Autor Thema: Zucker auf dem Spindeltisch  (Gelesen 2595 mal)

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #30 am: Januar 27, 2019, 15:00:44 Nachmittag »
Lieber Florian,

die fette Schreibweise sollte nur der Hervorhebung dienen, ist also eigentlich überflüssig.

Herzliche Grüße,

Olaf

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #31 am: Februar 04, 2019, 22:24:48 Nachmittag »
Glückauf liebes Forum!

So, die Bestimmung der Hauptbrechungsindices hat sich jetzt doch als etwas schwieriger erwiesen als zunächst gedacht. Das Hauptproblem war eigentlich, dass sich der Zucker weder mit Nagellack, Shellac (UV aushärtender High-Tech Nagellack meiner Frau), Sekundenkleber, Epoxy, Krantz-UV-Kleber so hätte auf den Glasfaden kleben lassen, ohne dass der Kristall nach ein paar Minuten in einem Bad aus ätherischen Ölen nicht wieder abgefallen wäre. Da musste ich doch den verschütteten Chemiker in mir reaktivieren, der mir riet, es mit einem hydrophileren Kleber, d. h. simplen Weissleim zu probieren. Das hat letztlich funktioniert.
Während der vielen Fehlschläge habe ich allerdings gelernt, wie der Kristall am besten orientiert aufzukleben ist, so dass man 2V gut messen kann.
Anbei eine Auswertung der Spindeltischextinktionen in einer Mischung aus Fenchel- und Zimtöl mit einem Brechungsindex von 1.5783.
Dieser war ursprünglich bei 1.571, hat sich aber im Laufe der Tage etwas verändert.
Zur Herstellung der Mischungen mische ich einfach eine Anzahl von insgesamt 15 bis 20 Tropfen, deren Anteil ich mit dem guten alten Mischungskreuz aus den Brechungsindices bestimme.
Ich ziehe die Tropfen dann ein paar mal in eine weitere Tropfpipette auf um sie zu mischen und vermesse dann gleich den Brechungsindex am Refraktometer und befülle die Messzelle.
Da das Refraktometer neben dem Mikroskop steht, hoffe ich auf gleiche Temperatur in beiden.

Aus den Extinktionen bestimme ich in üblicher Weise 2V und die Lage der Achsen (siehe pdf).
Anhand dieser Daten kann man schon den Verlauf von 1/ n^2 als Funktion von des Spindelwinkels S zeichnen, nur die richtige Skalierung der y-Achse kennt man noch nicht (Bild 1).
Ich nenne diese willkürlich skalierte Funktion einfach f.
Das richtig skalierte 1/n^2 bestimmte ich nun, indem ich mittels Dispersion Staining bei ca. 590 nm (Interferenzverlaufsfilter) in verschiedenen Immersionsmedien prüfte, bei welchen S-Winkeln der Kristall unsichtbar wurde.
Konkret verwendete ich Gemische aus Fenchel- und Nelkenöl (n=1.5420, rote Punkte), Anis- und Zimtöl (n=1.5713, blaue Punkte), sowie Fenchelöl (n=1.5486, grüne Punkte).
Für jedes Gemisch gab es 4 Auslöschungsstellungen, wo der Kristall unsichtbar wurde. Diese sind im ersten Bild eingetragen.
Für diese Gemische berechnet man 1/n^2 und regressiert diese gegen die Funktion f (Bild 2).
Im Weiteren habe ich in der Regression nur die roten und blauen Punkte verwendet, die nahe an X und Z liegen, da die grünen doch deutlich stärker streuen.
 Damit erhält man die richtige Skalierung von 1/n^2 und kann damit auch n als Funktion von S plotten (3. Bild). Die schwarzen Punkte sind die Lagen der Hauptbrechungsindices. Die dünnen waagrechten Linien die Werte aus der Literatur
http://www.mccroneatlas.com/viewer/text.asp?IMAGE_ID=236700&PARTICLE_ID=1&TECHNIQUE_ID=1&MODE=PLM
Ich finde: alpha=1.5404, beta=1.5665, gamma=1.5717.


Olaf könnte da mit Heiztisch und Monochromator sicher noch mal eine Nachkommastelle herauskitzeln, aber dafür, dass ich weder die Wellenlänge noch die Temperatur variiert habe, bin ich damit schon ganz zufrieden.

Viele Grüsse,
Florian
« Letzte Änderung: Februar 05, 2019, 15:39:06 Nachmittag von Florian D. »

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #32 am: Februar 04, 2019, 22:38:00 Nachmittag »
Gelöscht
« Letzte Änderung: Februar 04, 2019, 22:47:44 Nachmittag von Florian D. »

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #33 am: Februar 04, 2019, 22:42:48 Nachmittag »
Olaf hat übrigens in diesem Thread eigene Messwerte geliefert:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=10885.0

nx=1.5397
ny=1.5667
nz=1.5716

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #34 am: Februar 05, 2019, 09:39:53 Vormittag »
Lieber Florian,

Deine Messungen sind wirklich sehr beeindruckend und Du hast mich durchaus von Deiner Methode der Bestimmung der Hauptbrechungsindizes durch eine Regression überzeugt - da war ich doch zunächst sehr skeptisch. Die Werte, die ich irgendwann einmal für Zucker angegeben hatte, waren Literaturwerte und da liegst Du ja ganz, ganz nahe dran. Ich komme übrigens trotz erheblich höherem apparativem Aufwand auch nur auf Genauigkeiten von ± 0,0002.

Eine kleine Bitte habe ich noch: der Terminus "Auslöschungsstellung" ist eigentlich für eine genau definierte Lage bei gekreuzten Polarisatoren vorbehalten. Hier stellst Du aber auf das scheinbare Verschwinden des Korns ein, also die Stellung der Brechungsindexgleichheit von Kristall und Immersion. Das ist natürlich etwas anderes.

Nochmals, ich bin sehr beeindruckt!

Herzliche Grüße,

Olaf

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #35 am: Februar 05, 2019, 10:10:02 Vormittag »
Lieber Olaf,

Dein Lob ehrt mich natürlich sehr!

Was die Auslöschungsstellungen betrifft, wollte ich hier tatsächlich betonen, dass man nicht nur die Spindelposition finden muss, wo der Kristall unsichtbar wird, sondern auch darauf achten muss, dass man bei gekreuzten Polarisatoren in Auslöschungsstellung ist. Nur dann misst man ja einen definierten Brechungsindex. Das ist aber zugegebenermassen zu knapp formuliert gewesen.

Was man aus den Messungen gut sieht, ist, dass die Genauigkeit des Fits am grössten ist, wenn man nahe der Extrema der f(S)-Kurve misst, da sich dort der Fehler in der Einstellung von S kaum auf f auswirkt. Dies ist der Grund, weshalb man traditionellerweise versucht, den Brechungsindex an den Hauptachsen zu messen. Allerdings sieht man aus der Graphik, dass es noch ein weiteres Extremum gibt, das zur Messung geeignet erscheint. Weiterhin frage ich mich, ob diesem Punkt auch kristallographisch eine Bedeutung zukommt.

Gestern hat mich  besonders fasziniert, dass bei annähernder Brechungsindexgleichheit Dispersion Staining nicht nur  durchs Okular sichtbar ist, sondern der Kristall auch mit blossem Auge von der Seite betrachtet in bunten Farben aufleuchtet.

Viele Grüsse,
Florian

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #36 am: Februar 07, 2019, 09:45:14 Vormittag »
Hallo Florian,

zunächst mal Glückwunsch zu deinem super Spindeltisch, mit dem du über volle 360° messen kannst.
Ich verstehe nur zum Teil deine Diagramme. In Bild 1 und Bild 3 hast du jeweils die Positionen (schwarze Punkte) für die Lage der Lichbrechungswerte für   ny und nz eingezeichnet (obere „Sinuslinie „) und für nx auf der Unteren.
Die Zusammenlegung erfolgte wohl aus der Tatsache, dass beide Werte für ny und nz im Stereographischen Netz auf der Äquatorial – Auslöschungsline lagen und nx auf der Polar-Auslöschungslinie ?
Deine Funktion „f „muss auch ohne Kalibrierung einen Bezug zu „S „haben; Wie bist Du auf die Werte von „f „gekommen?
Ich habe mal deine Daten aus den Diagrammen übernommen (mit ablese Fehlern natürlich) und einer cubic spline Regression zugeführt. Ohne „Vorauswahl „bekomme ich aber immer einen zu niedrigen Wert für ny?




Gruß

Jürgen

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #37 am: Februar 07, 2019, 10:37:07 Vormittag »
Hallo Jürgen,


Das schön aufzuschreiben steht noch auf der todo Liste. Ganz verkürzt geht es folgendermassen:
Der Brechungsindex als Funktion von S kann mit den Bezeichnungen aus
https://arxiv.org/pdf/1703.00070.pdf gegeben die S und MS Winkel der optischen Achsen
aus (Formel im Anhang) berechnet werden. Q1 und Q2 werden durch lineare Regression geschätzt, f(S) ist der Multiplikator von Q2.
Die S-Werte der optischen Achsen kenne ich auch aus dem Auswerteprogramm (GrimR oder Excalibr). Sie müssen auf Maxima bzw. Minima der f(S) Kurve fallen.
Damit ist eine Zuordnung einfach möglich.

Wie ich sehe, hast Du jetzt im Winter wieder Zeit für Stubenarbeit gefunden. Hast Du R schon zum Laufen bekommen?
Wenn ja, kann ich Dir die Routine zum Berechnen der Kurven per PN zukommen lassen.

Viele Grüsse,
Florian



Viele Grüsse,
Florian





« Letzte Änderung: Februar 07, 2019, 10:40:25 Vormittag von Florian D. »

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #38 am: Februar 07, 2019, 19:13:12 Nachmittag »
Hallo Florian,

wie auch immer, aber es hat diesmal auf Anhieb geklappt.
Ich habe die Anweisungen aus dem Thema „Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch „
befolgt.
Die Beispiels Datei aus "?fit.joel" habe ich jetzt als Liste und als Plot.
Kannst du mir einen Datensatz „Brechungsindex „senden und die Routine zur Kurvenberechnung?

Gruß
Jürgen

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #39 am: Februar 07, 2019, 19:42:30 Nachmittag »
Hallo Florian ,

die "minimal-Routine" habe ich kopiert und sie Plottet eine Sinuskurve, natürlich ohne Messpunkte, da keine Datei vorhanden ist

Jürgen

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #40 am: Februar 08, 2019, 12:33:11 Nachmittag »
Hallo Florian,

es ist alle soweit in Ordnung. Habe einiges getestet und ich bin beindruckt.  :) :) :)

Beim Aufruf eigener Daten , lande ich aber immer wieder in der Beispiel-Date aus  "?fit.joel" , obwohl ich der Pfad in der Routine geändert habe .Werde noch andere Varianten probieren . :o

Zu den Daten-Sätzen selber habe ich noch Fragen. Wie bei der Routine für fit.joel , in der  ausser den S und M Daten noch Angaben zu Tisch-Referenz und Zählrichtung ( cw ; ccw ) gemacht werden ,könnt man da nicht bei der Routine „Brechungsindex“ eine Abfrage zum Brechungsindex der benutzten Immersionsflüssigkeiten und die Lage  des“ Dispersion Staining“ mit einbauen ? In der Art wie es im EXCALIBR-Programm mit den Lichtwellenlängen zur Dispersionsbestimmung läuft?
Als Nicht-Programmierer ist habe ich vielleicht keine Ahnung, mit welchem Aufwand dies verbunden ist, aber praktisch hätte man alle Daten beisammen?

Gruß
Jürgen

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #41 am: Februar 08, 2019, 12:46:59 Nachmittag »
Hallo Jürgen,

Super, dass das bei Dir funktioniert.
Natürlich könnte man eine Routine "Brechungsindex" bauen, in die genau diese Angaben eingehen.
Das könnte ich dann in eine neue Version von Grimr einbauen.
Allerdings setzt das voraus, dass diese Methode wirklich allgemein nützlich wäre. Bis jetzt habe ich ja nur Daten von einem Beispiel.
Wenn Du allerdings fleissig Brechungsindices von Deinen Olivinen  misst und das vielversprechend aussieht, können wir gerne darüber reden.

Viele Grüsse,
Florian

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #42 am: Februar 08, 2019, 15:26:50 Nachmittag »
Hallo Florian,

Eigentlich arbeitest du ja mit monochromatischem Licht und ermittelst den Winkel, bei dem die Beck ´sche Line bei der Wellenlänge von 590nm verschmilzt. Deshalb ist “ Dispersion Staining“ eigentlich die falsche Bezeichnung, da hier der Farb-Saum aus weißem Licht entsteht.
So haben wir nun neben den bekannten Methoden der λ - ; T – und λT-Variation eine S-Variationsmethode dazu bekommen.




Allerdings setzt das voraus, dass diese Methode wirklich allgemein nützlich wäre. Bis jetzt habe ich ja nur Daten von einem Beispiel.


Wohl wahr, zur chemischen Klassifizierung meiner „Gesteine“, müssten ca. 7-10 Kristalle untersucht werden um eine Fayalit-Bestimmung </= 2mol% Fa zu bekommen. Um den Metamorphose-Grad <4 zu bestimmen, dürfen die mol Fa % nur eine Abweichung von <5% haben.

Gruß
Jürgen





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Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #43 am: Februar 08, 2019, 15:42:18 Nachmittag »
Dispersion staining ist schon richtig, weil ich nicht auf die Beckesche Linie schaue, sondern darauf, wann alle Kristallflächen dieselbe Helligkeit haben. Technischer gesprochen wird Brechungsindexgleichheit also nicht über die Abwesenheit von Beugungseffekten, sondern über die Abwesenheit von Brechungseffekten beurteilt.

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #44 am: Februar 08, 2019, 15:44:24 Nachmittag »
Wohl wahr, zur chemischen Klassifizierung meiner „Gesteine“, müssten ca. 7-10 Kristalle untersucht werden um eine Fayalit-Bestimmung </= 2mol% Fa zu bekommen. Um den Metamorphose-Grad <4 zu bestimmen, dürfen die mol Fa % nur eine Abweichung von <5% haben.

Gruß
Jürgen

Das klingt sehr interessant. Vielleicht magst Du das hier mal genauer vorstellen?
Gruss,
Florian