Praxis Mineral(Erz) bestimmung; Reflektivitäts Messung Video

olaf.med · Februar 28, 2016, 15:06:23 NACHMITTAGS

Lieber Ronald, lieber Peter,

die von Peter geschilderten Ergebnisse gehen sicher auf ein optisches Bildanalyseverfahren zurück, das auf der Erfassung kontrastierter Flächen beruht - also auf dem Reflektionsvermögen in diesem Falle. Man muss dem Programm aber schon sagen, welches Reflektionsvermögen welcher Phase entspricht, das diagnostiziert nicht selbstständig. Leider kann das System aber auch anisotrope Effekte, wie z.B. Bireflektion, nicht erkennen und ist somit nur eingeschränkt anwendbar.

Röntgenographisch geht das zerstörungsfrei garnicht.

Herzliche Grüße,

Olaf

peter-h · Februar 28, 2016, 15:46:45 NACHMITTAGS

Hallo Ronald,

je länger ich nachdenke um so mehr Fragen.
- wie genau muß der Reflexionsgrad bestimmt werden?
- wie stabil ist die ges. Anlage über längere Zeit? Gerade die Hochspannung vom PMT geht mit dem Faktor 10x in die Verstärkung ein. Ebenso ist die Beleuchtungsintensität über die Meßzeit sicher auf < 0,01% zu halten.

Ich kenne diese "Meßmaschine" nicht. Ist das teilweise Eigenbau oder alles incl. Software fertig bezogen?

Fragen über Fragen
Peter

Ronald Schulte · Februar 28, 2016, 16:24:59 NACHMITTAGS

Peter,

Teils Eigenbau, Teils fertig bezogen. Das Herz liegt in den C6271 Sockel die Hamamatsu angefertigt hat.
Dann aber muss das Teil noch eingebaut und Programmiert werden. Das ist nicht käuflich.

Ja die Beleuchtung ist sehr wichtig und muss absolut Stabil sein, sonst geht das nicht.

In diesen Beitrag habe ich schon was mehr dazu geschrieben. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=25181.0

Grusse Ronald

Fahrenheit · Februar 28, 2016, 17:08:45 NACHMITTAGS

Lieber Ronald,

spannen, lehrreich und unterhaltsam! Danke Dir!

Herzliche Grüße
Jörg

Florian Stellmacher · Februar 28, 2016, 17:55:01 NACHMITTAGS

Lieber Ronald,

einfach toll! Mit dem gleichen professionellen Ansruch, mit dem Du Dich in die Histologie eingearbeitet hast, betreibst Du nun auch Studien in Deinem zweiten Feld. Hammer!

Wegen der Musik im Video müssen wir aber wirklich noch mal reden ...

Herzliche Grüße,
Florian

olaf.med · Februar 28, 2016, 19:05:59 NACHMITTAGS

Lieber Peter,

über die Möglichkeit und Problematik der Reflektionsbestimmung in der Erzmikroskopie wurde ja schon in dem von Ronald verlinkten Beitrag ausführlich diskutiert. Zusammenfassend ist zu sagen, dass bei Erzmineralen oft der absolute Wert des Reflektionsvermögens nicht so wahnsinnig diagnostisch ist, sondern vor allem das spektrale Reflektionsvermögen, das ja auch farbbestimmend ist. Viele Leute messen daher nicht nur 4 Wellenlängen, sondern z.B. alle 20 nm im gesamten sichtbaren Spektralbereich.

In einem anderen Gebiet jedoch, das hier noch garnicht erwähnt wurde, spielt der absolute Wert eine große Rolle. Es ist dies die Kohlepetrographie, deren allerwichtigstes Werkzeug die quantitative Reflektionsmessung ist. Kohle entsteht ja bekanntlich aus Pflanzenresten unter Einwirkung von erhöhtem Druck und Temperatur. In der sogenannten Inkohlungsreihe heißen die wichtigsten Produkte (geordnet nach steigender Inkohlung): Braunkohle - Steinkohle - Anthrazit - Graphit und strenggenommen als Endstadium der Inkohlung sogar Diamant, den aber die wenigsten wohl als Brennstoff nutzen wollten. Dabei steigt das Reflektionsvermögen stetig an, sodass dessen Messung eine perfekte Qualitätseinordnung ermöglicht. Unser Sedimentpapst Thomas mag vielleicht dazu noch etwas äußern?

Herzliche Grüße,

Olaf

Peter V. · Februar 28, 2016, 22:05:48 NACHMITTAGS

Lieber Olaf,

ich habe nochmal nachgschaut. Sie nennen es "Vollautomatische Spektralreflexionserfassung" und natürlich geht es - um Kohle!

Bilder aus dem Film "Hightech in Grau" KBS Kokerei Schwelgern

Herzliche Grüße
Peter

peter-h · Februar 29, 2016, 10:18:53 VORMITTAG

Liebe Reflektoren

es ist ein spannendes Thema mit ganz sicher vielen versteckten Problemen. Wo ich absolut nicht durchblicke ist die Referenz. Den Nullpunkt zu finden ist relativ einfach. PMT abdunkeln = Null. Oder wäre es richtig / richtiger eine "absolut" schwarze Probe unter das Objektiv zu halten? Aber für mich total undurchsichtig was als 100% angesehen wird. Es gibt keinen einzigen Spiegel der über den Wellenlängenbereich zu 100% oder wenigstens zu einem definierten konstanten Wert reflektiert. Kein Silber, Aluminium, oder auch dichroitische Schichten haben über die Wellenlänge eine konstante Reflexion.
Selbst wenn ich in einer Gesteinsprobe nur Vergleiche ziehe, so muß ich doch vorher etwas annähernd zu 100% erklären.

Ich hoffe es kommt bei mir noch die Erleuchtung.
Viele Grüße
Peter

peter-h · Februar 29, 2016, 18:36:24 NACHMITTAGS

Hallo Ronald,

ich habe in meinem Bücherschrank aus der alten Zeit 1977 das Buch von H. Piller gefunden. Es wird langsam klarer. Als eine Referenz wird Schott NG 1 genannt. Ich könnte Dir ein Schott NG 4 geben, welches recht gut bei Schott beschrieben ist. Daraus kann man sehr schön die Reflexion errechen.

Eine weitere Info aus dem Buch finde ich sehr bemerkenswert !

Hast Du das schon versuchst?

Weiter viel Erfolg und Grüße
Peter

Ronald Schulte · Februar 29, 2016, 21:01:45 NACHMITTAGS

Peter,

So ich lesen kann hast du das Piller auch! Das Buch ist Fantastisch und wenn du das gelesen hast musste eigentlich vieles klar sein

. Bei mir kamen da aber noch weitere zweihundert fragen dazu die ich vor das Piller nicht hatte. Ist natürlich quatsch aber dann wird wohl klar das die Materie nicht so einfach ist. Ist aber wohl sehr lehrsam und das ist auch mein ziel.

Die Möglichkeit von 'liquid as reference material' habe ich mich nicht überlegt. Das weil die Konstruktion nicht wirklich einfach ist und, das wichtigste, die Reflektion nur sehr niedrig ist.
Am ende diese Seite ist zu lesen: "This material is suited for the microscopic calibration of any surface material that has a low reflectance .....". Aus diesen Grund nutze ich auch kein Dark neutral glass von z.B. Schott Type NG 1 (Seite 125 Punkt 9.3.2 sub. 1). Das Glas hat nur eine Reflektion von 4,5%.
Das ist zu niedrig wenn du z.B. Pyrit Messen möchte oder z.B. Gold. Besser (genauer) ist die Messung dann wenn ein Standard genutzt wird die eine höhere Reflektion hat z.B. Silicon Carbide. Das hat um die 20% (in Luft).
Standards sind sehr teuer und ab und zu wird mal was angeboten auf ebay aber dann auch immer teuer.
Ich war dann auch sehr froh das ich ein Silicon carbide Kristall von ein Forums Mitglied bekommen habe und das auch noch um sonst. Olaf; nochmals sehr herzlich dank dafür.

Dunkelstrom ist auch so eine Sache die mit Kalkuliert werden muss.
Im Piller auf Seite 106 wird das schön ausgeleuchtet. Ich benutze die Nummer 4 (Gans unten): "Substraction of the measuring value for dark current from each actual measuring value".
In das Video kannst du sehen das ich den Filter heraus ziehe, warte bis den dark current gemessen ist und dann speichere ich die werte bis es später in die Kalkulation mitgenommen wird.

Auf dein Angebot um den R1527 aus zu probieren sage ich: Den Socket die ich von Hamamatsu nutze ist Speziel für den R928 angefertigt. Den Socket war nicht gerade billig und darum lasse ich es gerne so wie es jetzt ist. Danke aber für das Angebot.

Grusse Ronald

peter-h · März 01, 2016, 14:28:59 NACHMITTAGS

Hallo Ronald,

ich hoffe ich habe nur noch diese 2 Fragen.
1. ist für die Beleuchtung ein ganz normaler Aufsatz (Hellfeldauflicht) genommen? D.h. das Licht wird über einen teildurchlässigen Spiegel senkrecht auf die Probe gelenkt und das reflektierte Licht wird wieder durch den Spiegel geschickt und dann über Blenden usw. gemessen.

2. kann man ein Stück Si von einem polierten Si-Wafer als eine Referenz nehmen? Hast Du das schon versucht? Wenn ja, welche Werte?

Ich will es nicht nachbauen, sondern nur richtig verstehen. Mein altes Eigenbau Mikrofotometer mit variabler Blende für Durchlicht war dagene sehr einfach. Aber es hatte schon eine Si-Diode von Hamamatsu als Empfänger. Die Ströme lagen im Pico- und Nanometer Bereich.

Grüße
Peter

Ronald Schulte · März 01, 2016, 19:39:36 NACHMITTAGS

Peter,

Frage so viel du möchtest. Ich habe auch noch sehr viele aber es wird mir auch immer mehr klar.

Die Beleuchtung ist ein Gans Normales 100W Halogen die allerdings ziemlich hochgedreht wird. Meist habe ich immer so zwischen 11 und 12Volt. Auch haben Halogen bulbs mit weniger drehstunden mehr Licht ab zu geben wie altere bulbs habe ich schon entdeckt.
Ist fast nicht zu verstehen das wegen die viele Verluste und das sehr kleine Messblenden Loch noch immer das Photometer so empfindlich ist.

Ob ein Poliertes SI Wafer Funktioniert weis ich nicht aber wenn du für mich ein Teil hattest wurde ich es gerne testen.
Auch das ND4 Schott Filter wurde ein Test wert sein. Wenn ich mit 587,6nm Kalkuliere sollte es eine reflektion haben von 4,06%. Ich habe ein 589nm Filter so das musste irgendwo passen.
Ware ein schönes Experiment!

Ja mit ein SI Diode war auch mein erstes Plan. Habe die Schaltung hergestellt so wie Herr Derochette es hergestellt hat. Link ist: http://jm-derochette.be/Spectrometer/Photometer1.htm
Ich habe den Opamp AD549 und die Centronic silicon photodiode (OSD5.8-7Q) genommen und bin so angefangen mit testen.
Das Experiment ist bei mir gescheitert weil es bei mir jedenfalls viel zu ungenau war und nicht reproduzierbar. Ich möchte ja schließlich morgen die selben werten messen wie heute und das war bei mir nicht den Fall.
Nach zwei Monate Justier und testarbeit bin ich dann umgeschaltet nach den Photomultiplier und der ist einfach Topp. Wird im Piller auch so beschrieben.

Grusse Ronald

Ronald Schulte · März 01, 2016, 19:50:43 NACHMITTAGS

Peter,

Wegen das Licht möchte ich noch was dazu Erzählen.
Für die Reflektionsmessungen reicht das 100W Halogen völlig aus.
Um Bilder zu machen mit gekreuzte POL Filter könnte ich mehr Licht gebrauchen und darum habe ich letztlich auch gefragt nach eine Möglichkeit um ein kräftigen LED. Peter Voigt hat das auch schon mal gemacht in ein schönen Beitrag wie hier: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=22572.0

Raphael hat da eine Luminus CBT-90 empfohlen und das ist was ich auch nochmal testen möchte aber für ein Test ist mir die kostpreis von den LED viel zu hoch. Mal 10 oder 20 Euro ist mir egal aber 90 Euro wird schon was viel.

Grusse Ronald

Holger Adelmann · April 03, 2016, 19:19:51 NACHMITTAGS

Hallo Ronald, hallo Kollegen,

nun läuft auch meine zweite ("mini") Version des Leitz MPVc USB.

Ich habe es dank Arduino und ein paar Schaltungskniffen geschafft, alles auf einem Europakartenformat unterzubringen.
Da es für den Arduino auch eine kostenlose LabView Bibliothek gibt war seine Einbindung anstelle des NI DAQ 6008 in mein bestehendes LabView Programm auch nicht schwer.

Viele Grüße,
Holger

Ronald Schulte · April 03, 2016, 20:37:30 NACHMITTAGS

@Holger und alle weitere Interessierten,

Das hört sich prima an und ist auch etwas billiger. Ein neues Arduino kostet ja um die dreißig Euro und mein NI DAQ war im eBay noch immer 150 Euro. Neu kostet der ja um die dreihundert. Ich habe die Arduino genutzt um testarbeiten zu machen; wie die Kommunikation mit den Rechner und Labview stattfindet, wie programmiert wird, zusammen mit ein ,breadboard' Schaltungen testen und steuern usw. usw..
Ich kann die PWM (Pulse Width Modulation) Möglichkeit von den Arduino sehr schätzen. Damit ist es möglich um direkt über ein z.B. Mosfet die Pilot Lampe zu steuern. Mein Problem war um das Messsignal gut zu verarbeiten weil den Arduino ja nur bis 5V input Messen kann und den Hamamatsu Socket 10V abgibt. Dazu musste ich ein voltage divider herstellen mit Metalfilm Widerstanden und da bekam ich immer wieder verschiedene Messwerten. Bei mir wanderte den voltage so 0,1 bis 0,2V weg wenn die Elektronik etwas anwärmte.
Ich bin also sehr neugierig wie du das Problem gelöst hast. Vielleicht ist es auch gar kein Problem und ist es nur mein Problem, das kann durchaus sein.
Hast du auch schon was Testmessungen gemacht? Wie genau ist den Arduino?

Gruße Ronald