Hallo zusammen,
zum Einbetten von Diatomeen suche ich ein hochbrechendes Medium, vorzugsweise Pleurax.
Wer etwas an mich verkaufen möchte, den bitte ich um Nachricht.
Vielen Dank!
Viele Grüße
Olli
Hallo Olli,
das sieht derzeit schlecht aus. Du kannst nur versuchen Michael Haak direkt anzuschreiben:
MichelHaak@diatoms.eu
Seine Webseite scheint allerdings offline zu sein. Vielleicht geht die e-mail aber trotzdem.
LG Gerd
Hallo Gerd,
danke für Deine Info, das werde ich versuchen.
Durch die schlechte Marktlage hinsichtlich dieser Substanzen ist meine Hoffnung noch immer, dass sich jemand von einer kleinen Menge trennen möchte 😉.
Speedax wäre sicher auch eine Option, dies ist aktuell ja auch nicht über den Hersteller erhältlich.
Viele Grüße
Olli
Hallo Olli,
Naphrax gibt es in England,
http://www.brunelmicroscopessecure.co.uk/acatalog/Diatom_Mountants.html
Toluol über ebay.
Alles recht teuer.
LG Ralf
Hallo Gerd,
ich hatte in einem andern post geschrieben, dass Michel Haak kein Pleurax mehr macht und es auch nicht vor hat es zu machen.
Daher wird das wenig Sinn machen ihn anzuschreiben.
Ich habe den Tipp gegeben im Mikromarkt zu suchen, da ich davon überzeugt bin, dass es viel Leute hier gibt, die Einbettmedien im Schrank haben und diese nicht benutzen.
Naphrax ist auch ein Lotteriespiel bzgl. Kristallen.
lg
anne
Zitat von: Ralf Feller in Mai 30, 2023, 23:01:36 NACHMITTAGS
Hallo Olli,
Naphrax gibt es in England,
http://www.brunelmicroscopessecure.co.uk/acatalog/Diatom_Mountants.html
Toluol über ebay.
Alles recht teuer.
LG Ralf
...und bei Thorns: https://www.biologie-bedarf.de/products/382361/
EDIT: ach sorry, liefert nur an Institute, hatte ich übersehen!
An alle Freunde der Einschlußmittel,
da ich auch schon eine Weile suche und gerne Speedax gehabt hätte, ist aber doch "wenigstens" Pleurax in Reichweite. Zumindest wenn man selber Hand anlegt. Da ich ohnehin beruflich der (org.) Synthese sehr, sehr nahe stehe, denke ich über die Herstellung nach. Liest sich recht einfach, insbesondere auch was die Aufbereitung des Produktes betrifft.
Würde gerne wissen wer generell Interesse hätte und an welcher Menge. Sollte sich die Vorschrift bewahrheiten, sind lediglich die Transport- und Chemiekalienkosten und vielleicht ein paar Cent für die Teekasse fällig.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Olli,
Dein Entellan und Dein DePex steht immer noch hier rum! Fr. 02. oder Sa 03. ab 15:00 h geht.
Sag wann.
Wolfgang
Hallo Michael,
ein äußerst freundliches Angebot bietest Du uns Diatomisten hier an. So 20 mL Pleurax wären eine feine Sache für mich.
Allerbesten Dank
Peter
Hallo zusammen,
ich lese hier mit Interesse mit, die Frage nach einem Einbettmedium, das tauglich, zuverlässig und ohne ,,Verrenkungen" aller Arten zu beschaffen ist, könnte man als Dauerbrenner bezeichnen.
Was ich nicht verstehe, ist, dass die einschlägigen, am Markt durch chemische Produkte etablierten Firmen diesen Markt nicht wahrnehmen.
Natürlich würde die chemische Industrie mit Einschlussmitteln für Diatomeen nicht gerade Millionengewinne erzielen, was sie aber möglicherweise übersehen, ist der Umstand, dass Käufer*innen solcher Produkte gleichzeitig gar nicht sooo wenig andere Reagenzien – und das fortwährend – brauchen und kaufen.
Na ja, und Kunden sollte man pflegen. Oder? ;) :)
(Ende der Schilderung naiver Gedankengänge) :) ;D
Für potentielle und aktuelle Naphrax-Käufer ein Hinweis, bitte. Das Harz kann man bekanntlich in U.K. bestellen, das Toluol ist etwas schwierig zu bekommen.
Man benötigt für gebrauchsfertiges Naphrax ≈ 6 ml Toluol.
Den ersten 10 bis 15 Interessenten für das Lösungsmittel könnte jemand, den ich sehr gut kenne, eine Menge von 20 bis 30 ml kostenlos zukommen lassen. 8) :) ;)
Noch eine Frage, bitte: Polystyrol (Styropor) als klein zerteilte Flocken in Xylol gelöst soll ein zumindest halbwegs brauchbares Einbettungsmedium für Diatomeen ergeben. Ich habe das irgendwann irgendwo gelesen.
Stimmt das, bitte?
Beste Grüße
Jakob
Hallo Jakob,
ja - man kann Styropor oder CD-Hüllen in Xylol lösen. Hatte ich auch hier im Forum gelesen und ausprobiert. Es gibt für meine Begriffe ein recht brauchbares Einbettmedium, das in etwa dem Depex entsprechen soll. Ich hatte zuletzt einen etwas flüssigeren Ansatz gemacht, da gab es nicht mal Probleme mit Lufteinschlüssen. Ich persönlich kann es empfehlen, würde aber auch eher zu den CD-Hüllen tendieren. Es war von Beginn an annähernd blasenfrei und hatte im Gegensatz zu meinem Styropor keine Fremdeinschlüsse. Dafür dauert der Prozess mit dem ,,massiven" Polystyrol" der CD-Hüllen länger. Man wundert sich beim Styropor übrigens, wie gewaltig es aufgeschäumt ist. Man kann für eine kleine Menge flüssiges Medium unerwartete Mengen vom Styropor lösen... Und ich würde die Flocken nicht zu klein machen, das Xylol geht da ziemlich rasant zu Werke.
Viele Grüße
Olli
Achso, fast vergessen, Michael das wäre natürlich grandios, wenn Du sowas herstellen könntest. Ab 20ml wäre ich auch dabei.
Viele Grüße
Olli
Hallo Michael,
ich hätte auch Interesse, warte aber gerne erst einmal die "Kundenrezensionen" ab 8)
LG Gerd
Hallo Peter, Olli, Till und Gerd,
eure Wünsche sind bei mir angekommen und vermerkt. Wie es scheint, u.a. auch nach Hinweis von Sven, ist es wohl sinnvoll, so oder so, ein größeres Töpfchen mit dem edlen Harz anzusetzen. Auch die Packungsgrößen der Chemiekalienhändler (z.B. Merck vormals Sigma-Aldrich) raten einfach dazu. Trotzdem sind natürlich weitere Meldungen willkommen. Ich werde die Edukte schon mal bestellen, so dass es dann, nach meinem Urlaub, wohl im Juli losgehen kann.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
PS: Hallo Gerd, das wird dir nichts nutzen, da ich von jedem Bezieher eine Verschwiegenheitserklärung einfordere, die bei Verletzung mir endlich mein Traumhaus auf den Malediven bescheren wird ... ;)
Zitat von: MiR in Mai 31, 2023, 19:44:56 NACHMITTAGS
Hallo Peter, Olli, Till und Gerd,
eure Wünsche sind bei mir angekommen und vermerkt. Wie es scheint, u.a. auch nach Hinweis von Sven, ist es wohl sinnvoll, so oder so, ein größeres Töpfchen mit dem edlen Harz anzusetzen. Auch die Packungsgrößen der Chemiekalienhändler (z.B. Merck vormals Sigma-Aldrich) raten einfach dazu. Trotzdem sind natürlich weitere Meldungen willkommen. Ich werde die Edukte schon mal bestellen, so dass es dann, nach meinem Urlaub, wohl im Juli losgehen kann.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
PS: Hallo Gerd, das wird dir nichts nutzen, da ich von jedem Bezieher eine Verschwiegenheitserklärung einfordere, die bei Verletzung mir endlich mein Traumhaus auf den Malediven bescheren wird ... ;)
Lieber Michael,
ich wäre bitte dann auch sehr gerne dabei. Derartige Bemühungen sind nicht so selten mit finanziellem Aufwand einhergehend. Was dies bitte angeht: Sei bitte so lieb, mir per Nachricht mitzuteilen, wie ich Dich dabei unterstützen kann.
Schönen Abend, liebe Grüße
Jakob
Hallo Michael,
ich habe selbst akut keinen Bedarf finde es aber klasse, dass Du Deine Möglichkeiten hier einbringst um andere zu unterstützen. Ich bin selber ein großer Freund von Pleurax, für mich ist es ein unkomplizierter Weg um schnell zu festen Präparaten von ordentlicher Qualität zu kommen.
Für die Wärmebehandlung benutze ich eine Mini-Heizplatte, die ich auf Basis eines 3D-Drucker-Heizelements gebaut habe, was allerdings ziemlich aufwändig zu bauen war. Das Herstellen der Präparate geht damit aber flott, das ist gerade praktisch, wenn man Präparate zum Verteilen braucht und ordentlich Stückzahl zusammenkommt.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Michael,
aus der Mikro-Hamburg bekam ich den Tipp, nicht zu sauberes Phenol zu nehmen. Damit soll es nicht so gut klappen. Also nicht vorher im Vakuum destillieren.
Interessant wäre es auch die enstehenden H2S-Mengen irgendwie als Sulfid auszufällen, damit die Umwelt ein wenig "geschont" wird. Vielleicht hat jemand hier im Forum dazu Erfahrungen?
Viele Grüße
Sven
Michael,
3 * 20 ml would be appreciated (me and my micro-pals in the Netherlands).
Best, Maarten
Moin,
ich würde auch 20-40 mL nehmen. Ansonsten lass uns zu der Synthese gerne nochmal austauschen, siehe PN.
Viele Grüße
Jan
Hallo Michael
Bitte für mich auch 20ml mit einplanen. Danke daß du dich der Sache angenommen hast.
Gruß von Siegfried
Hallo Michael,
das ist toll!!
Anscheinend gibt es tatsächlich Unterschiede bei der Synthese. Ich habe hier Pleurax welches komplett schwarz wie Teer ist, ich hatte schon Pleurax welches trotz 2 h bei hoher Temperatur trocknen noch unter dem Lackring rausgelaufen ist usw.
Daher wäre es wichtig, die Synthese (die ja z.B. bei Mikrogruppe Hamburg oder im Mikrokosmos bereits veröffentlicht ist) hier nochmals zu veröffentlichen, besonders die Dinge die man beachten sollte.
lg
anne
Zitat von: nixo2 in Mai 31, 2023, 18:37:55 NACHMITTAGS
Hallo Jakob,
ja - man kann Styropor oder CD-Hüllen in Xylol lösen. Hatte ich auch hier im Forum gelesen und ausprobiert. Es gibt für meine Begriffe ein recht brauchbares Einbettmedium, das in etwa dem Depex entsprechen soll. Ich hatte zuletzt einen etwas flüssigeren Ansatz gemacht, da gab es nicht mal Probleme mit Lufteinschlüssen. Ich persönlich kann es empfehlen, würde aber auch eher zu den CD-Hüllen tendieren. Es war von Beginn an annähernd blasenfrei und hatte im Gegensatz zu meinem Styropor keine Fremdeinschlüsse. Dafür dauert der Prozess mit dem ,,massiven" Polystyrol" der CD-Hüllen länger. Man wundert sich beim Styropor übrigens, wie gewaltig es aufgeschäumt ist. Man kann für eine kleine Menge flüssiges Medium unerwartete Mengen vom Styropor lösen... Und ich würde die Flocken nicht zu klein machen, das Xylol geht da ziemlich rasant zu Werke.
Viele Grüße
Olli
Danke Dir Olli,
ich werde das einfach mal probieren. Ist ja weiter kein nennenswerter Aufwand:
CD-Hüllen ordentlich reinigen ...
Tücher drauf ...
Einsatz eines Hammers ...
Das Gebröckel in eine Weithalsflasche mit Xylol geben ...
Oder so. :) ;)
Momentan überlege ich mir außerdem, wie ich zu einer praktischen Lösung von wegen Erwärmen von Pleurax und ähnlichem Material komme.
Schwefelverbindungen im Backrohr könnten meinen Hausfrieden beeinträchtigen. 8) ;D
Wärmeschränke oder Wärmeplatten wären nicht schlecht. Ich werde mal schauen, was die so kosten ...
Hast Du bitte eine Idee, was man da evtl. improvisieren könnte?
(selbstverständlich sind bitte auch Tipps von anderen Forenteilnehmern willkommen!)
Liebe Grüße
Jakob
Hallo Jakob,
als Wärmeplatte für die hier benötigten Temperaturen bietet sich ein Screen Separator an, wie er für die Handy-Reparatur benutzt wird.
Als Beispiel für so ein Produkt: https://www.vevor.de/lcd-separator-c_10804/2-in-1-vacuum-lcd-bildschirm-reparatur-iphone-screen-repair-separator-de-p_010891013238
Viele Grüße
Alexander
Zitat von: Aljoscha in Juni 01, 2023, 09:48:55 VORMITTAG
Hallo Jakob,
als Wärmeplatte für die hier benötigten Temperaturen bietet sich ein Screen Separator an, wie er für die Handy-Reparatur benutzt wird.
Als Beispiel für so ein Produkt: https://www.vevor.de/lcd-separator-c_10804/2-in-1-vacuum-lcd-bildschirm-reparatur-iphone-screen-repair-separator-de-p_010891013238
Viele Grüße
Alexander
Danke Dir, Alexander!
Das Gerät wäre ideal. Preislich betrachtet und auch von der kompakten Größe her. Leider ist es zur Zeit ausverkauft, aber ich werde beim Hersteller mal nachfragen, ob es in absehbarer Zeit bzw. überhaupt wieder lieferbar ist.
Wirklich abenteuerlich ist es, sich die Preise vergleichbarer Produkte von etablierten Herstellern von Laborgeräten anzusehen.
Hier zu sparen ist schwierig. Beispielsweise hätte ich gerne eine kleine Laborzentrifuge. Auch eine präzise Waage wär fällig. Möchte man diverse Chinaware vermeiden, wird es bald einmal teuer ... ;)
Danke nochmals, liebe Grüße
Jakob
Hallo Jakob,
da kann ich dir nur zustimmen, was den Vergleich derartiger Wärmeplatten und Labor-Wärmeplatten hinsichtlich des Preises betrifft. Ich benutze diese LCD-Reparatur-Wärmeplatten auch sehr gerne beruflich, und war überrascht wie gut der PID-Regler funktioniert.
Allerdings besuche ich dafür gerne Ebay, da ist die Auswahl wesentlich größer! Also hinsichtlich Leistungsklasse, Größe des Heiztisches und Zusatzaustattung.Mit der Suchphrase "Handy LCD Bildschirm Reparatur Maschine" solltest du schnell zu Ergebnissen kommen. Trotzdem vielleicht einen Link:https://www.ebay.de/itm/143791662921. Das ist nun ein etwas teureres Gerät, die Preise starten so bei ca. 46 Euro.
Das gibt es auch als Heizkissen unter dem Begriff: "Heizkissen Kompatibel LCD Bildschirm Separator Maschinen Reparatur Werkzeug", ohne Link, welcher irrsinnig lang ist.
Wenn es auch etwas kleineres sein darf, allerdings ohne Steuerung, wäre das ein Beispiel: https://www.ebay.de/itm/125493570847?var=426530312679, "Konstante Temperatur PTC Heizelement Thermostat Heizplatte". Gibt es in verschiedenen Abmessungen und Leistungsklassen, gelegentlich gibt es auch an/abschraubbare Magnetfüße dazu.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Jakob,
dein Interesse ist registriert, vielen Dank für dein Angebot hinsichtlich der finanziellen Fragen.
Hallo Bob,
ZitatFür die Wärmebehandlung benutze ich eine Mini-Heizplatte, die ich auf Basis eines 3D-Drucker-Heizelements gebaut habe, was allerdings ziemlich aufwändig zu bauen war. Das Herstellen der Präparate geht damit aber flott, das ist gerade praktisch, wenn man Präparate zum Verteilen braucht und ordentlich Stückzahl zusammenkommt.
Ich bin auch ein großer Fan des Bastelns, mache dies auch sehr gerne, aber größtenteils nicht besonders gut. Vielleicht hast du mal Lust ein Foto nachzureichen, manchmal sieht man ja Eigenschaften am Objekt an welchen man selber interessiert wäre.
Hallo Sven,
ZitatHallo Michael,
aus der Mikro-Hamburg bekam ich den Tipp, nicht zu sauberes Phenol zu nehmen. Damit soll es nicht so gut klappen. Also nicht vorher im Vakuum destillieren.
Interessant wäre es auch die enstehenden H2S-Mengen irgendwie als Sulfid auszufällen, damit die Umwelt ein wenig "geschont" wird. Vielleicht hat jemand hier im Forum dazu Erfahrungen?
Viele Grüße
Sven
danke für die Info, hatte ich auch schon entdeckt... Endlich mal keine Aufreinigung von Edukten notwendig, fast schon eine Sternstunde für einen Chemiker dass es sogar kontraproduktiv ist ein Edukt zu reinigen.
Allerdings scheint mir die Vorschrift von Bill Dailey, hier im Forum veröffentlicht, https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46229.0 möglichweise geeigneter zu sein. Er setzt etwas Wasser zu (in Zusammenhang mit dem Soda-Zusatz) und erhält damit das gewünschte Produkt. Ohne Wasser passiert eher nichts, also ist sein Phenol offensichtlich rein, zumindest ohne Oxydationsprodukt(e).
Ursprünglich hatte ich vor, dem Abzug zu überlassen wie er mit dem Schwefelwasserstoff klar kommt, aber ich befürchte, er wird ihn nicht umweltfreundlich entsorgen. Deshalb wird er gebunden, wie du es ja schon erwähnt hast. Ich werde ihn über eine Kaskade von Waschflaschen schicken, welche mit Natronlauge gefüllt sind. So beschreibt es Bill auch in seiner Vorschrift. Zur Entsorgung werde ich es aber voraussichtlich zu Eisensulfid umsetzen.
Hallo Anne,
ich verstehe deine Idee, zu einem Produkt zu kommen, welches sich nicht jedes Mal gravierend unterscheidet. Nicht ganz einfach, beruflich synthetisiere ich, u.a., Monomere für die Polymersynthese. Führe die Polymerisation aber nicht selber aus, das überlasse ich lieber Polymerprofis, obwohl ich als Chemiker ein bisschen was von der Materie verstehe (glaube ich jedenfalls ;)).
Höhermolekulare Produkte fast identisch herzustellen, ist schon eine Herausforderung, die Komplexität macht sich unter anderem dadurch bemerkbar, das man nicht nur ein (allgemeines) Molekulargewicht angibt und auch gar nicht angeben kann, weil es eine Verteilung von verschiedenen Molekulargewichten gibt. Diese Verteilung im ,,Zaum" zu halten ist schon nicht trivial. Wen es interessiert, kann mal bei Wikipedia vorbeischauen: https://de.wikipedia.org/wiki/Molmassenverteilung.
Viele Grüße aus Potsdam
Michael
Hallo,
Bill Dailey's Anleitung ist in vielerlei Hinsicht plausibler als die aus Hamburg.
Er vermeidet das Verdunsten von Phenol durch Rückflusskühlung. Das sorgt dafür, dass kein Schwefel im Endprodukt übrig bleibt.
Er destilliert überschüssiges Phenol ab. Das teure Zeug kann dann wiederverwendet werden.
Er reinigt das Produkt durch Lösen in Aceton und Filtern.
Er bindet den Schwefelwasserstoff chemisch. Das entlastet die Umwelt und macht einen Abzug u. U. überflüssig.
Er verwendet ein Ölbad zur präzisen Temperaturkontrolle.
Er verwendet reines Phenol und setzt dafür etwas Wasser zu. Das ergibt mit hoher Wahrscheinlichkeit ein reineres Produkt.
Viele Grüße
Alexander
Hallo Michael,
hier zwei Bilder des Pleurax-Kochers. Idee dabei ist, dass die Heizfläche so dimensioniert ist, dass ein rundes Deckglas noch so weit übersteht, dass man es mit der Pinzette greifen kann. Ich arbeite also über Kopf und sammle das Deckglas dann mit einem leicht vorgewärmten Objektträger auf.
Die Deckgläser heize ich erst etwas oberhalb verdampfungstemperautur Isopropanol, z.B. 90°C, dann auf der Miniheizplatte bei ca. 160°.
Einen ähnliche Effekt erzielt man mit eine Heizplatte und einem entsprechenden Drehteil zum Drauflegen.
Ich habe aber auch schon Präparate mit einer 4mm-Edelstahlplatte auf Spirituskocher gemacht, so kritisch ist das nicht.
Viele Grüße,
Bob
.
Hallo Alexander,
Zitat von: Aljoscha in Juni 01, 2023, 21:24:31 NACHMITTAGS
Er vermeidet das Verdunsten von Phenol durch Rückflusskühlung. Das sorgt dafür, dass kein Schwefel im Endprodukt übrig bleibt - machen wir auch so
Er destilliert überschüssiges Phenol ab. Das teure Zeug kann dann wiederverwendet werden - machen wir auch so
Er reinigt das Produkt durch Lösen in Aceton und Filtern - ok, das entfernt den Katalysator...
Er bindet den Schwefelwasserstoff chemisch. Das entlastet die Umwelt und macht einen Abzug u. U. überflüssig - darum machen wir die Synthese nicht mehr...
Er verwendet ein Ölbad zur präzisen Temperaturkontrolle - wir nahmen ein Metallbad - weniger "Pommes-Geruch" bei > 220°C ...
Er verwendet reines Phenol und setzt dafür etwas Wasser zu. Das ergibt mit hoher Wahrscheinlichkeit ein reineres Produkt - hier wäre die Frage, was ist rein?
Möglichst lange Ketten wären beim Pleurax vorteilhaft ohne die empfindlichen Disulfidbrücken. Die Schwefelverbrückung ist generell etwas oxidationsempfindlich, Methylenbrücken wie beim Naphrax wären da besser. Nur kristallisieren die Naphthalineinheiten ggfs. mit der Zeit. Pleurax oder Naphrax, immer ein Kompromiss, am besten Mann/Frau hat beides zur Verfügung?
Viele Grüße
Sven
Hallo Sven,
mein Vergleich bezog sich auf die Anleitung, im Becherglas mit einer Pappscheibe drauf im Abzug zu kochen.
Viele Grüße
Alexander
Hallo Alexander,
ich bezog mich auf beigefügte Anleitung ... ::)
Viele Grüße
Sven
Hallo Bob,
vielen Dank für die Photos, so habe ich gleich ein klareres Bild. Mit (allgemeinem) Bedauern muß ich aber wieder mal feststellen, dass ich mir Projekte, bei denen etwas an der Werkzeugmaschine/Drehmaschine etc. "gedrechselt" werden muß, leider nicht selber erfüllen kann. :'(
Wie ich sehe, enthält deine Ansteuerung einen PID-Regler. Da dieses einfache Ding wohl kaum eine Selbstoptimierung zum automatischen Finden der Parameter enthält, frage ich mich, wie du die Parameter bestimmst, bzw. woher du sie beziehst.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
An alle Freunde der Einschlußmittel,
als Erstes möchte ich mich bei Sven (jako_66) und Jan (JaRo) bedanken, welche mir sofort ihre Erfahrungen bei der Synthese von Pleurax angeboten bzw. mitgeteilt haben. Natürlich gilt mein Dank ebenso Bill Dailey für die Veröffentlichung seiner Vorschrift [4]. Die von Sven (und auch Jan) mitgeteilten Informationen beruhen nicht auf einer ,,Operation am (mehr oder minder) offenen Becherglas", mit all seinen Nachteilen, welche unter http://www.mikrohamburg.de/Tips/T_Hochbrechende%20Einschlussmittel.html zu finden ist. Seine Informationen hat Sven durch die Veröffentlichung, des Hauptteils der Vorschrift (Antwort #29), ja inzwischen allgemein zugänglich gemacht.
Weitere Vorschriften zur Herstellung von Pleurax
Eine weitere Vorschrift stammt von H. A. v. Stosch, auf welche ich aber im ,,Original" aber keinen Zugriff habe. Man findet in der Veröffentlichung von Meller eine modifizierte Stosch'e Vorschrift in [2] mit Verweis auf [1], allerdings ist der zitierte Titel etwas anders als in [1].
Die Vorschriften von Sven und Meller unterscheiden sich schon, wenn auch nicht im Molverhältnis (nSchwefel/nPhenol=1,07) der Edukte, während sich dieses Verhältnis bei Bill schon markant (mit 1,29) unterscheidet...
Interessanterweise scheinen bei Meller kein(e) Oxydationsprodukt(e) des Phenols vorliegen zu müssen, da die Verwendung von Phenol in analytischer Qualität gelistet wird, was eher für die Abwesenheit von Oxydationsprodukten spricht.
Übrigens wird bei der Applikation auf Lösungsmittel verzichtet, also eine kleine Menge Harz aufgeschmolzen um 1) das überschüssige Phenol auszutreiben und 2) das Medium gut einbetten zu können. Es liegt auf Hand, dass man sich die Mühe das Lösungsmittel zu entfernen, ersparen kann. Andererseits muß man jeder Portion den Überschuss an Phenol ,,abluchsen".
Die Publikation von Meller ist aber noch aus anderen Aspekten interessant, so bietet diese eine
a) (historische) Übersicht über eine Vielzahl von Einschlußmitteln,
b) für die Kontrastierung, neben dem Brechungsindex, Dispersion und Oberflächenaktivität ( ob der Autor wirklich diesen Begriff verwenden wollte ?, Anmerkung MiR) ebenfalls sehr wichtig sein können,
c) Messmöglichkeiten von Brechungsindizes von Harzen (siehe auch [3]) und
d) die Synthese von sehr hoch brechenden Materialien unter anderem ein ,,Naphthol-Naphthalinsulfid-Harz" (mit gewissen Parallelen zum Pleurax) mit einem Brechungsindex (im Grünen?) von n=1,78-1,81.
Einschlußmittel (photo-polymerisierbar)
In einer Unterhaltung mit Jan kam die Sprache auch auf andere Einschlußmittel, u.a. auf ,,optische Kleber", so z.B. die Reihe der Norland Adhesives (siehe Edmund Optics). Darunter gibt es zwei Materialien, NOA170 und NOA170F, welche einen Brechungsindex von n=1,7 aufweisen.
Vorteil: Substanzen müssen nicht entfernt werden, kurzzeitige Aushärtung mit Licht
Nachteil: sauerstoffempfindlich (ungehärtet), sehr teuer: 1oz (28,3g) kosten 247,50€
Verweise
1 Stosch, H. ,,Pleurax, seine Synthese und seine Verwendung und Darstellung der Zellwande von Diatomeen, Peridineen und anderen Algen, sowie fur eine neue Methode zur Elektivfarbung von Dinoflagellaten-Panzern", Archiv für Protistenkunde 116(1-2): 132-141, 1974
2 Anton Meller ,,Einschlußmittel mit hohem Brechungsindex für Diatomeen", Mikrokosmos 1985 (Jahrgang 74), Nr.2, S.55-60
3 Peter Höbel ,,Einbettmedien für Diatomeen unter anderem Aspekt betrachtet", http://www.mikroskopie-ph.de/Einbettung-neu.html
4 Syntheseschrift Bill Dailey, https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46229.0
weitere Diskussion Pleurax und Ersatzstoffe
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=28164.msg211061#msg211061
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37500.msg275708#msg275708
Grüße aus Berlin
Michael
Hallo,
in der Anlage findet sich die Originalveröffentlichung als pdf-Datei.
Viele Grüße!
Rainer
Hallo Rainer,
vielen Dank, nach erster Übersicht gibt es in der Veröffentlichung doch einige Hintergrundinformationen.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Zitat von: MiR in Juni 05, 2023, 09:06:16 VORMITTAG
Einschlußmittel (photo-polymerisierbar)
In einer Unterhaltung mit Jan kam die Sprache auch auf andere Einschlußmittel, u.a. auf ,,optische Kleber", so z.B. die Reihe der Norland Adhesives (siehe Edmund Optics). Darunter gibt es zwei Materialien, NOA170 und NOA170F, welche einen Brechungsindex von n=1,7 aufweisen.
Vorteil: Substanzen müssen nicht entfernt werden, kurzzeitige Aushärtung mit Licht
Nachteil: sauerstoffempfindlich (ungehärtet), sehr teuer: 1oz (28,3g) kosten 247,50€
Ein kleiner Hinweis zu den NOA-Klebern: In vielen Arbeitsgruppen ist NOA60 als Eindeckmedium für Diatomeen etabliert, weil es relativ unkompliziert in der Anwendung und vor allem Toluol-frei ist, diese Vorteile scheinen dann häufig den Nachteil des relativ geringen Brechungsindex (1,56) zu rechtfertigen. Wir nutzen das nur für "Schnellschuss-Präparate", die z.B. im Studenten-Praktikum am nächsten Tag mikroskopiert werden sollen, der Kontrast vor allem bei schwach verkieselten Diatomeen ist dabei eher bescheiden. Obwohl NOA60 eine Viskosität von "nur" 300 CPS hat, ist es nicht dünnflüssig genug, um in Hohlräume wie z.B. komplette Diatomeen-Frusteln einzudringen (das hat sicherlich auch mit dem an anderer Stelle schon beschriebenen Effekt zu tun, dass ein Lösungsmittel fehlt, welches das Eindeckmedium beim Austreiben in die Hohlräume ziehen würde). NOA170 hat eine deutlich höhere Viskosität als NOA60, dieser Effekt dürfte hier also noch viel ausgeprägter sein, und auch Versuche, NOA60 mit einem Lösungsmittel zu verdünnen, haben uns nicht überzeugt (Nr. Norland hatte gemeint, das dürfte um bis zu 10%(?) mit Aceton(?) gestreckt werden, leider finde ich seine Email gerade nicht wieder und bin mit daher bei beiden Angaben nicht ganz sicher).
Naphrax ist und bleibt das Eindeckmedium der Wahl für uns (AG Phykologie der Uni Duisburg-Essen, ehemals "Hustedt Zentrum für Diatomeenforschung" am AWI Bremerhaven), und wir haben wirklich so ziemlich alles andere, was am Markt verfügbar ist, einmal ausprobiert. Leider ist der Preis für Naphrax steil nach oben gegangen nach dem Brexit, zwischenzeitlich gab es ziemlich nervige Qualitätsprobleme, und Hobby-Diatomologen kommen da nur schwer ran, insofern kann ich die Begeisterung für selbstgekochtes Pleurax sehr nachvollziehen ;) und bin selbst interessiert daran, wenn auch aus anderen Gründen (geringe, aber u.U. störende Eigenfluoreszenz von Naphrax). Die gelegentlich angemäkelte Neigung zum Auskristallisieren von Naphrax konnte ich bisher auch bei 100 Jahre alten Präparaten noch nicht selbst beobachten, allerdings regiert das Zeug ziemlich empfindlich auf im Präparat verbliebene Restfeuchtigkeit, das ist dann aber bereits direkt nach der Präparation zu sehen.
So, genug vom Thema abgeschwafelt, Daumen hoch für das Pleurax-Nachkochen :D
Viele Grüße,
noch so'n Michael
Moin,
@Michael Danke für das Zusammenstellen und Zusammenfassen, es ist denke ich gut das alles und gerade auch die verschiedenen Vorschriften mal an einer Stelle zu haben.
@Rainer Danke! Das Paper kannte ich auch noch nicht und ich kam online auch nicht ran.
@Michael 2 Danke für die Infos aus der wissenschaftlichen Praxis. Das mit der Viskosität von NOA170 ist schade. Dann sind diese UV-Kleber da wohl auch nicht die einfache Lösung, die alle suchen. War nur mal so eine Idee, die ich vor längerer Zeit mal hatte, habe ich aber auch nie ausprobiert. Es gibt da von anderen Herstellern auch noch andere Kleber mit ggf. besseren Eigenschaften, diese sind aber noch deutlich schlechter verfügbar als die von Norland, deshalb habe ich mich damals auch nicht weiter damit beschäftigt...
Die reproduzierbare Synthese von sauberem Naphrax ist dann wohl das nächste Projekt in diesem Bereich... :)
Viele Grüße
Jan
Hallo zusammen,
das mit den UV Klebern kann ich bestätigen, es bleiben immer irgendwo Luftblasen.
Ohne Verdünnung und Austreiben des LM wird das nichts, zudem sind die Kleber mit einigermaßen annehmbaren RI unfassbar teuer.
Die Norland Kleber sind insgesamt jedoch interessant, neue Technologien um den RI anzuheben, die sich aber leider nicht nachstellen lassen.
Zum Mellerschen "Naphthol-Naphthalinsulfid-Harz":
Ein Bekannter hat dieses vor Jahren hergestellt. Hab auch noch was rumstehen. Unser Name dafür war dann MFH "mountant from hell", ein ekliges Zeug, mit hohem RI aber recht schneller Phasentrennung, sprich Bildung von kleinen dots, Farbe in der Flasche ist nahezu schwarz.
Das war auch so ein Satz mit x.....
lg
anne
Hello all.
About the Norland adhesives. I have a couple of small samples on the way to test them. I ordered 3ml of 165h and 10ml of 170F. Refractive indices of 1.65 and 1.7 respectively. I chose those sizes because they were the smallest in stock. It's more expensive per ml than buying larger sizes, but the total cost of those is bonkers. I wouldn't want to order too much in one go anyway because these adhesives have a short shelf life (months) but can be extended a few more months by refrigeration. I paid £138 (including VAT and shipping) for my modest little batch. It makes printer ink look cheap! :o :)
165H is very low viscosity, almost watery. 170F is a little thicker. I spoke with one of their tech people and he confirmed that the adhesives can be thinned with acetone. That's ideal because it means diatoms can be pre-soaked in acetone to get the bubbles out before applying the adhesive.
I have no idea what happens to the acetone if you cure the adhesive with UV light. There's no heat to drive it off so it must stay in the mixture - probably reducing the refractive index. But the documentation for 170F says it can also be cured by heating, which would drive the acetone off. That's *really* good. Any adhesive exposed to air (i.e. around the edges of a coverslip) will not fully set by heating alone, but the curing can be finished with UV light (in air). So it sounds ideal for diatom mounting. I suspect 165h can be treated the same way, but the documentation for that wasn't available when I looked. 165h can be cured by blue light as well as UV - so might need using in a darker environment.
I expect the samples to arrive this week and will report back when I've tried them out.
Cheers
Beats
Hi Steve,
thanks for taking the risk (and rather huge investment) to try these out. I am really looking forward to your report even though at those prices and shelf lives they probably are a little out of reach and no real option for me... Last year I cheekily wrote to severaly German manufacturers and distributors of comparable adhesives to maybe obtain a few small samples of similar substances, but was unfortunately unsuccessful...
Best wishes,
Jan
Hallo zusammen,
aus 2017 stammt eine weitere Synthesevorschrift von Karel Vojíř, Univerzita Karlova: PŘÍPRAVA PLEURAXU PRO TVORBU TRVALÝCH ROZSIVKOVÝCH PREPARÁTŮ
https://bichez.pedf.cuni.cz/archiv/article/2 (https://bichez.pedf.cuni.cz/archiv/article/2)
Sie basiert weitgehend auf der Vorschrift von G. Rosenfeldt, Mikro-Hamburg. Interessant ist die vorgeschlagene Struktur des fertigen Harzes. Eine Suchmaschinen-Übersetzung ins Deutsche hänge ich hier an.
Viele Grüße
Sven
Hallo zusammen,
ich finde es gerade nicht mehr: Wer hatte wo von nicht kristallisierendem Naphrax geschrieben? Das würde ja den Erfahrungen vieler Mikroskopiker entgegenlaufen und könnte einen Hinweis auf eine Variante liefern, die eben nicht zum Kristallisiern neigt.
Viele Grüße,
Bob
Hallo,
da sich hier eine umfangreiche Diskussion zu Pleurax entwickelt hat, habe ich das Thema in dieses Board verschoben und das Wort "Suche" (ursprünglich war es ja eine Suchanzeige) aus dem Titel entfernt. Hier kann nun weiter über Pleurax und Co. diskutiert werden.
Herzliche Grüße
Peter
Liebe Kolleginnen und Kollegen,
über den Beitrag von Michael (2) bin ich auf diese sehr schöne Seite für Diatomisten gestoßen:
https://www.uni-due.de/phykologie/
@Michael:
vielleicht hast Du mal Lust etwas über eure Arbeit zu berichten?
Gibt es Diatomeenforchschung an der Ruhr, z.B. Emscher?
LG aus Mülheim-Ruhr, Ralf
Ps.: schöne Sachen die Ihr da an der Uni E-Du macht!
Hallo zusammen,
Na, geht doch, gut das sich jemand bereit erklärt das Zeug herzustellen.
Falls es nicht zu spät komme bestelle ich auch vorsichtshalber 20 ml oder was es sonst so in kleinen Fläschchen gibt.
LG
Michael
Ich würde auch 20ml nehmen.
LG Ralf
Kurze Ergänzung.
Meine alten Präparate mit Naphrax stammen von 2008 und zeigen keine Spuren von Kristallen. Sowohl Naphrax von Brunel wie auch über Thorns bezogen. Ebenso sind die Präparate mit Zrax frei von Kristallen (2009). Speedax Präparate von 2021 zeigen winzige Kristalle in der ganzen Schichtdicke gleichmäßig verteilt.
Gruß
Peter
Hallo zusammen,
habe in der Publikation "Patel, Tetrahedron Letters 49 (2008) 3087–3091 (https://doi.org/10.1016/j.tetlet.2008.03.052 (https://doi.org/10.1016/j.tetlet.2008.03.052))" noch ein Paar Hinweise zum möglichen Reaktionsmechanismus bzw. auch Optimierung der Reaktionsbedingungen gefunden:
- bei der Durchführung werden 2 Stufen unterschieden: in der 1. Stufe wird nur die Hälfte des Schwefels zugegeben und allmählich auf 160°C erhitzt. Dadurch sollen überwiegend schwefelverbrückte Dimere entstehen
- in der 2. Stufe wird der restliche Schwefel zugegeben und die Temperatur länger bei 230°C gehalten. Das führt zu längeren Oligomeren und Reduzierung der instabilen Disulfidbrücken
Es wurde in der Publikation zwar kein Pleurax hergestellt, aber die Kinetik (4 h bei 160°C, dann in 3-4 h auf 230°C steigern und halten für weitere 3 h) könnte durchaus auch für Pleurax optimaler sein (Schwefel-defiziente Reaktionsbedingungen).
- weiterhin der Hinweis: Wasser soll nicht stören, erhöht aber deutlich die Reaktionszeit. Ist auch plausibel, wenn man sich die Zwischenstufen im Reaktionsmechanismus anschaut.
Viele Grüße
Sven
habe mal ChatGPT befragt, was es etwas weiß, was uns noch nicht bekannt ist - & bin beruhigt, was den heutigen Stand von dieser KI angeht:
"Entschuldigung für das Missverständnis, aber "Pleurax" ist kein Einbettmittel für Diatomeen. Pleurax ist der Markenname eines Medizinprodukts, das zur Behandlung von Pleuraergüssen verwendet wird, bei denen sich Flüssigkeit im Bereich zwischen den Lungen und der Brustwand ansammelt.
Wenn Sie nach einem Einbettmittel für Diatomeen suchen, gibt es verschiedene kommerziell erhältliche Produkte auf dem Markt. Einbettmittel werden normalerweise in der Mikroskopie verwendet, um Organismen oder Proben zu fixieren und einzubetten, sodass sie für die Betrachtung unter dem Mikroskop vorbereitet werden können. Einige häufig verwendete Einbettmittel für Diatomeen sind zum Beispiel Kieselgel (Silica) oder Harze wie Harz A oder Epoxy-Harz. ???
Es ist wichtig, bei der Verwendung von Einbettmitteln und Chemikalien alle Sicherheitsvorkehrungen zu treffen und den Anweisungen des Herstellers zu folgen. Wenn Sie spezifische Fragen zur Einbettung von Diatomeen oder anderen mikroskopischen Proben haben, empfehle ich Ihnen, sich an einen erfahrenen Mikrobiologen oder Fachmann für Mikroskopie zu wenden."
LG
Sven
Hallo Sven,
das ist ja wirklich zum Kringeln!
Viele Grüße,
Bob
Hallo Freunde der Einschlußmittel,
aus dem Urlaub zurück, war ich drauf und dran die benötigten Edukte zu bestellen, um wie in Antwort #13 angedeutet, nächste Woche mit der Synthese beginnen zu können. Wie es aber scheint, hat ein anderer Interessierter offensichtlich "Blut geleckt" und ist schon mitten in den Vorbereitungen zur Synthese, wobei die Wortwahl auf einen eher größeren Ansatz hinzudeuten scheint. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46748.15, Antwort #20
Da dürfte es vernünftig sein, mal erst abzuwarten ...
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Zitat von: MiR in Juli 03, 2023, 14:32:36 NACHMITTAGS
Da dürfte es vernünftig sein, mal erst abzuwarten ...
Hallo Michael,
Ich will dich von nichts abhalten. 8)
Viele Grüße
Alexander
Hallo Alexander,
ich möchte bloß vermeiden dass wir beide in die "Großproduktion" einsteigen und dann Pleurax den sogenannten "Markt" überschwemmt. Wenn ich dich also richtig verstehe, möchtest du eher eine Menge herstellen, welche nicht unbedingt die Wünsche des Forums abdeckt. In dem Fall wäre eine (weitere) Synthese (bei mir) sinnvoll.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Alexander und Michael,
ich könnte mir vorstellen, daß im Bereich des Mikroforums eine Menge von 1 Liter ein Bedarf besteht. Vielleicht könntet Ihr Euch jeweils auf 500 mL einigen.
Beste Grüße
Peter
Hallo,
Ich betreibe keine Chemiefabrik. Mengenmäßig bin ich ganz weit unten. Das bedeutet vielleicht 60 Gramm Pleurax pro Lauf. Natürlich könnte ich einfach einen größeren Rundkolben nehmen und auf einen Schlag 500 Gramm Phenol verarbeiten. Dann habe ich aber ein Problem mit dem Abfangen des Schwefelwasserstoffs. Meine Waschflaschen sind dafür zu klein. Außerdem habe ich noch anderes zu tun, als in Vollzeit Pleurax zu kochen. Von Massenproduktion kann also keine Rede sein. 8)
Für das Forum ist ein kleiner Wettbewerb, wer welche Qualität hinkriegt, sicher kein Verlust. Ein gewisser Sportsgeist darf doch sein, oder?
Viele Grüße
Alexander
Hallo liebe Runde!
Eine möglicherweise naive Frage: Wie haltbar ist bitte das ungelöste Harz?
(Pleurax, aber auch Naphrax)
Danke im Voraus, beste Grüße
Jakob
Hallo Freunde der Einschlußmittel,
ich wollte ein kurze Mitteilung zum Stand der Pleurax-Synthese mitteilen, da ich ja für den Zeitraum Juli Aktivitäten in dieser Hinsicht versprchen hatte. Leider muß ich die Sache auf den August verschieben, da mich die unbändige Lust auf eine 14-tägigen Radtour gepackt hat! Ich bitte deshalb um Verständnis, werde aber natürlich mein Versprechen einlösen. Zumindest habe ich die vorbereitenden Arbeiten im Labor schon mal erledigt.
Hinsichtlich der Applikation des Harzes sollte man nochmal einige Zeilen austauschen, da es ja doch individuelle Wünsche hinsichtlich des Lösungsmittels (Ketone, Alkohole oder Phenol für die Phenolmethode) geben kann. Ein gereinigtes Harz ohne LM werde ich nicht anbieten können, da ich nicht über entsprechende Möglichkeiten (z.B. Sprühtrocknung) verfüge.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Michael,
ich würde auf jeden Fall als Lösungsmittel Isopropanol bevorzugen.
Ist ohne Probleme günstig zu bekommen und ist bei der Präparation optimal
zu handhaben.
LG Rene
Hallo Michael,
wenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen? Lösungsmittelfreies Naphrax gibt es ja nur, weil Toluol-haltige Sachen nicht im Flieger transportiert werden dürfen.
Ich würde das Pleurax ein Tick viskoser mit IPA wasserfrei einstellen und dann in kleine Fläschchen umfüllen - wegen des H2S-Gestankes am besten nur 1/2 voll ... Jede/-r kann dann nach Belieben weiter verdünnen. Aceton oder ähnliches würde ich nicht nehmen.
Eine Phenolmethode kenne ich auch nicht. Nicht umgesetztes Phenol sollte möglichst vollständig aus dem Pleurax entfernt werden, dann haben es die Diatomisten einfacher.
Dir einen erholsamen Fahrrad-Urlaub & komm` heile wieder, viele Grüße
Sven
@Jakob: Haltbarkeit: da im Pleurax die freien Hydroxygruppen und die Schwefelbrücken langsam oxidieren können, wäre eine Nachdunkelung zu erwarten und ggfs. die Verwendung dann einzustellen. Dürfte aber Jahre/Jahrzehnte dauern - je nach Lagerbedingungen. Beim Naphrax dürftest Du nur Toluol nachgeben, wenn es zu fest wird.
Hallo Sven,
danke, für deine Wünsche zum erholsamen Fahrrad-Urlaub, und ja, ich bin wieder heil in Berlin gelandet.
Wenn ich mal, rein theoretisch, die Möglichkeiten durchgehe, welche mir da so in den Sinn kommen, um das Produkt aus dem Kolben zu entfernen, würde ich diese mal wie folgt aufzählen:
1) Ich bitte den Kolben ganz lieb, z.B. mit der Hilfe eines Hammers, o.ä., das Zeug rauszurücken
2) Die Entnahme per Glasstab, o.ä., wenn das Produkt die entsprechende Zähflüssigkeit aufweist. Danach wird der "kandierte" Stab in flüssigen Stickstoff eingebracht und dort ein wenig belassen. Nach Entfernung des gut gekühlten Produktes würde ich dann wieder den Hammer, o.ä., hervorholen.
3) Sprühtrocknung, entspricht aber eigentlich nicht deiner Vorgabe des IPA-freien erkalteten Pleurax .-)
Wie gesagt, dass sind erst einmal (fast) rein theretische Überlegungen, wobei Sprühtrocknung ohnehin für mich nicht machbar ist. Das ich die Gewinnung des LM-freien Materials überhaupt erwähne, liegt darin begründet, dass dann möglicherweise ein Versuch für berufliche Zwecke drin wäre, welche nichts mit Diatomeen (o.ä.) zu tun haben. Der zweite Punkt ist klarer zu formulieren, mit einem Trockenprodukt kann jeder sein "Lieblings"-LM verwenden. Ach ja, und ich könnte letztendlich meine Neugier stillen ob es überhaupt funktioniert ...
Für das Praktische: Da ja alle Wünsche in Richtung i-Propanol gehen werde ich dem auch folgen!
Zur Phenolmethode:
Habe ich lediglich gelesen, scheint aber, nach den Antworten zu urteilen, nicht so verbreitet zu sein. Ich verweise da auf die Antwort #34 von Rainer. Dort ist ein Upload eines Artikels aus dem "Archiv der Protistenkunde" zu finden, in welchem, auf Seite 1, die Verwendung von Phenol als LM und die Phenolmethode erwähnt wird.
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Nachtrag:
Eine ausführliche Betrachtung zum o.g. Thema sind vom Autor hier zu finden -> https://link.springer.com/content/pdf/10.1007/BF00710362.pdf
"Die Verwendung von Chloralhydrat oder Phenol zur Aufhellung und von Phenol-Balsam als Einschlußmittel für Essigkarminpräparate", Hans Adolf von Stosch, "Der Züchter", volume 22, pages 269–272 (1952)
(kopie:)
Hallo Michael (und Anne),
Ich habe den Hinweis auf Phenol als Zwischenprodukt schon vor langer Zeit gesehen. Es ist möglich, mit dem Phenol störende Zellbestandteile aufzulösen, bevor man sie in Pleurax einschließt. Ich selbst habe es jedoch noch nie gebraucht. Ich bringe mein Material (ganze Frusteln) über Alkohol zu Pleurax, und mit genügend Zeit bei höherer Temperatur löst das Pleurax organische Bestandteile auf. Mit dem Kern zuletzt, wie erwartet.
Die Anwendung von Phenol würde ich aus gesundheitlichen Gründen nicht empfehlen.
Mit freundlichen Grüßen, René
Beitrag editieren
Hallo Rene,
danke für die Antwort und die Erklärung.
Da Phenol den RI senkt und man eigentlich versucht das Phenol mühsam auszutreiben, ist es zwar sicherlich für Spezialanwendungen geeignet aber ansonsten eher kontraproduktiv.
lg
anne
Hallo Michael,
das Hämmerchen für den Glaskolben kannst Du wahrscheinlich lassen. Das fertige Harz ist bei >200 Grad noch recht flüssig und kann einfach abgegossen werden. Den Rest im Kolben mit Iso auswaschen und an Diatomisten verticken :P?
Viele Grüße
Sven
Hallo Sven,
danke Dir! Hatte mich schon gewundert, dass dies nicht klar war.
Vielleicht sollte man Michael eine kleine Referenzprobe schicken.
lg
Anne
Hallo Sven,
was, nichts mit dem Hämmerchen ? Schade ... :'( :'(
Ehrlich gesagt Sven, weiß ich nicht ob ich lachen oder weinen soll. Ich habe eigentlich gedacht das deine Frage in Antwort #59
Zitatwenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen?
ernst gemeint war, obwohl mir schon der Hintergrund bzw. die Quelle deiner Frage eigentlich unklar war/ist ... so trotzdem der Versuch eine Antwort zu finden, welche nicht unbedingt (textlich) bierernst ausgestaltet ist.
Wenn du mir jetzt mitteilst, dass das Harz bei 200°C ja noch flüssig ist und ausgegossen werden kann, fühle ich mich eigentlich ziemlich
verarscht veralbert. Erstens da diese Information zu deiner Antwort #59 in gewissem Missverhältnis steht und zweitens die Information zur Viskosität schon in der/den Synthesevorschrift(en) klar zum Ausdruck kommt ..., bzw. leicht daraus abgeleitet werden kann. Aber, um mal gleich vorzubeugen, das heißt noch lange nicht, dass ich es für eine gute Idee halte 200°C heißes Material, in welcher Menge auch immer, auszugießen ...
Michael
Hallo René,
danke für den Hinweis zu den Auflösungsprinzipien. Das scheint ja auch der Autor (v. Stosch) in seinem Artikel, welchen ich aus Gründen der Kompaktheit nachträglich in meine vorherige Antwort eingefügt habe, unter anderem, auch im Sinn gehabt zu haben.
Du hast sicherlich absolut recht, das Phenol nicht gerade gesundheitlich unbedenklich ist, allerdings schreibt Bill Dailey in seinem Artikel: ,,My diatom adventures ..." https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46229.0, dass er durch Pleurax selber, ebenfalls starke gesundheitliche Probleme erlitten hat. Sicherlich könnte man (sich) fragen, ist es das Pleurax, oder Phenolreste, oder irgendwelche sonstigen (Neben)-Produkte die dafür verantwortlich sind. Was ich aber damit sagen will, ist, dass der Umgang mit den meisten chemischen Produkten immer mit der nötigen Vorsicht erfolgen sollte.
In Konsequenz deines Vorschlages Phenol nicht anzuwenden, sollte ich doch auch eher von der Synthese die Finger lassen, oder zumindest von der Reinigungsprozedur, bei welcher überschüssiges Phenol ja "freigesetzt" wird...
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Michael,
die Diskussion über den Supersonderfall "Pleurax in anderem Lösungsmittel als IPA" hat wie mir scheint für Verwirrung gesorgt. Für Diatomeen ist Pleurax in IPA genau gerade richtig, am besten mit so wenig Rest-Phenol wie möglich. Es lässt sich in der Form verlustarm aus dem Gefäß bringen gut anwenden, un dman bekommt das Gefäß wieder sauber. Da sich ja auch noch niemand gemeldet hat, der Pleurax anders verwendet, reicht es wohl gut aus, wenn Du Dich auf die IPA-Version beschränkst. Ich bin gespannt, was Du berichten wirst und freue mich, dass Du Dich der Sache annimmst!
Viele Grüße,
Bob
Hallo Bob,
da hast du wohl ein wahres Wort geschrieben! Ein Indiz dafür, dass doch nicht immer aller guten Dinge drei (Lösungsmittelvorschläge) sind. ;)
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Bob,
du hattest ja deine Heizanlage in #27 und #28 vorgestellt, welche einen PID-Regler enthält. Ich vermute mal das dieses (einfache) Gerät keine Selbstoptimierung zur automatischen Ermittlung der Parameter enthält. Vielleicht könntest du etwas zur Ermittlung der Parameter berichten?
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Michael,
das Optimale an dem Regler ist, dass er auch ohne Optimierung wunderbar funktioniert. Ich habe mich dann nicht weiter damit befasst.
Durch die geringe Masse erfolgt das Aufheizen recht schnell, das begünstig vermutlich eine anspruchslose Regelbarkeit.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Michael,
aus dem ,,Kleinversuch" des Eindeckens eines Streupräparates schließe ich, dass auch schon bei ca. 100-120 Grad eine deutliche Viskositätsänderung eintritt.
lg
Anne
Hallo Michael,
Zitat von: MiR in August 06, 2023, 23:44:20 NACHMITTAGS
Ehrlich gesagt Sven, weiß ich nicht ob ich lachen oder weinen soll. Ich habe eigentlich gedacht das deine Frage in Antwort #59
Zitatwenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen?
ernst gemeint war
Ja, es war ernst gemeint. Beim Naphrax hatte ich zuviel Toluol zum Verdünnen zugegeben und nur mit Mühe das fast reine Naphrax wieder in Lösung bekommen, nachdem es kalt geworden war. Beim Dammarharz habe ich die Glasgeräte gleich weggeschmissen. Pleurax denke ich ist ähnlich wie Naphrax, vielleicht Du kannst später berichten?
Eine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Phenol durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen. In der Mikro-Hamburg haben wir 2-3 h bei ca. 220°C gerührt, bevor wir bei 100°C Isopropylalkohol zugegeben haben. Ich finde es recht einfach, ein im Ofen auf vielleicht 150°C gleichmäßig vorgewärmtes Duran-Becherglas zu nehmen und das noch dünnflüssige Pleurax ohne IPA dann da reinzugeben, wenn es denn das reine Harz sein soll.
Wenn Du Dir nicht sicher bist, lass`es besser mit dem Pleurax. Es hat schon seinen Grund, warum es keiner mehr macht.
Mich wundert auch ein bisschen Deine Reaktion - was soll`s.
Viele Grüße
Sven
Zitat von: jako_66 in August 07, 2023, 22:45:08 NACHMITTAGS
Eine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Pleurax durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen.
Hallo Sven,
wir leben zwar in einer Überflussgesellschaft, aber kann es sowas geben - überschüssiges Pleurax? ;-)
Ich würde das Pleurax lieber zu Präparaten verarbeiten und überschüssiges Phenol bei der Synthese so gut wie möglich entfernen damit man sich beim Präparieren auf das Abdampfen des Isopropanols beschränken kann. Das dürfte auch das Allergie-Risiko von dem Bill berichtet hat reduzieren.
Viele Grüße,
Bob
Hallo Sven,
danke dir, dass du die Probleme (nochmal) deutlich beim Namen nennst! Leider verstehe ich in deinem Satz:
Zitat"Beim Naphrax hatte ich zuviel Toluol zum Verdünnen zugegeben und nur mit Mühe das fast reine Naphrax wieder in Lösung bekommen, nachdem es kalt geworden war."
, nicht die Bedeutung des "zuviel".
ZitatEine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Pleurax durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen.
"Phenol"-Schreibfehler oder Scherz? ;)
Auf alle Fälle werde ich mich bemühen, das Material so gut wie möglich hinzubekommen. Ja, die Idee mit dem Ofen kam mir auch schon, werde es wohl aber eher auf einem alten "Backblech" (oder ein größeres, flaches Glasgefäß) verteilen und dann in einem (alten) Vakuumtrockenschrank richtig schön quälen ... Mal sehen wie ich es dann wieder gut runter (oder raus) bekomme. Auf alle Fälle nicht erst wenn es zu kalt ist ...
ZitatWenn Du Dir nicht sicher bist, lass`es besser mit dem Pleurax. Es hat schon seinen Grund, warum es keiner mehr macht.
Das wird wohl nicht gehen, da ich die Chemiekalien gestern nachmittag bestellt habe und noch mehr Rumsteh-Chemiekalien (allerdings eher aus der "guten" alten Zeit) kann ich mir nicht antun. ;)
Zitat
Mich wundert auch ein bisschen Deine Reaktion - was soll`s.
Hmm, möglicherweise habe ich hier etwas in den falschen Hals bekommen, möglicherweise bin ich ein wenig empfindlich, möglicherweise hat mich eine ganz andere Antwort (bzw. Formulierung) auf die Palme gebracht, die aber mit deiner Botschaft direkt in Verbindung steht, und du garnicht der Haupt-Adressat bist ..., geht eigentlich überhaupt nicht, insofern entschuldige bitte die Art und Weise!
Viele Grüße aus Berlin
Michael
An alle Pleurax-Interessierte,
da ein Forenmitglied mal ganz vorsichtig angefragt hat, wie denn der Stand der Pleurax-Synthese aussieht, ... die Synthese der ersten Charge ist gelaufen, rein subjektiv erfolgreich. Warum subjektiv? Zur Analytik fehlte noch die Zeit ...
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Michael,
ich habe diesen Thread übersehen - keine Ahnung warum. Ich würde auch sehr gerne mindestens zwei Portionen abnehmen.
Herzlichen Dank, daß du dir die Mühe machst, das Zeug herzustellen!
Hallo Hugo,
hinsichtlich der Ursachen, warum du diesen Thread übersehen hast, könnte ich, so spontan, nur Vermutungen äußern. Für eine tiefergehende Analyse fehlt mir die Zeit, da ich ja noch nebenbei mit der Pleuraxsynthese beschäftigt bin ;) ;). Womit wir bei dem eigentlichen Thema wären, dein Wunsch ist registriert und wird im nächsten Ansatz berücksichtigt.
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
PS: Hat irgendjemand ein Pleurax-Datenblatt, z.B. von Diatoms.nl, oder von einem anderen (ehemaligen) kommerziellen Anbieter?
Hallo Michael,
ich denke es gab nie einen kommerziellen Anbieter.
lg
anne
Hallo Michael,
dürfte auch ich mich in die Liste der Interessenten einreihen? Habe auch nicht mitbekommen was Du hier anbietest, sorry.
Auch ich hätte gern so ca. 20ml von dem "Stoff".
Gruß Klaus
Hallo Anne,
danke für die Info, also dann gilt/galt das nur für Naphrax, und ich dachte "diatoms.nl" wäre einer gewesen ... , so täuscht man sich. Nicht das es nicht genug Angaben dazu gäbe, aber so ein schönes Datenblatt wie bei Speedax wäre nicht übel gewesen.
Viele Grüße aus Berlin, Michael
Hallo Klaus,
ja, gerne.
Viele Grüße aus Berlin, Michael
Hallo alle miteinander,
ich bin gerade vom International Diatom Symposium in Japan zurück und habe (vermutlich 8)) zwei Fläschchen kommerziell gefertigtes Pleurax mitgebracht. Das nennt sich dort einfach nur "Diatom Mountmedia", hergestellt von der "Fujifilm Wake Pure Chemicals Corporation", und ist bei vielen japanischen Diatomologen das Standard-Eindeckmedium, wegen des fehlenden Markennamens aber außerhalb Japans wohl eher unbekannt.
Hoffentlich komme ich bald dazu, das Zeug mal auszuprobieren, ich berichte dann.
Viele Grüße,
noch so'n Michael
Hallo Michael,
in der Tat, da gibt es ja einige allgemeine Treffer für die Marke + den Hersteller, aber es gibt auch Hinweise in der Literatur.
So z.B. unter https://fottea.czechphycology.cz/getrevsrc.php?identification=public&mag=fot&raid=266&type=fin&ver=3
Fottea, Olomouc, 20(1): 17–24, 2020, DOI: 10.5507/fot.2019.013, "Evaluation of three preparation methods for living diatoms at a sandy river–mouth tidal flat: conventional acid–cleaning, nuclear staining, and sieving" von Mariko Yamamoto & Taisuke Ohtsuka, so steht auf Seite 18 unter dem Stichpunkt "Conventional acid–cleaning method.", am Ende des Absatzes: "and mounted using Pleurax (Mountmedia, Wako Pure Chemical Industries, Tokyo, Japan at approximately 200 °C)"
Ich nehme aber mal an, das du auch kein Datenblatt hast? Ein Produktvergleich wäre vielleicht auch nicht schlecht ...
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Pleurax-Interessierte,
ich habe mal noch ein wenig recherchiert und bin auf noch auf andere Anbieter gestoßen.
So z.B. unter http://radovankopp.cz/pleurax.html, ein tschechischer "Privatkocher" und als kommerziellen Anbieter, unter dem Titel "Pleurax in Butanol", wurde dieser Eintrag: https://achizitii.md/ru/public/tender/21013533/lot/11417940/ gefunden.
Es kann ja sein, das der eine oder andere Interessierte die Lage jetzt anders beurteilt und abwarten möchte bzw. gleich eine der Alternativen wählen möchte. Dann wäre es nett, mir das mitzuteilen, kann mir u.U. Zeit sparen ...
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hi Michael,
die einzigen Infos, die Fujifilm als "analysis certificate" rausrückt, sind 4% Phenol-Restgehalt und ein RI (n20/D) von 1.61, wobei nicht klar ist, ob sich das auf das flüssige ausgehärtete Medium bezieht.
Nach welchen weiteren Infos suchst du?
Viele Grüße,
noch so'n Michael
Zitat von: MiR in September 18, 2023, 20:32:57 NACHMITTAGS
Hallo Michael,
in der Tat, da gibt es ja einige allgemeine Treffer für die Marke + den Hersteller, aber es gibt auch Hinweise in der Literatur.
So z.B. unter https://fottea.czechphycology.cz/getrevsrc.php?identification=public&mag=fot&raid=266&type=fin&ver=3
Fottea, Olomouc, 20(1): 17–24, 2020, DOI: 10.5507/fot.2019.013, "Evaluation of three preparation methods for living diatoms at a sandy river–mouth tidal flat: conventional acid–cleaning, nuclear staining, and sieving" von Mariko Yamamoto & Taisuke Ohtsuka, so steht auf Seite 18 unter dem Stichpunkt "Conventional acid–cleaning method.", am Ende des Absatzes: "and mounted using Pleurax (Mountmedia, Wako Pure Chemical Industries, Tokyo, Japan at approximately 200 °C)"
Ich nehme aber mal an, das du auch kein Datenblatt hast? Ein Produktvergleich wäre vielleicht auch nicht schlecht ...
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hi Michael,
danke, die Angabe des Restphenolgehalts ist eigentlich schon mehr als ich erwartet habe! Vielleicht könntest du mir noch das Lösungsmittel und die Konzentration der Pleurax-Lösung mitteilen.
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Michael,
eine gute "Lieferkonzentration" an IPA sind 20%. Es ist dann in etwa wie Honig.
Ich arbeite ganz gerne so. Manche mögen es auch dünner und können es dann selbst noch verdünnen.
Das Pleurax von Michel Haak war/ist dünner eingestellt.
Vielleicht hilft Dir das.
lg
anne
Hallo Anne,
ja, das wäre dann auch noch eine weitere Frage gewesen, wie der Konsens hinsichtlich einer guten Lieferkonzentration aussehen könnte. Gut, dass du Angaben zu Michael Haak's Produkt gemacht hast, ich hatte lediglich gelesen, das es einem Forenmitglied (Sven ?) zu dünn war.
Viele Grüße aus Berlin,
Michael