Autor Thema: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -  (Gelesen 1004 mal)

bernd552

  • Member
  • Beiträge: 685
Hallo in die Runde,

ich mußte leidvoll feststellen, dass für die  lichtmikroskopische Betrachtung "normal" gereinigte, fossile Diatomeen und Radiolarien für meine REM Anwendungen aufgrund der noch minimal vorhandenen Verunreinigungen unbrauchbar waren.

Für ein aktuelles Projekt von mir habe ich Radiolarien aus Barbados mehrmals bis zur REM Abbildungs-Eignung nachgereinigt, von dieser Reinheitsstufe habe ich nun gut 30 ml Sedimentvolumen der Fraktion >75µm in IPA übrig.
Ich denke mir, es ist besser in der Lock Down Zeit und danach das Material mit anderen zu teilen als es in meinen Probenkatakomben verstauben zu lassen.

So als Überblick, die gleiche Radiolarien-Charge habe ich seinerzeit hier abgebildet https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=29877.15 , es handelt also vorwiegend größere Exemplare, die auch für die Stemi - Betrachung geeignet sind.

Für Interessenten an diesem Material könnte ich je ein 0,5 ml Eppendorfhütchen kostenfrei abgeben.  Um den Aufwand für mich in Grenzen zu halten würde ich die Versandeinheiten auf 20-25 limitieren (dies entspricht jeweils 12.135 Radiolarien  ;)) das Porto für DE übernehmen, die Versandadresse müßte mir arbeitserleichternd ausdruckfertig zugemailt werden.

LG
Bernd
« Letzte Änderung: Mai 01, 2021, 19:44:13 Nachmittag von bernd552 »

bernd552

  • Member
  • Beiträge: 685
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben
« Antwort #1 am: April 25, 2021, 14:29:11 Nachmittag »
Hallo in die Runde,

ich würde heute das Zeitfenster schließen, aktuell sind 18 Proben reserviert also 7 noch zu haben.

LG
Bernd

wilfried48

  • Member
  • Beiträge: 2797
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben
« Antwort #2 am: April 25, 2021, 15:34:39 Nachmittag »
Hallo Bernd,

ich hätte auch gern eine Probe.

Bitte schicken an:
Dr. Wilfried Nisch
Schleifmühleweg 14
72070 Tübingen

und Preis und Kontonr. nicht vergessen

vielen Dank und viele Grüße
Wilfried

P.S.: sorry, ich wollte eigentlich eine PN schreiben
« Letzte Änderung: April 25, 2021, 20:25:19 Nachmittag von wilfried48 »
vorzugsweise per Du

Hobbymikroskope:
Zeiss Axiophot,  AL/DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Axiovert 35, DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Universal Pol,  AL/DL
Zeiss Stemi 2000 C
Nikon Labo-/Optiphot mit CF ELWD Objektiven

Sammlung ca. 100 Zeiss Mikroskope
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=107.0

bernd552

  • Member
  • Beiträge: 685
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben
« Antwort #3 am: April 25, 2021, 15:52:03 Nachmittag »
Hallo Wilfried,

... wie ich schon an die anderen Interessenten (per PN) geschrieben habe, die Probe ist ein Geschenk deshalb mach dir keine Gedanken wegen Porto usw. :)

Ich habe die Probe Nr. 22 für dich reserviert.

LG
Bernd

bernd552

  • Member
  • Beiträge: 685
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #4 am: April 25, 2021, 20:20:03 Nachmittag »
Hallo in die Runde,

aktuell sind alle Proben vergeben, danke für euer Interesse.

Sollte Interesse bestehen, dann kann ich zur gegebener Zeit meine Erfahrungen mit der Reinigung dieses Materials beschreiben sowie euch einige Erkenntnisse mitteilen bezüglich des Bruches feiner Radiolarienspitzen durch z.B. durch Filtration / Ultraschall / Turbulenzen durch Sieden oder H2O2 Zersetzung / Methoden des Aufweichen  - und Entfernen des Tones.

Ich hoffe alle Proben nächste Woche versenden zu können und wünsche euch jetzt schon Spaß bei deren Betrachtung ;).

LG
Bernd

deBult

  • Member
  • Beiträge: 467
  • Pseudo Olympian
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #5 am: April 26, 2021, 05:03:39 Vormittag »
Bernd,

I would be interrested in the “gentle cleaning” of the radiolarians, so please share the story.

Best, Maarten
« Letzte Änderung: Mai 01, 2021, 14:04:02 Nachmittag von deBult »
Reading the German language is OK for me, writing is a different matter though: my apologies.

Olympus BH2, CH2 plus an Oly HSC mono for travel.
The correct number of scopes to own is N+1 (Where N is the number currently owned).

Silber_und_Licht

  • Member
  • Beiträge: 433
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #6 am: April 26, 2021, 09:30:00 Vormittag »
Hallo in die Runde,

aktuell sind alle Proben vergeben, danke für euer Interesse.

Sollte Interesse bestehen, dann kann ich zur gegebener Zeit meine Erfahrungen mit der Reinigung dieses Materials beschreiben sowie euch einige Erkenntnisse mitteilen bezüglich des Bruches feiner Radiolarienspitzen durch z.B. durch Filtration / Ultraschall / Turbulenzen durch Sieden oder H2O2 Zersetzung / Methoden des Aufweichen  - und Entfernen des Tones.

Ich hoffe alle Proben nächste Woche versenden zu können und wünsche euch jetzt schon Spaß bei deren Betrachtung ;).

LG
Bernd

Guten Morgen Bernd!

Noch einmal meinen Dank im Voraus für die Probe und nicht zuletzt auch für Dein Angebot, die Methode der Probenaufarbeitung zu schildern. Das ist nach meinen - allerdings geringen - Erfahrungen mit Diatomeen aus rezenten und fossilen Funden/Vorkommen nicht trivial.

Freundliche Grüße und allgemein eine angenehme Woche wünscht

Wolfgang

"Du" fänd' ich ganz in Ordnung.

das Schönste: ZEISS Lumipan
das Liebste: LEITZ Panphot II, Ortholux
das Beste: ZEISS Axiomat

eine etwas umständliche Vorstellung: www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=28652.0

Rene

  • Member
  • Beiträge: 1114
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #7 am: Mai 01, 2021, 13:01:52 Nachmittag »
Your sample came in, herzlichen Dank!

René

CMB

  • Member
  • Beiträge: 657
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #8 am: Mai 01, 2021, 15:06:06 Nachmittag »
..ein herzliches Dankeschön für das schöne Material..

Grüße sendet
CMB

bernd552

  • Member
  • Beiträge: 685
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien abzugeben - aktuell alle vergeben
« Antwort #9 am: Mai 01, 2021, 19:17:18 Nachmittag »
Hallo an alle Diatomeen - und Radiolarien interessierten!

Auf Wunsch schreibe ich hier in Kurzform (ausführlich wären es einige Seiten) meine neusten Erkenntnisse über meine Reinigung der Radiolarien nieder.
Bereits Ende 2017 hatte ich mich als Neuling an diesem Material versucht und hier auch präsentiert, mit der Qualität der Radiolarien war ich aber nicht wirklich zufrieden.

Info für alle, die meine aktuellen Probenen erhalten haben:
Mein Reinigungsziel was es, REM saubere Radiolarien zu bekommen, d.h. den Mergel auch aus den kugelförmigen und feinporigen Radiolaren (z.B. Echinomma) vollständig heraus zu bekommen ohne dass die feinen Nadeln geschädigt werden.
Eure Probe ist die Summe von verschiedenen Mergel-Aufweichversuchen, Nachreinigungen mit versch. Detergenzien / pH-Werten und unterschiedlichen mechanischen Behandlungen, also insgesamt eine Mischung von ca. 20 Varianten meiner Optimierungsversuche.
Alle Radiolarien sind REM-mäßig sauber aber aufgrund der Vereinigung aller Versuchsproben unterschiedlich vom Erhaltungszustand der filigranen Bereiche.
Das Ausgangsmaterial war eine Kaufprobe der Fa. Kranz "Barbados" # K64, es handelt sich um einen harten, leichten, hellbraunen Ton-Mergel der nach dem Aufweichen kreideähnlich fein ist und mit HCl keinerlei wahrnehmbare Gasentwicklung zeigt.

Meine allemenen Erkenntnisse in Kurzform:

- der Haupteinflussfaktor bezüglich mechanischen Streß ist der erste Schritt, das Aufweichen des Mergels. Gegenüber den Aufsprengmethoden mit Eis, Salzkristallen und H2O2 oder der Einsatz von Terpenen ist ein langsames Aufweichen in Pyrophosphat / SDS mit wiederholter Zugabe von wenig H2O2 über 2-3 Wochen bei 80°C sichtar schonender. Der Indikator für den mechanischen Streß waren für mich die Bruchkanten der Nadeln, die beim frischen Bruch scharfkantig und spiegelglatt sind .... im Gegensatz zu einem matten und abgerundeten Aussehen beim Bruch vor Jahrmilionen von Jahren.

- Filtrieren mit hocher Fossilienkonzentration und hohen Durchflußraten führen zu mehr Bruch als Dekantieren oder fraktioniertes Sedimentieren bzw. einer Gegenstromflotation. Im Filtersieb bleiben nadelige R. in den Sieböffnungen hängen oder deren Nadeln brechen beim Ausspülen ab.

- Die Pipette sollte eine große Öffnung haben, die Radiolarien sollten sich immer in verdünnter Lösung befinden und nie trocknen. Wenn sich die R. turbulent oder im Niederschlag z.B. bei Zentrifugation zu nah kommen, spießen die mit langen dünnen Nadeln oft andere, benachbarte Objekte auf.

- Alkalien, teilweise pH fast 12 < 1h RT oder <10 min 100°C schaden filigragen Strukturen erstaunlich wenig. Ohne hohe Alkalität bekommt man tonige Bestandteile nie vollständig entfernt

- Ohne mechanische Hilfsmittel, wie sanfter und kurzer Ultraschalleinsatz im MHz Bereich (z.B. Hand Ultraschall-Geräte für die Damenwelt zum einmassieren von Schönheitscremes in die Gesichtshaut, wie auch die Labor 50W Schallköpfe .... aber nur kurz und nicht direkt darüber). Überraschender Weise hat übertriebener US-Einsatz eine zerstörische Wirkung nicht auf die ganz feinen Stacheln, sondern mehr auf die scheinbar massiveren Bereiche z.B. der zylinderförmigen und sich nach oben verjüngenden R. – wie z.B. Calocyclas, Lychnocanium unguinatum – die im Halsbereich brechen (zwischen Kopf mit intakten Stachel und Rumpf).  Beim US hoch verdünnte Lösungen mit Detergenz verwenden, Niederschlag kurz vorher gut aufrühren.

- Hilfreich ist auch O2 Turbulenz durch H2O2 Zersetzung in Gegenwart von Pyrophosphat und Detergenz. Auch hier hoch verdünnte Lösungen verwenden. Heute erfuhr ich durch Annes Literatur-Info, dass AgNO3 die O2 Bildung günstig zur Entfernung von Anhaftungen verstärkt.

- Zusammenfassend kann ich sagen, je langsamer und je verdünnter die R. und Chemikalien sind, um so schonender ist die Reinigung. Also lieber einen Zyklus mehrmals unter sanftten Bedingungen wiederholen als eine ungeduldige, zeitliche Abkürzung nehmen.
 
Allgemein kann ich aus meiner bisherigen (und bescheidenen) Reinigungserfahrung sagen, jedes fossile Mergel-Material verhält sich anders und muß je nach seiner Zusammensetzung und Herkunft angepasst bearbeitet werden. Aus diesem Grunde ist eine allgemein gültige Reinigungsempfelung meiner Ansicht nach gar nicht möglich.

Ich hoffe, dass diese Kurz-Info über das Ergebnis meiner Reinigungsversuche dem einem oder anderen nützlich ist.

LG
Bernd

deBult

  • Member
  • Beiträge: 467
  • Pseudo Olympian
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -
« Antwort #10 am: Mai 01, 2021, 20:07:42 Nachmittag »
Wow... a lot of work to arrive at a clean sample.

Anxious awaiting the postman.

Thanks again,
Maarten
Reading the German language is OK for me, writing is a different matter though: my apologies.

Olympus BH2, CH2 plus an Oly HSC mono for travel.
The correct number of scopes to own is N+1 (Where N is the number currently owned).

Rene

  • Member
  • Beiträge: 1114
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -
« Antwort #11 am: Mai 02, 2021, 14:38:18 Nachmittag »
For the lucky ones that got one of Bernd's samples, I just found the perfect accompanying article on researchgate:

https://www.researchgate.net/publication/235781691_Ehrenberg%27s_radiolarian_collections_from_Barbados

Best wishes,

René

anne

  • Member
  • Beiträge: 2215
    • flickr
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -
« Antwort #12 am: Mai 02, 2021, 20:42:49 Nachmittag »
Hallo Bernd,
ganz herzlichen Dank für das Teilen Deiner Erfahrung. Das ist sehr wertvoll.
Zum Silbernitrat. Ich hatte das vor Jahren schon versucht damals aber keinen wirklichen Effekt gesehen. Ich habe auch von einem Freund damals einen Stabilisator für das H2O2 bekommen, dadurch zerfällt es langsamer.
Ich muss meine Versuche mit der inzwischen gesammelten Erfahrung wohl auch noch mal wiederholen.
lg
anne

deBult

  • Member
  • Beiträge: 467
  • Pseudo Olympian
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -
« Antwort #13 am: Mai 02, 2021, 22:38:14 Nachmittag »
For the lucky ones that got one of Bernd's samples, I just found the perfect accompanying article on researchgate:

https://www.researchgate.net/publication/235781691_Ehrenberg%27s_radiolarian_collections_from_Barbados

Best wishes,

René

Thanks!
Reading the German language is OK for me, writing is a different matter though: my apologies.

Olympus BH2, CH2 plus an Oly HSC mono for travel.
The correct number of scopes to own is N+1 (Where N is the number currently owned).

peter-h

  • Member
  • Beiträge: 3352
  • Leitz 1883
    • Mikroskopie als Hobby
Re: REM: Für REM Anwendung gereinigte Radiolarien - Beschreibung meiner Reinigung -
« Antwort #14 am: Mai 02, 2021, 22:47:03 Nachmittag »
Liebe Anne, lieber Bernd,

ich habe von einem Zusatz AgNO3 noch nie gehört. Gibt es eine Erklärung für diesen Zusatz. Ich kenne nur die Zugane vonganz wenig Soda um die zur Stabilisierung verwendete Phosphorsäure zu neutralisieren. Zudem mußte ich immer sehr lange in H2O2 köcheln.

Grüße
Peter