Autor Thema: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen  (Gelesen 362 mal)

bernd552

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REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« am: Juni 10, 2021, 20:06:16 Nachmittag »
Hallo in die Runde,

wie bereits hier beschrieben https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=40869.0, versuche ich darüber hinaus sehr empfindliche Kieselalgen (von Anne) zu reinigen, möglichst ohne diese mechanisch zu stressen.

Ergebnis: Eine Sedimentationsstrecke von fast 1 m ergab sehr gute Ergebnisse, deren Aufbau ich hier an Interessierte gerne weiter gebe.

Mein Prototyp:
Ein 10 mm breites und 1 m langes Glasrohr, dass mit einer Schnur senkrecht an der Decke aufgehängt ist (damit 100%ig im Lot), kann von oben mit einer Spritze mit der Probensuspension beschickt werden. Das Rohr  taucht mit dem unteren Ende in ein mit wassergefülltes Becken, in dem Reagenzgläser zum Fraktionswechsel angebracht sind (das Foto erklärt es sicherlich besser). Die untere Öffnung des Glasrohres schwebt im Wasser knapp über der Öffnung der mit Wasser gefüllten, verschiebbaren Reagenzgläsern.

Der Vorteil dieser Technik gegen über der Standardmethode mit wiederholter Sedimentation im Reagenzglas ist, dass der mechanischer Streß - durch das mehrmalig notwendige Suspendieren - nur einmal notwendig ist und dass die Fraktionen der schnell sedimentierenden Partikel in einem Schritt völlig frei von den langsam sedimentierenden sind.

Ein zweiter interessanter Effekt ist, wenn der Lösung ein wenig entstabilisiertes H2O2 zugegeben wird, steigen die noch verschmutzten Kieselalgen - wohl durch den katalytischen Effekt der Verunreinigung - durch die sich bildenen und anhaftenden Gasblasen auf und können so leicht von den sauberen separiert werden. In diesem Fall waren meine ersten Sedimentfraktionen schnee weiß, während die Ausgangs-Suspension leicht bräunlich gefärbt war.

Die Wanne mit der Aufnahme der Gummidichtung für die Reagenzgläser kann sehr einfach im 3D Druck erstellt werden.

Evtl. ist diese Kurzinfo dem einem oder anderen Kieselalgen begeisterten nützlich ;)

LG
Bernd




plaenerdd

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #1 am: Juni 10, 2021, 20:12:14 Nachmittag »
Hallo Bernd,
wie wechselst Du die Reagenzgläser? Hällst Du dabei das Rohr oben zu? Wie lange brauchen die feinsten Kieselalgen, bis sie unten ankommen?
Interessierte Grüße
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
Durchlicht: Olympus VANOX mit DIC, Ph, DF und BF; etliche Zeiss-Jena-Geräte,
Auflicht: CZJ "VERTIVAL", Stemi: MBS-10, CZJ "TECHNIVAL";
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bernd552

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #2 am: Juni 10, 2021, 21:13:51 Nachmittag »
Hallo Gerd,

das "Fallrohr" schwebt knapp über den Reagenzgläsern (das kommt im Bild nicht so gut raus), somit können diese darunter frei verschoben werden.

Das Rohr ist oben durch eine Spritze, mit der die Suspension von oben eingelassen wird, dicht verschlossen.

Die im Gegenlicht per Auge noch sichtbaren Kieselalgen brauchen ca. 1 Std. in der H2O2 Variante deutlich länger.

LG
Bernd

anne

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #3 am: Juni 11, 2021, 07:38:04 Vormittag »
Lieber Bernd,
inzwischen bist Du für mich der absolute Spezialist was Reinigung von Diatomeen und Radiolarien betrifft.
Diese "Separieranlage" ist perfekt.
Ich hoffe ich habe bald viele Proben für Dich und Deine Anlage.

lg
anne

(P.S. waren es nicht die Radiolarien die Du damit so schön und vorsichtig getrennt hast?)

martin_hu

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #4 am: Juni 11, 2021, 18:06:36 Nachmittag »
Lieber Bernd
danke fürs zeugen, tolle Anlage, kannst du eine
Aussage über den Inhalt der Behälter machen,
Bei radiolarien bzw. Diatomeen. Zuerst vermutlich
Sandpartikel, usw.

Gruss Martin

Bob

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #5 am: Juni 11, 2021, 18:39:19 Nachmittag »
Hallo Bernd,
danke für's Zeigen Deiner Einrichtung - klasse gemacht!
Ich meine, dass Johannes Kropiunig mal einen Aufbau gezeigt hat, mit dem der die fallenden Objekte filmen konnte. Das wäre noch was, eine visuelle Kontrolle mit aktiver Wahl der Umschaltpunkte von Röhrchen zu Röhrchen.

Die Glasrohre sind gängiges Laborglas? Da kenne ich mich nicht so mit aus.

Viele Grüße,

Bob

bernd552

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Re: REM: Reinigung sehr fragiler Kieselalgen
« Antwort #6 am: Juni 11, 2021, 20:24:33 Nachmittag »
Hallo ihr Interessierte und aktive Diatomisten!

Euer Interesse freut mich,

@Anne
ich wollte ohne deine vorherige Zustimmung deine Probe hier nicht näher spezifizieren ... aber ja, es ist deine Wahnsinnsprobe mit Radiolarien.
Bezüglich "Spezialist" ... die wirklichen Spezialisten und wahren Könner hier halten sich im Hintergrund und schmunzeln sicherlich über meine ersten Gehversuche ;)

@Martin
Trotz der langen Fallstrecke gibt es in der Tat 1-2 Fraktionen, die Sand + Kieselalgen enthalten jedoch sind es große Kieselalgen und sehr feiner Sand zusammen, die - wenn der feiner Sand stört- sehr leicht durch einen großmaschigen Filter schonend voneinander trennbar sind.
Mir gefällt an diesem Verfahren, dass die Schwebstoffe / losgelößten Tone usw. (in Gegenwart entsprechender Detergentien und pH Bedingungen) in einem Schritt vollständig entfernbar sind. Im Gegensatz zur Standardsedimentation im Reagenzglas sinken die Kieselalgen hier immer in eine saubere Lösung hinein.
Je nach Sedimetierverhalten der unterschiedlichen Kieselalgenformen und deren Dichte ist hier auch eine entsprechende grobe Selektion gegeben. Das Trennverfahren läßt sich sicherlich noch deutlich verfeinern, z.B. mit einem Gegenstrom einer homogenen oder gradientenförmigen Flüssigkeit.

@Bob
Das Rohr ist ein einfaches Borsilikatglas wie man es über Ebay & Co. beziehen kann, dass ich innen hydrophob beschichtet habe um das Anhaften langsam sinkender, kleiner Partikel an der Glaswand zu verhindern / minimieren.
Der Fraktionswechsel erfolgt in logarithmischen Zeitabständen ... die ersten vielen in wenigen Minuten Abstand, die letzten wenigen im Stundenbereich.

Das A & O ist das homogene Einbringen der Suspension, wenn z.B. stachelige und porröse Radiolarien durch ihre Oberflächenstruktur zum Verklumpen neigen, dann ist das der höchste Schwierigkeitsgrad.

LG
Bernd
« Letzte Änderung: Juni 11, 2021, 20:31:53 Nachmittag von bernd552 »