Kühltisch bauen

[ChristianS]

Also mein Anliegen wäre wie folgt:

Das Mikroskop zumindest mal unter 0°C kühlen. Peltier-Elemente schaffen wohl 70K also etwa -40°C bis -50°C. Es muss nicht so kalt sein und das wird auch schwierig denke ich.

Was will ich damit erreichen?

In erster Linie herausfinden, wie sich Flüssigkeiten bei tiefen Temperaturen verhalten. Wasser gefriert und bildet hexagonale Kristalle, das hat Frank Fox ja schön gezeigt. Wie verhalten sich andere Flüssgkeiten wie Wasser? Welche Symmetrie bildet sich aus und kann ich die sichtbar machen? Welche Flüssigkeiten sind gefroren amorph?

Wie realisiere ich das?

Meine Idee wäre einen Kühlkreislauf zu bauen, als Kältemittel würde ich Propandiol oder Glykol vorschlagen, das Ganze kühlen mit ein oder zwei Peltier-Elementen und eine passende Pumpe dazu. Wer hat Erfahrung damit? Auf welche Stolpersteine sollte ich mich gefasst machen?

[reblaus]

Hallo -

vor Zeiten habe ich ein Gerät konstruiert mit dem 16 kleine Cu-Becherchen (ca 1 ml) programmgesteuert und sehr langsam heruntergekühlt werden konnten um die nächtlichen Frostereignisse in Pflanzenknospen (so zwischen -5 und -20 °C) studieren zu können. Jedes Becherchen enthielt in der Mitte einen kleinen Thermosensensor, der die Knospentemperatur und damit auch die beim Gefrieren auftretende Exotherme erfassen konnte. Leider habe ich nur noch ein sehr schlechtes Foto davon
Das Gerät war 2stufig aufgebaut.
(1)Eine Cu-Platte (etwa 100 x 150 x 10 mm) mit Bohrungen für eine Wasserkühlung trug eine quadratisches Peltierelement (ca 60 x 60 x 5 mm, ca. 15 V/5 A Dauerstrom) auf dem
(2) eine kleinere Cu-Platte mit einem kleineren Peltierelemen (ca 40 x 40 mm) saß, auf dem dann die Cu-Platte mit den Becherchen angebracht war. Nur die obere Stufe wurde über eine Computersteuerung temperiert.
Eine einstufige Kühlung war nicht ausreichend, da für die temperaturgesteuerte Stufe eine gekühlte Basis nötig war.
Das Problem liegt darin, dass die Kälteleistung auf der kalten Seite des Peltiers durch eine mehrfach so hohe Verlustwärmeentwicklung auf der Unterseite erkauft wird, die man zuverlässig abführen musste. U.a. machte dabei die notwendige Temperaturisolierung und Kondenswasserbildung große Probleme.
Ich nehme an, dass eine einstufige Lösung funktioniert, wenn man keine genau definierte Kühlkurve einhalten sondern nur langsam abkühlen muss.

Viele Grüße

Rolf

[Rawfoto]

Guten Abend Christian

Ich habe dir ja schon geschrieben das ich mit dieser Technik beschäftige um Gefrierschnitte anzufertigen, dabei entstehen auch wunderbare Kristalle. Die Technik kann als Abfallprodukt auch für einen Gefriertisch verwendet werden.

Die Geschwindigkeit beim Gefrierprozess ist für die Kristallisation entscheidend.

Die 50 Grad Unterschied schaffe ich nur mit hohem Aufwand.

Was zu beachten ist, Kupfer hat deutlich bessere Wärmeeigenschaften als Aluminium, den Anschluss für den externen Kühlkreislauf gibt es in beiden Materialien. Neben der Pumpe kühle ich mit zwei starken Kühleinheiten im Kühlkreislauf.

Liebe Grüße

Gerhard

Ps: bin immer noch am Optimieren

[MiR]

Hallo Christian,

Meine Idee wäre einen Kühlkreislauf zu bauen, als Kältemittel würde ich Propandiol oder Glykol vorschlagen, das Ganze kühlen mit ein oder zwei Peltier-Elementen und eine passende Pumpe dazu. Wer hat Erfahrung damit? Auf welche Stolpersteine sollte ich mich gefasst machen?

Wenn ich es richtig verstehe, soll prinzipiell ein Kryostat aufgebaut werden. Um damit die Kühlflüssigkeit "direkt" zum Kühlen des Untersuchungsobjekts benutzen und nicht die Peltierelemente am Untersuchungsobjekt platzieren ... Wenn ja, wie siehst es mit der Effektivität der Wärmeübertragung zwischen Peltierelement(e) und Kältemittel aus?  Viel Austauschfläche, langsamer Durchfluß, wenig Kühlmittelvolumen?

Ich benutze die Peltierelemente (mehr oder minder) direkt am Untersuchungsobjekt. Rolf deutete ja schon auf das Problem der Temperaturisolierung und der Kondenswasserbildung (oder auch Eisbildung) an.
Mein erster Aufbau war in erster Linie darauf ausgerichtet, diese beiden Punkte zu berücksichtigten. Sicherlich ist meine Apparatur nicht gerade flachbauend aber dafür war sie auch nicht ausgerichtet, sie soll lediglich das Prinzip zeigen. Sicherlich wäre eine flache Version denkbar.


In der Mitte befindet sich ein fertiges Modul (Perkin-Elmer-Spektrometer) mit Küvettenhalter, Peltierelement und Wärmetauscher. Man sieht oben und unten die optischen Fenster, rechts und links die Ein-bzw. Auslässe für das Trocknungsgas und links zusätzlich einen Feuchtesensor.
Um Kondensation von Wasser zu vermeiden wird getrocknete Luft durch die Anlage geleitet und per Sensor überwacht. Es gibt kommerzielle Lösungen um Luft zu trocknen, war mir zu teuer. Eine preiswerte und effektive Lösung bestand darin, die Luft durch eine Gaswaschlasche (mit Fritte) zu leiten, welche mit konzentrierter Schwefelsäure gefüllt war. Das Ganze wurde in einen Elektroverteilerkasten (mit wasserdichtem Deckel) eingebaut. Kondensation, insbesondere bei Langzeitbeobachtungen, waren damit kein Thema mehr und die  Temperaturdifferenz verbesserte sich um ca. 12K.



Die zweite Version ist so aufgebaut dass das Untersuchungsgut zwischen 2 dünne Kupferplatten (mit Loch) platziert wird, danach jeweils (auf beiden Seiten) ein Peltierelement (mit Loch) kommt, und zum Abschluß jeweils einen Wärmetauscher (preiswert bei Amazon oder Ebay zu bekommen). Diese Wärmetauscher wurden in der Mitte durchbohrt, so dass durchgängig ein Beobachtungsfenster erhalten wird. Die Wärmetauscher wurden an einen Kryostaten angeschlossen. Zusätzlich noch einen Halterahmen, um das Gebilde zusammen zuhalten.
Ich kann leider keine Angaben dazu machen wie weit man das System (ohne Probenblock ...) abkühlen kann, da es zum Aufheizen diente und zum schnellen aktiven Kühlen.

Beide Geräte wurden/werden per Kontroller und PC angesteuert.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[ChristianS]

Also danke für die Rückmeldungen und Denkanstöße. Dann fasse ich die Probleme, die auftreten können jetzt mal so auf:

1. Die Bildung von Kondenswasser verhindern.

2. Die Isolation vom Kühlwasserschlauch.

3. Der Wärmeübertrag von den Peltier-Elementen, bzw. die Wärme der Elemente abführen.

Klingt nach einer herausfordernden Tüftelei für mich aber reizen würde mich das schon. Ich muss da mal drüber nachdenken. Realisierbar ist das Ganze glaube ich prinzipiell schon.

[witweb]

Hallo Christian,

das ist ein interessantes Thema. Ich könnte mir schon vorstellen, Mikrokristalle im Minusbereich zu untersuchen. Ob das gleich -50 °C sein müssen, kann ich noch nicht sagen. Allerdings habe ich mit Peltier-Elementen bisher nur indirekt zu tun gehabt - in der Kühlbox fürs Auto.   

Ich habe mal gegoogelt und bin auf folgende Arbeit gestoßen:
Assembly and Operation of a Cooling Stage to Immobilize C. elegans on Their Culture Plates

Nebenbei, das wäre vielleicht auch für andere User interessant - Immobilisierung von Fadenwürmern...

Ich  könnte mir vorstellen, diese detaillierte Anleitung mal Stück für Stück durchzugehen und zu schauen, wo man etwas, hinsichtlich tieferer Temperaturen, optimieren kann. Für mich jedenfalls, wäre da mal ein Startpunkt.
 
Die von Frank Fox im Rahmen seiner Eiskristallbetrachtungen vorgeschlagene Lösung verwendet aber wohl neben dem Peltier-Element auf dem Kühltisch noch eine zweites zur Kühlung des Kühlwassers, richtig?

Mit kühlem Gruß

Michael



 

[reblaus]

Hallo -

wenn man eine erschwingliche Bastellösung vorhat, sollte man sich vorher über einige Daten klar sein:
Zwar kann theoretisch eine Temperaturdifferenz von 70 °C zwischen Warm- und Kaltseite des Peltierelements erzielt werden - allerdings nur, wenn auch die Verlustwärme, die nichts zur Kühlung beiträgt, irgendwie abgeführt werden kann.
Deshalb funktionieren die preiswerten Kühlboxen fürs Auto eigentlich nur kurzfristig oder wenn man den Motor laufen lassen kann, denn die Boxen schlucken bis zu 4 A bei 12 V = 48 Watt, die irgendwohin abgeführt werden müssen. Außerdem sollte die Kaltseite relativ aufwendig gedämmt werden, was bei eieer Kühlbox fast unmöglich ist und auch unter dem Mikroskop Schwierigkeiten macht.
Eine zweistufige Kühlung ist deshalb eigentlich unentbehrlich, wenn man bei Zimmertemperatur ein paar Studen lang arbeiten will, d.h. zwischendurch auch mal wieder auftauen muss. Ich erinnere mich dumpf, dass das oben erwähnte Kryogerät über 300 W geschluckt hat und im Endeffekt wesentlich teurer war als geplant, zumal die zweite Stufe etwa die vierfache Leistung bringen musste wie die erste.
Wenn man auf Regelung und Reproduzierbarkeit verzichtet, mag es einfacher gehen.

Viel Erfolg!

Rolf

[Jürgen Boschert]

Hallo Michael,

danke für den Link!

[Nochnmikroskop]

Nabend,

meine bescheidenen Versuche einen Objektträger bzw. eigentlich eine Petrischale Diatomit schneller einzufrieren sind mit einem 60 Watt Peltierelement kläglich gescheitert.

Diese billigen Dinger z.B. bei Ebay ziehen sehr viel Strom und kühlen kurzfristig auch unter 0°. Aber beim Auflegen eines Objektträgers reicht die Wärmeabfuhr nicht mehr aus einen Tropfen Wasser einzufrieren.
Das Peltierelement zeigt neben dem Objektträger deutliche Vereisung und die Umgebung zieht Kondenswasser, wie schon von Rolf geschrieben.


Wie zuvor geschrieben muss ein zweiter Kühlkreislauf deutlich weiter herunterkühlen.

Ich habe meine Versuche erst einmal eingestellt, bin aber auch daran interessiert so einen funktionierenden Kühltisch zu bekommen.

Könnte so eine Wasserkühlung von leistungsfähigen Desktops funktionieren? Die sind am Kühlblech des Prozessors angebracht und sind sehr wirkungsvoll.

LG Frank

[TStein]

Hallo in die Runde,

für gewöhnlich kühlt man doch entweder mit Peltier oder mit einem Stirlingkühler oder mit einem klassischen Kompressorkühler und Kühlflüssigkeit.
Ein einstufiges Peltier schafft übrigens keine 70K Differenz, sondern dazu braucht man mindestens ein 3- oder 4-stufiges Peltier. Nur mal so als Beispiel: https://de.aliexpress.com/item/4000215941424.html Das heißt die erste Stufe kühlt die zweite, usw. Leider wird es dann ziemlich ineffizient, dh. die Peltiers werden wie in einer Pyramide immer kleiner und die Kühlleistung nimmt ziemlich stark ab, aber dafür die Abwärme mächtig zu. Ein 5-stufiges schafft übrigens unbelastet bis zu 130K Temperaturdifferenz. Unbelastet heißt dann aber auch im Vakuum, also ohne Wärmeleitung durch die Luft. Wie schon gesagt, in normaler nicht trockener Luft hat man sofort Eiskristalle und Kondensation. Wenn man die Kälte zum Tisch bekommen möchte, sollte man eher über einen Kupfer-Kühlfinger zur Wärmeleitung nachdenken. Das Elend mit der Kühlflüssigkeit würde ich mir nicht antun.
Die zweite Möglichkeit ist halt ein Stirlingkühler. Hier habe ich auf die schnelle eine Bastellösung gefunden. https://www.rapp-instruments.de/Hotcold/Kryo/Stirlingkuehler/stirlingcooler.htm
Hat zumindest einen besseren Wirkungsgrad, gibt es meines Wissens beispielsweise auch in teueren Kühlboxen fürs Auto.
Die mehrstufigen Peltiers findet man übrigens gebraucht in alten ausgemusterten, gekühlten Forschungskameras, wie beispielweise von Roper Scientific, bzw Princeton Instruments.
Beispielweise so eine: https://www.ebay.com/itm/204385463615 mit 4-stufigen Peltier zur Sensorkühlung.
Ich habe da mehrere davon repariert, bzw. ausgeschlachtet und hab auch mehrere laufende Kameras mit fast -100C Sensorkühlung für meine Spektrometer.  Bekommt man teilweise recht günstig auf Ebay und auch die Kühllösung für die andere Seite des Peltiers mit Lüfter usw. ist bereits dran. Die Sensorkammer könnte man auch evakuieren, falls nötig.
Wenn Interesse besteht, kann ich ja mal ein paar Bilder von so einem Ding machen.

Lg Tino     

[Nochnmikroskop]

Hallo,

wäre es ggf. auch eine Lösung Trockeneis zu verwenden? Dann müsste "nur" der Kältetransport zum Kühltisch bzw. direkt zum Objektträger geführt werden. Z.B. mit Kupferstäben.

Wenn´s etwas aufwändiger sein kann: http://www.snowcrystals.com/

https://www.youtube.com/watch?v=DOfWf0lTH1I

Tino, diese mehrfach Peltierelemente ziehen doch bestimmt reichlich Strom. Bei 12V ist dann schon ein ordentliches Netzteil erforderlich, oder? Kosten!!!

LG Frank

[TStein]

Hallo Frank,

im Grunde genommen landet man man bei der gleichen Leistung, wie wenn man ein Einzelnes verwendet, also so 50W, oder 4-5A bei 12V. Das Problem ist bei den Einstufigen, dass nur eine maximale Temperaturdifferenz von vllt 30K selbst bei maximaler Leistung möglich ist. Und bei dieser Maximaldifferenz kann das Ding praktisch keine Wärme mehr abführen.
Bei einem 3-Stufigen sind max 90K Temperaturdifferenz möglich, aber wenn man mit 70K (also -50°C) zufrieden ist, können vlt noch etwa 2W Kühlleistung erreicht werden. Bei warmer Umgebungsluft, bzw. schlechter Isolierung ist man hierbei aber auch relativ schnell an der Grenze. Daher sind gute Kameras für -80°C mit einer Vakuumkammer ausgestattet, wobei Kameras ohne Vakuum vllt auf max -30°C kommen, bei gleicher Kühlleistung.

Lg Tino 

[TStein]

Ich hab mal fix ein Foto von einem ausgebauten 4-stufigen Peltier aus so einer CCD-Kamera gemacht.
Ein paar Euro wirds aber leider schon kosten.

Lg Tino

[Nochnmikroskop]

Moinsen,

ein Schnelltest mit Kühlpacks für Sportverletzungen brachte schon recht brauchbare Ergebnisse.
Objektträger unters Stemi, links und rechts Kühlpack aufgelegt und gewartet.
Wenn das Objekt vorgekühlt wird geht es relativ schnell.


Für Lichtmikroskop muss natürlich eine Kälteübertragung erfolgen, sollte wohl aus Kupfer sein.

Aber auch hierbei entstand reichlich Kondenswasser, das muss dann auch irgendwie abgesogen werden.

LG Frank

[Werner]

Danke fürs Zeigen, Tino! Da sind aber auch schwer erhältliche Pelztiere verbaut (lange Schenkel).

Ich hatte auch mal ein mehrstufiges Pelztiersystem brauchbarer Leistung zum temperaturgeregelten Kühlen geplant, nachdem ich einige Kühlboxen vom Schrott erbeutet hatte. Die Peltier-Autokühlboxen sind enttäuschend schwach, für 6 l Wasser müssen sie einen Tag laufen, kein Wunder bei nur 20 W Kühlleistung bei 50 W elektrischer.
Wenn man sich die Kennlinien der Elemente anschaut, es sind Wärmepumpen mit 30-40 % Wirkungsgrad im praktisch nutzbaren Bereich. Höhere Kühlleistung erfordert größere Stückzahl, bei Parallelschaltung liegen die Ströme ab 20 A, also dickere Kabel. Serienschaltung ist günstiger. Zwei Temperaturfühler für die Kalt- und Heiß-Seite nötig, Der Regelkreis muß mit reinem Gleichstrom arbeiten, Pulsmodulation ist tödlich für die Elemente (Wärmedehnung pulsierend), hier wäre ein schweres großes Drossel-Kondensator-Filter zum Glätten nötig. Der Elektronik-Aufwand ist also wegen des Gleichstrom-Regelkreises groß
Da die Keramik sehr bruchempfindlich ist, muß Jedes Element mechanisch einzeln auf eine Alu/Kupfer-Platte montiert werden (federbelastet), mit sorgfältig aufgebrachter Wärmeleitpaste, für beide Seiten! 

Jetzt hat man 1 Stufe fertig. Die zweite Stufe muß die Gesamtleistung der ersten (max. 200 W Wärme- und Verlust-Leistung) wegschaffen. Das erfordert einen Regelkreis mit z.B. 12 - 16 Elementen, zweckmäßig an 4 Seitenflächen eines oben offenen Aluwürfels, in den die erste Stufe reinpaßt. Die Elektronik hierfür muß 600-800 W handhaben können, Wärmeabfuhr nur über Wasserkühlung möglich (Leitung oder Autokühler).
1 kW Leistungsaufwand für etwa 80 W Kühlleistung --> Projekt verworfen.
Ein industrieller Kühler hat die Größe eines Kühlschranks und frißt auch ab 1 kW.

Für die Kühlung KLEINER Massen (Sensoren) haben die Pelztiere abnehmende Größe und Leistung und werden einfach gestapelt, wie von Tino gezeigt. Die 2 bis 3 Elektronikregelkreise können dann auch kleiner ausgelegt werden.
In den alten Flugzeugraketen mit IR-Suchkopf habe ich faustgroße (!) koaxiale Stirlingkühler (Philips-Bauart) zur Sensorkühlung gesehen.

Statt Pelztier ist die Solekühlung trotz Klempnerei-Aufwand doch leichter auszuführen und zu beherrschen. Ich habe einen kleinen Tiefkühlschrank als Aufsatz mit bis -30 °C. Sobald der frei wird, wird er als Wärmesenke umgebaut.

Gruß - Werner

P.S.:
Gegen Kondensat hilft Silikagel-Trockenmittel in einem Plexigehäuse. Muß aber manchmal regeneriert werden.

Trockeneis als Wärmesenke konnte man früher vom Supermarkt aus deren Containern geschenkt bekommen. Heute haben alle auf Packs umgestellt, Quelle versiegt.
Kaufen ab 25 € möglich