Autor Thema: Teufelszeuch …  (Gelesen 512 mal)

Heiko

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Teufelszeuch …
« am: Februar 17, 2019, 00:09:35 Vormittag »

… gemeint ist Diisopropylaminpikrat – spendiert vor einiger Zeit von Olaf.
Der damalige Erstkontakt verlief mit grauseligen Aufnahmen – habe die Fotos noch auf dem Rechner, im Forum finde ich sie gottlob nicht wieder – für mich zufriedenstellend, denn ich war halt noch jung.
Jetzt bin ich alt und meinte, ein zweiter Versuch könne nicht schaden.

Schöne Kristalle gibt`s schnell:



Für „die richtigen Kristalle“ waren diesmal (vormals hatte das sofort funktioniert, meine ich mich zu erinnern) etliche Versuche nötig:



Und sie sind zu klein oder/und enthalten eine Lamelle:



Jedenfalls kann ich in „keinster Weise“ der Medenbach-Vorgabe entsprechen:



Ratlosigkeit.

Viele Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Teufelszeuch …
« Antwort #1 am: Februar 17, 2019, 11:29:00 Vormittag »
Lieber Heiko,

was Du hier abbildest ist für eine Standardausrüstung nur mit einem Wort zu beschreiben: Perfekt!!!

Als ich damals diese Bilder gemacht habe waren extreme Klimmzüge nötig, da der Achsenwinkel jenseits der Apertur normaler Pol-Optik liegt. Die war das einzige Mal, dass ich ein 100er Ölobjektiv sogar mit Dijodmethan als Immersion benutzt habe. Für die Feinjustierung lag das Präparat auf einem U-Tisch und für die hochaperturige Klapplinse des Kondensors musste ich noch eine Hülse fertigen, damit ich diese auch am U-Tisch mit voller Apertur nutzen konnte. Nochmals: das war das schwierigste Objekt das mir in mehr als 40 Berufsjahren untergekommen ist.

Herzliche Grüße,

Olaf

Heiko

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Re: Teufelszeuch …
« Antwort #2 am: Februar 17, 2019, 18:48:56 Nachmittag »
Und auf so ein Geraffel, wie die Franken sagen, hetzt Du mich – skandalös.  ;)

Aber so recht, lieber Olaf, vermag ich mich noch nicht zu freuen. Bei unterschiedlichen Wellenlängen hätte doch jetzt die von Dir gezeigte Dispersion der Austritte zu erfolgen. Ich beobachte lediglich diese Veränderung, auf die ich mir keinen rechten Reim machen kann:



Oder der Kristall müsste (vorgestellt nach vorn gekippt) – und jetzt vermurkse ich Deine Grafik – so liegen, dass der Austritt in Pfeilrichtung wandert:



Hoffe auf Er- und Auflösung.

Viele Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Teufelszeuch …
« Antwort #3 am: Februar 17, 2019, 23:08:38 Nachmittag »
Lieber Heiko,

wenn man nicht beide Achsenausstichpunkte sieht, kann man die schiefe Dispersion auch leider nicht erkennen. Es muss sich ja die zweite Achsenlage anders verhalten als die erste. Was Du an Deinen Bildern siehst könnte man daher auch einfach als eine Dispersion von 2V interpretieren.

Meine Zeichnung ist übrigens nur schematisch und entspricht nicht genau den Verhältnissen im Kristall zu denen ich keine Informationen habe. Auch die gezeichnete Kristallform ist reine Phantasie - Deine Kristalle sind viel regelmäßiger und schöner. Nach dem ersten Eindruck würde ich sie eher als monoklin deuten, aber natürlich zweifele ich nicht an Deiner sortenreinen Synthese.

Herzliche Grüße,

Olaf

Heiko

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Re: Teufelszeuch …
« Antwort #4 am: Februar 18, 2019, 00:06:22 Vormittag »
Lieber Olaf,

das Material ist schon noch Deine Ur-Substanz – an eine Neusynthese traue ich mich nicht heran, da ich nicht einmal den Namen fließend aussprechen kann.
Bedenklich stimmt, dass die Substanz ziemlich reaktiv in dem Sinne ist, dass sie sich sofort im Silicon-Eindeckmittel löst. Gegenüber kaltem Olivenöl hingegen scheint sie inert, nicht gegenüber heißem. Die erkaltete Schmelze – Du kannst Dir nicht vorstellen, wie akribisch das Sicherheitsprotokoll eingehalten ward – liefert einfache Muster, die quasi einachsig erscheinen. Aus wässriger Lösung entstehen vereinzelt Kristallnadeln mit Achsenbild, die aber sehr schmal sind. Vielleicht nur zufällig kristallisierten aus acetonischer Lösung „meine Kristalle“ durch Wasserzusatz, wodurch sich die Löslichkeit zu verringern schien …
Ob also Gebinde-Beschriftung und Inhalt „nach Inlösungnahme“ konsistent sind?
Du hast mir ja noch weitere „Spielsachen“ dieser Art vermacht. Und auch ein Blick auf die Pikrinsäure selbst scheint angebracht. Hoffentlich wird das Wetter bald wieder schlechter … 

Viele Grüße,
Heiko