Gold Analytik in Erzen

[Holger Adelmann]

Guten Morgen,
ich untersuche gerade einige Erzanschliffe mittels Elektronenstrahl-Mikrosonde auf Gold und suche zur Ergänzung noch jemanden, der in den verbliebenen Proben eine quantitative nasschemische Goldanalyse machen kann...

Herzlichen Dank & viele Grüße, Holger

[Reinhard]

Hallo Holger,

daß sich auf Deine Frage hin bisher niemand (öffentlich) gemeldet hat, liegt wohl daran, daß Dein Ansinnen bzgl. naßchemischer Quantifizierung von Gold in einer
Erzprobe nicht einfach zu bewerkstelligen sein dürfte. Man darf wohl davon ausgehen, daß der Goldgehalt im Erz sehr klein ist, sodaß hier spezielle Verfahren
notwendig sind.
Zunächst müßte die Erzprobe pulverisiert und (in Königswasser) aufgelöst werden. Dann wird man versuchen, den Goldanteil im Sinne einer Fällung des elementaren Goldes
durch Reduktionsmittel wie Zinn(II)-chlorid, Zink oder Magnesium zu erreichen. Oft ist der Goldanteil im Erz aber so gering, daß das Gold nur kolloidal abgeschieden wird,
und nicht filtrabel ist.
Ein Verfahren wie das der "Mitfällung" z,B. mit Tellur (nach spezieller Vorbehandlung) oder Bleisulfid versprechen da eher Erfolg, da die insgesamt fallende Masse größer ist.
Begleitmetalle des Goldes aus der Platingruppe müßten dann in einem weiteren Schritt abgetrennt werden.
Auch andere, z.T. organische Fällungsmittel wie Hydrazin oder Hydrochinon, die jeweils das elementare Gold zur Fällung bringen, können eingesetzt werden.
Eine Extraktion kleiner Goldmengen aus salzsaurer Lösung mithilfe von Ether und Ethylacetat ist möglicherweise leichter zu bewerkstelligen  [V. Lenher and C.H. Kao, J.Phys.Chem.., 30, 126, (1926)]
Colorimetrische Verfahren sind beschrieben. [Col. Det. of Traces of Metals, E.B. Sandell (1950)]
Letzte Hürde: wenn nicht mikrocolorimetrisch bestimmt, sondern gravimetrisch, ist eine Lupus- oder eine Cahn-Mikrowaage vonnöten.

Wenn natürlich größere Mengen Gold abzutrennen sind, empfiehlt sich das Verfahren nach "lemmi".
https://illumina-chemie.de/viewtopic.php?f=19&t=5638

Viele Grüße
Reinhard

[Werner]

Mit Spektrometrie gelingt das besonders im Spurenbereich am besten. Mit Atomabsorption ist das spezifisch, bis in den unteren ppm-Bereich. Plasma-Emissionsspektrometrie geht bis in den ppb-Bereich, hier muß man aber sehr sauber arbeiten für gute Reproduzierbarkeit. Noch empfindlicher (auch anspruchsvoller) ist die nachgeschaltete Massenspektrometrie, da werden einzelne Atome gezählt.
Den Geräte-Verkaufszahlen nach gibt es viele Labors, die das können - nachfragen.

Gruß - Werner

[Reinhard]

Hallo Werner,

wie willst Du denn mit diesen Verfahren die Massenanteile von ein paar kleinen Goldflitterchen in einem faustgroßen Stück Gestein mit Coloradoit (z.B.) feststellen?
Etwas anderes wäre es natürlich, wenn das Gold bereits in einem reinen Golderz
vorläge. Dann könnte man es in Königswasser herauslösen und dann durch eines der o.g. Verfahren Fällen.

VG
Reinhard

[jochen53]

Hallo Holger,
heute würde ich so eine Analyse damit machen:
https://www.spectro.de/produkte/rfa-spektrometer/xsort-rfa-handspektrometer
Viele Grüße, Jochen

[Horst Wörmann]

Hallo Jochen,

warum?
Wo läge die Bestimmungsgrenze in der von Reinhard beschriebenen Probe?

Viele Grüße
Horst

[Reinhard]

Im abbauwürdigen Goldgestein von Witwatersrand sind 2 - 3 g Gold/Tonne Gestein enthalten.
Das würde bedeuten, daß wenn Holger ein Gesteinsstück von 100 g hätte, darin im Idealfall einer homogenen Verteilung
200 -300 µg Gold zu finden wäre; eine Menge, die man auf einer Mikrowaage (0,1 µg Empfindlichkeit) noch gut wägen
könnte. Für eine sichere Aussage über den Gold-Gehalt des Gesteins müßte man aber wissen, mit welcher Ausbeute die Extraktion
des Goldes (mit welcher Methode auch immer) erfolgt. Soviel ich weiß, soll die Cyan-Methode nur etwa 60 % Ausbeute erbringen.
Holger müßte erst einmal sagen, was er da als Ausgangsmaterial hat.

p.s.: das Gerät, das Jochen empfiehlt: kann man damit wirklich einen Gesteinsbrocken mit untegelmäßig verteilten Goldflitterchen im Inneren analysieren?

VG
Reinhard

[Holger Adelmann]

Vielen Dank liebe Kollegen.
Ich hänge mal ein Foto der Probe an.
Ca. 150 g


Viele Grüße,
Holger

[hugojun]

...

p.s.: das Gerät, das Jochen empfiehlt: kann man damit wirklich einen Gesteinsbrocken mit untegelmäßig verteilten Goldflitterchen im Inneren analysieren?

VG
Reinhard

Hallo Reinhard,
ich behaupte mal nein.
Es wird ein Mess-Fleck erzeugt, der ist erstens oberflächlich und mit zunehmender der Körnung wird das Messfeld immer inhomogener.
Zweitens ist die Eindringtiefe zu gering.
Ist die Homogenität des Messfeldes gegeben , könnte man  auf das Volumen hochrechen.


LG
Jürgen

[lemmi]

Wie hoch wäre der zu erwartenden Goldgehalt denn? In Abhängigkeit davon könnte ich evtl. eine Analyse anbieten.

Grüße
Thomas

[Reinhard]

Hallo Thomas,

Mit dem oben gesagten würde ich dann in Holgers Handstück maximal 300 Mikrogramm (!) Gold insgesamt erwarten.

Gruß
Reinhard

[lemmi]

Okay dann kann ich das vergessen. Bis 0,1% hätte ich das für sinnvoll gehalten.

Nix für ungut
Thomas

[Werner]

300 µg Au in 150 g Matrix ist etwa 2 ppm Gold, also sogar relativ viel.

Die Probe muß zu einer homogenen Lösung aufgeschlossen werden.
Spektroskopisch messbar ist Gold mit der Flammen-AAS von 0,2 - 15 mg/l, mit Grafitrohrtechnik ca. 500-mal empfindlicher, also im µg/l-Bereich (ppb).
Mit Plasma-Emissionstechnik kann man nochmal 3 Dekaden empfindlicher messen (ppt).

Eine schöne Übersicht gibt es in folgendem Link auf Seite 12:
https://www.agilent.com/cs/library/slidepresentation/Public/CEM_Retsch_Agilent_Seminar2011_Teil2_Vergleich_Analysenmethoden.pdf

Die Ergebnisse sind Querbeet über alle Elemente 3-stellig richtig, selten 4-stellig.

Das Problem ist die Probenvorbereitung/Aufschluß. Wenn man alles auflöst, hat man eine oft störende Salzlast von der Matrix. Abhilfe kann Aufteilung der Probe in z.B. 10 Teile sein, die dann einzeln aufgeschlossen und gemessen werden müssen. Das verringert den Matrixeffekt und man bekommt dazu eine grobe Aufteilung des Goldgehaltes.
Es kann auch nötig sein, die Probe mit Flußsäure abzurauchen, dann ist schonmal Silizium weg.
Viele Labors können das, also nachfragen. Wie machen das die Geologen/Mineralogen an der Uni?

Gruß - Werner

[Florian D.]

https://pureadmin.unileoben.ac.at/ws/portalfiles/portal/3902753/AC13302014n01.pdf

Viele Grüsse
Florian

[Florian D.]

Hallo Holger,

wenn Du es genau wissen willst, käme evtl. auch die Neutronenaktivierungsanalyse in Frage.
Die hat den Vorteil, dass es keine Verluste durch nötigen Aufschluss des Probenmaterials gibt.

Viele Grüsse
Florian