Schwefelkristalle aus der Lösung

[Heiko]

Hallo,

Schwefelkristalle aus der Lösung zu erhalten, setzt in geeignetes Lösungsmittel voraus.
Klaus beschrieb einmal ein Verfahren mit Salatöl als Solvens: http://www.mikroskopie.de/mikforum/read.php?1,16744,16744#msg-16744
Andere unpolare Lösungsmittel eignen sich auch, zumal wenn erwärmt wird. Die folgenden Fotos zeigen Schwefelkristalle, die aus heißer xylolscher Lösung auf dem Objektträger (ohne Deckglas) kristallisierten. Die dicken Brocken sind nur im Auflicht fotogen, für's pol. Durchlicht eignen sich die ,,Kriställchen":





Rhomben im Auflicht, 10er Objektiv, gestapelt



40er Objektiv, pol. Durchlicht, gestapelt ...


... wie benennt man denn diesen Habitus?
... die ,,Mittellinie" würde ich bei dem rechten Kristall ja noch als Kante deuten wollen, bei den beiden anderen scheint sie die Ebene zu halbieren?
... ist das denn noch ,,rhombisch"? Es waren nämlich auch einige Nadeln im Präparat (und Xylol siedet erst um die 140 C).

Viele Grüße,
Heiko

[knipser009]

hallo Heiko

da muss der exChemielehrer ran 

Erhitzt man rhombischen Schwefel über seinen Schmelzpunkt und kühlt dann ab, so bildet sich zuerst monokliner Schwefel, der dann mit der Zeit in den rhombischen sich umwandelt.
Die Kristalle des monoklinen Schwefels sind nadelförmig.

lG

Wolfgang

[olaf.med]

Lieber Heiko,

das sieht ganz nach Zwillingsbildung aus. Hier wäre es sehr hilfreich mit exakt gekreuzten Polarisatoren zu beobachten und zu prüfen, ob beide Hälften bei unterschiedlichen Stellungen auslöschen. Wenn dem so ist handelt es sich eindeutig um Zwillinge.

Gruß, Olaf

[Heiko]

Lieber Olaf,

Deinen Rat befolgend, erhielt ich dieses Ergebnis:



Im RÖSLER, den ich gerade zur Hand habe, ist von einer Zwillingsbildung bei Schwefel allerdings nicht die Rede ...


Hallo Wolfgang,

ich lese gerade von einem monoklinen γ-Schwefel, den man ,,in Form perlmutterglänzender, gelblichweißer Blättchen" erhält, wenn man ,,eine heiß gesättigte Lösung ... in Benzol ... schnell abkühlt." (MUTHMANN 1890)


Viele Grüße,
Heiko

[Heiko]

Hallo,

habe eben das Präparat noch einmal durchmustert.
Ich vermute, diese monokline Nadel ist gerade auf dem Weg zur rhombischen Glückseligkeit:



40er Objektiv, gestapelt

Viele Grüße,
Heiko

[Miner]

Hallo Heiko,
du brauchst einfach einen Drehtisch...
Foto 2 deutet die Antwort ja schon an: wenn du von der Stellung ausgehend den Kristall ein paar Grad gegen den Uhrzeigersinn gedreht hättest, dann wäre, vermute ich, die linke Hälfte des Kristalles dunkel geworden. Dann hätte man jetzt Gewissheit, dass die Kristalle aus zwei Zwillingsindividuen bestehen.
Schönen Abend
Ole

[abbeköhl]

Hallo Heiko,

Sehr schöne Aufnahmen, und interessant zugleich.

Gruss aus der Schweiz, Reto

[olaf.med]

Lieber Heiko,

für mich sind das eindeutig Zwillinge! Für rhombischen Schwefel ist z.B. das Zwillingsgesetz (101) bekannt. Ole hat natürlich recht, mit einem Universal-Drehtisch (U-Tisch) ließe sich dies leicht beweisen, obwohl der hohe Brechunsindex von über 2 die Messung etwas erschwert.

Bei Deinem Bild

Ich vermute, diese monokline Nadel ist gerade auf dem Weg zur rhombischen Glückseligkeit:

kann ich übrigens keine Anzeichen einer Phasenumwandlung erkennen. Die unterschiedlichen Interferenzfarben sind lediglich auf Dickenunterschiede zurückzuführen.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Miner]

Olaf und Heiko,
ich hatte mit Drehtisch eigentlich nur einen ganz normalen drehbaren Tisch gemeint, es braucht ja nicht mal die Premiumlösung eines Poltisches zu sein.
Ole

[olaf.med]

Hallo Ole,

mit dem U-Tisch könnte man aber schnell und genau das Zwillingsgesetz ermitteln.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Miner]

Hallo Olaf, ohne Zweifel. Aber wir sollten subtil vorgehen...

[Heiko]

Lieber Olaf,

ich war der Meinung, dass die ,,Stalakmiten" auf der Nadel ursprünglich nicht vorhanden waren – jetzt, nach Deinem Einwand, und nachdem ich eben im (Vergleich zur gestrigen Aufnahme) zwei der Gebilde gemessen habe, glaube ich Dir: Längenzunahme nicht feststellbar. Danke für Deine Berichtigung.


Hallo Ole,

habe mir schon gedacht, dass ich wegen der unkommoden Dreherei einen Rüffel bekomme – muss den CD-Tisch dann doch wieder ,,installieren" und mit Klebestreifen ,,feinjustieren".

Viele Grüße,
Heiko

[Heiko]

Hallo Ole und Olaf,

mit dem ,,Drehtisch" habe ich's nicht hinbekommen – zu fummelig, da die Kristalle recht klein sind.
Also habe ich den Polarisator voran und dann den Analysator gleichsinnig und in Kreuzstellung über (und unter) der Probe gedreht – frei ,,Schnabel", versteht sich, und mit ordentlichem Fehler, wenn ich mir das 340er Bild ansehe. Die Winkel sind am Monitor ,,gemessen".
Könnt Ihr in diesem Kaffee- bzw. Kristallsatz lesen?



Viele Grüße,
Heiko

[Miner]

Hallo Heiko,
der Verdacht ist, dass die Zwillingsebene der verzwillingten Kristalle diese lange Mittellinie ist. Wenn das so wäre, dann würde die eine Kristallhälfte auslöschen, wenn die Mittellinie um x° im Uhrzeigersinn von der Schwingungsrichtung des Polarisators weggedreht wurde. Die andere Hälfte würde auslöschen, wenn man die Mittellinie um x° gegen den Uhrzeigersinn von der Schwingungsrichtung des Polarisators wegdreht.
Weiß man denn, wie bei deinen Fotos der Polarisator schwingt? Vielleicht NW-SO? Wenn das so wäre, dann würden die Bilder 270 und 340 darauf hindeuten, dass diese Mittellinie tatsächlich eine Zwillingsebene darstellt.
Ole

[olaf.med]

Lieber Ole,

warum so vorhehm zurückhaltend? Ja - das sind eindeutig Zwillinge, und die Zwillingsverwachsungsebene muß ja nicht notwendigerweise eine Spiegelebene sein (siehe z.B. Karlsbader Zwillinge beim Feldspat).

Lieber Heiko,

wie groß sind denn Deine kleinen Schönheiten, und würdest Du, wenn deutlich größer als 0,1 mm,  evtl. einen der hehren Wissenschaft zur Verfügung stellen (mit Rückgabegarantie).

Herzliche Grüße,

Olaf