Mikrokristall-Schmelzpräparate: Frage an die Chemiker

[jochen53]

Hallo Michael,
mir kam da gerade ein spontane Idee, vielleicht ist es auch nur Quatsch. Hast Du Dich mal über ein Heiztisch-Mikroskop informiert? Ich kann mich vage erinnern, wir hatten so ein schwarzes Ding an der Uni, keiner kannte sich damit aus, keiner benützte es, irgendwann war es weg, vermutlich in der Müllverbrennung gelandet.
Jochen

[Fraenzel]

Hallo Michael,
deine heutigen Schmelzexperimente mit Harnstoff und Paracetamol sind dir ganz vortrefflich gelungen. Beonders die letzte Aufnahme gehört an die Wand, große Klasse.
Mikrogrüße
Peter

[witweb]

Hallo,

@ Jochen - solch ein Heiztisch wäre sicher interessant. Aber ich will es nicht übertreiben. Ich hätte auch Sorge, dass da Dämpfe aufsteigen, Spritzer gegen das Objektiv fliegen, oder durch Sublimation Kristallbäumchen auf der Linse wachsen. Ich könnte mir so etwas für das Stemi vorstellen. Könnte man sich vielleicht sogar selbst bauen.

@ Peter -  danke!

Viele Grüße

Michael

[plaenerdd]

Hallo Michael,
es gab von Zeiss-Jena mal ein "Mikro-Heiztisch Boetius" (Katalogseiten 97/98) mit Betrachtungseinrichtung, mit dem man genaue Schmelzpunktbestimmungen durchführen konnte. So ein Gerät wurde hier auch mal im Mikromarkt angeboten. Vielleicht mal im Mikromarkt suchen. Solche sehr speziellen Geräte sind meist nicht übermäßig teuer, weil die kaum jemand hobbyistisch benutzt. Dazu gehört aber auch eine ganze Kiste von Eichsubstanzen in kleinen Röhrchen.
LG Gerd

[witweb]

Hallo Gerd,

danke für deinen interessanten Hinweis. Ich habe mir das Gerät im Katalog mal angeschaut -  nicht schlecht!
Allerdings weiß ich nicht, ob ich mich auf so etwas einlassen sollte. Selbst wenn ich solch ein Gerät hätte, würde ich mich sicher nicht dauerhaft mit diesem Thema beschäftigen. Das ist alles schon recht speziell.
Außerdem würde es wohl wie immer sein, bis das erst mal richtig läuft - längerfristige Suche nach fehlenden Teilen, Zubehör, Ersatzteilen usw. Du weißt was ich meine...
Aber ich denke nochmal darüber nach.

Viele Grüße

Michael

[witweb]

Hier noch zwei Sachen zur Ergänzung:

Ich hatte nach Gerds Hinweis auf den "Mikro-Heiztisch Boetius" noch nach weiteren Informationen zum Thema Schmelzpunktbestimmung gesucht. Dabei bin ich auf diese Info von der Uni Würzburg gestoßen. Nix für die Experten, aber vielleicht für den interessierten Laien: Bestimmung des Schmelzpunkts (4 Seiten PDF).

Dann habe ich mir meine "fotogenen" Schmelzpräparate nach zwei Tagen noch einmal angesehen. Nun ist es ja nicht neu, dass die Bildung/Veränderung der Mikrokristalle oft noch lange Zeit weiter geht. So auch hier. Sieht dann nicht mehr so toll aus (s. Bild unten). Ein kurzes Aufschmelzen hilft aber schnell, um den alten Zustand wieder herzustellen. Natürlich werden die Formen und Farben neu gemischt.

Viele Grüße

Michael

[witweb]

... und das "Aufgewärmte" sieht dann so aus.

Aber nun soll dann mal Schluss sein mit Paracetamol und Harnstoff.

Viele Grüße

Michael

[MiR]

Hallo Michael,

da muß ich mich ja beeilen, bevor hier Schluß ist. Phantastische und farbenfrohe Bilder, am meisten beeindruckt mich das Photo (Antwort #39) mit dem Sublimations-Harnstoff-Bäumchen.
Ich habe keine Ahnung, maximal einen leisen Stacking-Verdacht, wie das Bild entstanden sein könnte ...
Wenn an meiner Annahme etwas Korrektes sein sollte, wäre es nett wenn du etwas zu den Parametern verraten könntest. Falls ich total daneben liege wäre auch eine Beschreibung (bzw. ein Link) von Interesse.

Grüße aus Berlin
Michael (MiR)

[witweb]

Hallo Michael,

ich bin ja ein Fan von Kristallen, die im Zusammenhang mit Sublimation entstehen. Da mir bisher nicht bekannt war, dass Harnstoff sublimiert, habe ich gleich diese Aufnahme gemacht. Ich finde das Bild gar nicht so gut, es sollte nur der Dokumentation dienen, damit ich später weiß, dass ich da schon mal was gemacht habe. 

Du vermutest richtig, das Bild ist gestackt: Objektiv Neofluar 6,3/0,2-160/-, Stackingschritte 55 und Schrittweite 5 µm. Es zeigt also die oberen 0,2 mm des Fadens, an dem sich die Kristalle abgeschieden haben. Der untere Teil verschwindet in der Unschärfe.

Viele Grüße

Michael