diamantschleiffeilen vom Bösner recht gute Erfahrung, weil man von oben schleift und sieht was man wegnimmt.
Man muss halt ne Halterung für den OT basteln um ihn zu fixieren.
Es gibt auch größere Objektträger, 40X 60mm. Ich hab da welche von einem befreundeten Geologen geschenkt bekommen, zusammen mit einigen Gesteinsproben wie dem heute gezeigten Onkolitischen Kalk und einem schönen Nummulitenkalk. Den hab ich auf einen der großen OT´s geklebt und geschliffen. Ich wollte das dann auch noch zeigen.
Mit welchen Körnungen Siliciumkarbidpulver fangt Ihr denn zu schleifen an? Ich las immer was von 600er Körnung und höher. Da ich nicht die feinste Steinsäge habe muss ich schon öfters mal Plättchen von 3-4 mm Dicke absägen. Ich habe jetzt ein 80ger Schleifpulver bekommen was am Anfang sehr gut abträgt. Dann 240, 500 und 800er-Körnung.
Schöne Grüße,
Rainer

[Klaus Herrmann]

Hallo

Thomas hat sehr richtig erwähnt, dass man zu Kontrolle während des Schleifens ein Pol-Mikroskop benutzen sollte. Ich muss mir mal ein abgewracktes Mikroskop dafür anschaffen. Ich erinnere mich gut an das schwarze Standard, das im Präparierraum an der Uni stand. Da sah man, dass das gar keine gute Umgebung für ein Mikroskop ist! Der Schliff ist einer meiner ersten, den ich vor Jahren gemacht hatte: ein Granit. Gekreuzte Polarisatoren Stemi. Wie schön zu sehen: planparallel ist er nicht gerade 

2 Türen weiter und einen Stock tiefer steht bei mir dieses:

[Klaus Herrmann]

Hallo,

nun habe ich aber doch noch eine Frage zu dem "Calcit" den ich oben gezeigt habe. Ich habe nochmal 2 Aufnahmen gemacht: einmal mit gekreuzten Polfiltern und dann noch mit zusätzlich λ

Ohne Kompensation sieht es ja fast so aus, wie 0.te Ordnung grau, aber eigentlich muss da ja eine hohe Ordnung sein, wo man schon wieder farblos wird. Dazu meine Verständnis-/Wissensfrage: hat man in höheren Ordnungen auch Dunkelstellungen? Objektiv: Planneo 10