Diatomeenreinigung mit der FFF Zelle

bernd552 · März 07, 2018, 19:57:51 NACHMITTAGS

Hallo Diatomisten,

als rastloser Sucher nach einer schnellen und effktiven Reinigung von fossilen Diatomeen habe ich mir eine Gravitative-Asymmetrische-Fluss-Feldflussfraktionierungszelle https://de.wikipedia.org/wiki/Asymmetrischer-Fluss-Feldflussfraktionierung gebaut, diese invers betrieben .... und siehe da, ich bin am Ziel meiner Bemühungen.

Bereits der erste nicht optimierter Durchgang hat tendentiell das gemacht, wonach ich in vielen Experimenten gesucht hatte.

1. Abtrennung von feinsten Partikeln wie Ton, Kreide und kleinster Diatomeen-Bruchstücke
2. Fraktionierung der Diatomeen nach Form und Größe - ohne dass diese mit Feinstpartikeln belegt sind (was für meine REM Anwendung essentiell ist)
3. Abtrennung von Sand und sonstigen großen Verunreinigungen

An vorderster Front laufen sehr kleine Partikel (da noch nicht optimiert und zu wenig Fraktionen genommen, sind hier auch einige Diatomeen dabei)

Die Mittelfront - hier sind zwei Fraktionen vereinigt, die erste hatte sehr viele Nadeln und längliche D., die zweite mehr runde und kleinere. Man achte auf den tiefschwarzen, partikelfreien Hintergrund!

Ende der Front

Die Zelle

Die Zelle kann im Betrieb auf den Mikro-Tisch gelegt werden und - nach kurzen Stopp des Eluenten- die Trennfraktionsverteilung beobachtet werden.

Ich möchte mit diesem sehr spezifischen Verfahren die Nichtdiatomisten hier nicht langweilen, deshalb halte ich die Ausführung kurz.
Vieleicht ist das Reinigungs-Prinzip für den einen oder anderen Diatomisten hier im Forum interessant.

LG
Bernd

RainerTeubner · März 07, 2018, 20:20:03 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

auf jeden Fall haben wir in WÜ Diskussionstoff!

Viele Grüße

Rainer

Bob · März 07, 2018, 22:27:55 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

was Du da immer austüftelst - spannend! Deine Beiträge zählen für mich zu den interessantesten hier, denn Du gehst bekannte Probleme mit ungewöhnlichen, aber gut gewählten Methoden an - toll!
Von daher kannst Du gerne näher berichten, wenn es Dir nicht zu viel Arbeit ist. Das interessiert bestimmt noch mehr Leute hier.

Viele Grüße,

Bob

Dr. Jekyll · März 07, 2018, 23:22:51 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

Die Aufreinigung des Sandes an der Front ist Dir jedenfalls gut gelungen😉.
Spaß bei Seite, kannst Du noch etwas zum Bau der Zelle mitteilen?
Dank und Gruß.

peter-h · März 08, 2018, 10:27:52 VORMITTAG

Hallo Bernd,

das ist genial ! Bitte mehr davon, bzw. bitte Zeichnungen oder Baupläne denn genau das sind doch die Probleme bei der Reinigung. Danke für diese Tüftlerarbeit.

Viele Grüße
Peter

KlausB · März 08, 2018, 10:54:15 VORMITTAG

Hallo Bernd,

wann gehst du damit in Serienproduktion?
Oder stellst du erst noch einen Lizenzantrag?

Das "Ding" scheint sehr schön zu sein, bin gespannt wie es sich handeln lässt.
Bring es doch mal mit nach Darmstadt im April!

Viele Grüße
Klaus

Rene · März 08, 2018, 11:23:07 VORMITTAG

Hi Bernd, during our last discussion I came across some other references as well. Took me some time to find them back. Here something ahnlich is called SPLITT:
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.4319/lom.2004.2.25/pdf, even worked out in more detail in Deutsch at http://juser.fz-juelich.de/record/44641/files/Juel_3968_Rings.pdf

Is that similar to yours??
Yes, I would be interested in setting up a system like this as well, please keep us updated!

Best wishes, René

anne · März 09, 2018, 16:40:53 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,
gratuliere

!
Deine Hartnäckigkeit scheint sich gelohnt zu haben.

Eine Frage hätte ich.
Durch das Verfahren wird ausschließlich fraktioniert?
Das Trennen von z.B. zusammengebackenen Teilchen und Diatomeen muss vorab durchgeführt werden, ist das richtig?

lg
anne

Frank Fox · März 11, 2018, 09:55:05 VORMITTAG

Hallo Bernd,

tolles Projekt, Danke fürs Zeigen

Herzliche Grüße
Frank

Carlos · März 11, 2018, 12:59:23 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,
Sehr interessante Reinigungsmethode! Wenn ich es richtig verstanden habe, nutzt Dein Trenn-Prinzip zwei Strömungsrichtungen (ähnlich wie die FFF-Methode oder die ,,zweidimensionalen Dünnschicht-Chromatographie"). Den Bildern nach ist es Dir offensichtlich gelungen, die störenden, Streustrahlung im DF verursachenden Feinpartikel praktisch vollständig abzutrennen und so die interessierenden Fraktionen ohne störende Feinpartikel zu erhalten (tief schwarzes DF ohne Streustrahlung).
Meine Versuche zur Abtrennung der Feinpartikel mittels ,,pulsierender Gegenstrom-Sedimentation" zeigen, dass die zunächst getrennten Feinpartikel während der Sedimentation wieder zusammenbacken (mit sich selbst und mit Diatomeen) und so ihre Sedimentationsgeschwindigkeit erhöhen. Die Abtrennung wird so erheblich erschwert.
(Bei meiner Methode nutze ich auch nur eine Strömungsrichtung. Nur wenn sehr verdünnt gearbeitet wird, kann man die Feinpartikel von den Diatomeen, auch den sehr kleinen (5 bis 20µm), hinreichend abtrennen. Je stärker die Verdünnung umso so größer ist der Abstand der Teilchen und so geringer das ,,Verbacken".)
Da Du zwei Strömungsrichtungen hast, können die Feinpartikel erst nach der Abtrennung von den interessierenden Fraktionen ,,verbacken". Einfach genial! Die Verbesserung der Fraktionierung der so gewonnenen, Feinpartikel freien Mischfraktionen dürfte dann kein großes Problem mehr sein.
Weiter so!
Gruß Carlos

Dr. Jekyll · März 11, 2018, 13:15:46 NACHMITTAGS

Hallo,

Mich würde einmal eine gereinigte Fraktion interessieren. Die zwei ersten Bilder zeigen ja nur wenige Diatomeen und viel ,,Beifang". Das letzte Bild enthält überhaupt keine Diatomeen mehr.

bernd552 · März 13, 2018, 11:33:23 VORMITTAG

Hallo an die Hardcore-Diatomisten,

ich war ein paar Tage in anderen Themen unterwegs, um so mehr staune ich, dass sich hier doch einige Praktiker befinden, die scheinbar keine frustbeinhaltenden Versuche scheuen!

Ich würde mich zwecks Erfahrungsaustausch freuen, wenn der Einer oder Anderer sich mit der Technik versuchen möchte, gerne gebe ich meine bisgerigen Erfahrungen weiter.

Die beiden Geometrien habe ich getestet, einmal in Original - und einmal in Objektträgergröße (der großer Rahmen ist DIN A4, also ausdrucken und als Schneidvorlage für die große Z. benutzen. Die kleine Zelle ist eigentlich nur mit einem 3D Drucker machbar, da kann ich aber gerne mit STL - Datei oder Belichtungsmaske helfen)

Der Spacer und Dichtung sind aktuell 500µ dick (bei mir aus flexiblen UV-Acrylat-PU), in Literatur wird bei bis 80µ Partikeln mit ca. 300µ dicken gearbeitet, der Eluent war 10% IPA mit 0,05 % Triton X100 und 50 mmol Pyrophosphat mit NaOH auf pH 11 und ca. 0,2-0,8 ml / min hydrostatischer Fluß bei der großen Zelle.
Wer einen 3D Drucker mit flexiblen UV-Harz oder Filament hat, ist eindeutig im Vorteil, ansonsten Silikonmatte von Ebay mit Skalpell zurecht geschnitten und Zelle klammern oder schrauben.

@Rene
Hätte ich Zugriff auf Deine tolle Literatursammlung, dann hätte ich mir viel Arbeit gespart! Ja, das jülicher Paper ist wohl sehr ähnlich zu meinen Vorvesuchen. Klasse Dein Fundus!!
@Anne
Die Konglumerate müssen vorher gelöst und grob gesiebt werden (müssen durch Schlauchsystem und in die Zelle "passen"). Aber eine Ultraschallzelle (Piezo-Summer an Arduino mit variabler Frequenz) an die Zelle montieren und simultan die Zelle unterm Mikro beobachten was passiert, ist ein meiner nächsten Pläne.
@Carlos
Die Zelle kann auch senkrecht betrieben werden, dann ist aber die Trennung eine andere als horizontal und gravitativ. Es gibt eine unzählige Variantenmöglichkeit für Experimentatoren mit Zeit, z.B. wenn der Boden der Zelle aus Silikon oder mit mikro-Querrillen versehen ist (=Silikonabdruck einer Linsenrasterfolie), ist die Trennung wieder eine andere ... oder Zelle zu unterschiedlichen Zeiten neigen .... oder nach einer gewissen Laufzeit 180° umdrehen, damit die gravitative Richtung wieder aktiv wird .... Spacerdicke variieren .... Spacer in Laufrichtung als Keil.... hat jemand viel Zeit und Lust dafür hier?

@ Dr.J
Es sind nur die ersten, viel versprechenden Vorversuche aber wenn es nur um Sand - und Feinstpartikelabtrennung geht, dann klappt die lange Prototypenversion jetzt schon. Z.B. eine Probe mit nervigen sehr vielen langen und schmalen Diatomeen, die immer durch die Nadel-Diatomenn verklumpte, konnte so gut vom Nadelballast befreit werden. Da geht sogar die kurze Zelle aus Objektträgern, die sehr gut bei der Arbeit unterm Mikro beobachtet werden kann.

Zusammenfassend kann ich sagen, das Verfahren ist apparativ sehr einfach realisierbar, sehr preisgünstig und hat für den unerschrockene Diatomeen-Experimantator (Zeit) sehr viel Potential.

LG
Bernd

bernd552 · März 22, 2018, 20:57:42 NACHMITTAGS

Hallo in die Runde,

hier kurz der Abschluß meines Beitrages mit den Endergebnissen.

Die Bilder der Fraktionen "Sand und Verunreinigungen" erspare ich Euch, dafür hier einige Aufnahmen der D.-Fraktion, bevorzugt von Formen in den sich Kleinpartikel gerne sehr gut festhängen (Schalen, viele Feine Strukturen usw.).

Meine Methode ist aktuell alles andere als optimiert aber die ersten Reinigungsergebnisse gehen schon in die richtige Richtung.

Zusammenfassend kann ich sagen, dass ist für mich bzw. für REM Bilder die Reinigungsmethode der Wahl, die ich allen experimentierfreudigen Diatomeenreinigern hier nur empfehlen kann.

Übersicht

Viel Spaß an alle Gleichgesinnten beim evtl. ausprobieren.

LG
Bernd

anne · März 22, 2018, 21:42:36 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,
ein tolles Ergebnis!
Kannst Du noch mehr zur Probe selbst sagen?
Fundort?
Fossil oder subfossil?
lg
Anne

bernd552 · März 22, 2018, 23:03:55 NACHMITTAGS

Hallo Anne,

.... vor dieser taxonomischen Frage habe ich mich als DD (Diatomeen-Dilettant) gefürchtet.

Mir ging es vorrangig um die Technik der Reinigung und um ein vierfaches Ergebnis in einem Versuch zu bekommen, habe ich vier unterschiedliche Proben gemixt und in einem Lauf gereinigt, statt vier Versuche mit je einer Probe durchzuführen.

Was ich aber erfahren habe, die große Diatomee im ersten Bild ist eine mit blauen Pigmenten, Haslea. Vieleicht stimmt das die Taxonomen hier etwas milde

LG
Bernd