Einbettmedium Pleurax

Bob · Mai 31, 2023, 21:02:56 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
ich habe selbst akut keinen Bedarf finde es aber klasse, dass Du Deine Möglichkeiten hier einbringst um andere zu unterstützen. Ich bin selber ein großer Freund von Pleurax, für mich ist es ein unkomplizierter Weg um schnell zu festen Präparaten von ordentlicher Qualität zu kommen.
Für die Wärmebehandlung benutze ich eine Mini-Heizplatte, die ich auf Basis eines 3D-Drucker-Heizelements gebaut habe, was allerdings ziemlich aufwändig zu bauen war. Das Herstellen der Präparate geht damit aber flott, das ist gerade praktisch, wenn man Präparate zum Verteilen braucht und ordentlich Stückzahl zusammenkommt.

Viele Grüße,

Bob

jako_66 · Mai 31, 2023, 21:30:33 NACHMITTAGS

Hallo Michael,

aus der Mikro-Hamburg bekam ich den Tipp, nicht zu sauberes Phenol zu nehmen. Damit soll es nicht so gut klappen. Also nicht vorher im Vakuum destillieren.

Interessant wäre es auch die enstehenden H₂S-Mengen irgendwie als Sulfid auszufällen, damit die Umwelt ein wenig "geschont" wird. Vielleicht hat jemand hier im Forum dazu Erfahrungen?

Viele Grüße

Sven

deBult · Mai 31, 2023, 22:33:50 NACHMITTAGS

Michael,

3 * 20 ml would be appreciated (me and my micro-pals in the Netherlands).

Best, Maarten

JaRo · Mai 31, 2023, 23:26:04 NACHMITTAGS

Moin,
ich würde auch 20-40 mL nehmen. Ansonsten lass uns zu der Synthese gerne nochmal austauschen, siehe PN.
Viele Grüße
Jan

Siegfried · Juni 01, 2023, 06:03:34 VORMITTAG

Hallo Michael
Bitte für mich auch 20ml mit einplanen. Danke daß du dich der Sache angenommen hast.
Gruß von Siegfried

anne · Juni 01, 2023, 07:57:06 VORMITTAG

Hallo Michael,
das ist toll!!
Anscheinend gibt es tatsächlich Unterschiede bei der Synthese. Ich habe hier Pleurax welches komplett schwarz wie Teer ist, ich hatte schon Pleurax welches trotz 2 h bei hoher Temperatur trocknen noch unter dem Lackring rausgelaufen ist usw.
Daher wäre es wichtig, die Synthese (die ja z.B. bei Mikrogruppe Hamburg oder im Mikrokosmos bereits veröffentlicht ist) hier nochmals zu veröffentlichen, besonders die Dinge die man beachten sollte.
lg
anne

Jakob_Wittmann · Juni 01, 2023, 09:15:21 VORMITTAG

Zitat von: nixo2 in Mai 31, 2023, 18:37:55 NACHMITTAGS
Hallo Jakob,

ja - man kann Styropor oder CD-Hüllen in Xylol lösen. Hatte ich auch hier im Forum gelesen und ausprobiert. Es gibt für meine Begriffe ein recht brauchbares Einbettmedium, das in etwa dem Depex entsprechen soll. Ich hatte zuletzt einen etwas flüssigeren Ansatz gemacht, da gab es nicht mal Probleme mit Lufteinschlüssen. Ich persönlich kann es empfehlen, würde aber auch eher zu den CD-Hüllen tendieren. Es war von Beginn an annähernd blasenfrei und hatte im Gegensatz zu meinem Styropor keine Fremdeinschlüsse. Dafür dauert der Prozess mit dem ,,massiven" Polystyrol" der CD-Hüllen länger. Man wundert sich beim Styropor übrigens, wie gewaltig es aufgeschäumt ist. Man kann für eine kleine Menge flüssiges Medium unerwartete Mengen vom Styropor lösen... Und ich würde die Flocken nicht zu klein machen, das Xylol geht da ziemlich rasant zu Werke.

Viele Grüße
Olli

Danke Dir Olli,

ich werde das einfach mal probieren. Ist ja weiter kein nennenswerter Aufwand:

CD-Hüllen ordentlich reinigen ...

Tücher drauf ...

Einsatz eines Hammers ...

Das Gebröckel in eine Weithalsflasche mit Xylol geben ...

Oder so.

Momentan überlege ich mir außerdem, wie ich zu einer praktischen Lösung von wegen Erwärmen von Pleurax und ähnlichem Material komme.

Schwefelverbindungen im Backrohr könnten meinen Hausfrieden beeinträchtigen.

Wärmeschränke oder Wärmeplatten wären nicht schlecht. Ich werde mal schauen, was die so kosten ...

Hast Du bitte eine Idee, was man da evtl. improvisieren könnte?

(selbstverständlich sind bitte auch Tipps von anderen Forenteilnehmern willkommen!)

Liebe Grüße

Jakob

Aljoscha · Juni 01, 2023, 09:48:55 VORMITTAG

Hallo Jakob,

als Wärmeplatte für die hier benötigten Temperaturen bietet sich ein Screen Separator an, wie er für die Handy-Reparatur benutzt wird.

Als Beispiel für so ein Produkt: https://www.vevor.de/lcd-separator-c_10804/2-in-1-vacuum-lcd-bildschirm-reparatur-iphone-screen-repair-separator-de-p_010891013238

Viele Grüße

Alexander

Jakob_Wittmann · Juni 01, 2023, 10:32:23 VORMITTAG

Zitat von: Aljoscha in Juni 01, 2023, 09:48:55 VORMITTAG
Hallo Jakob,

als Wärmeplatte für die hier benötigten Temperaturen bietet sich ein Screen Separator an, wie er für die Handy-Reparatur benutzt wird.

Als Beispiel für so ein Produkt: https://www.vevor.de/lcd-separator-c_10804/2-in-1-vacuum-lcd-bildschirm-reparatur-iphone-screen-repair-separator-de-p_010891013238

Viele Grüße

Alexander

Danke Dir, Alexander!

Das Gerät wäre ideal. Preislich betrachtet und auch von der kompakten Größe her. Leider ist es zur Zeit ausverkauft, aber ich werde beim Hersteller mal nachfragen, ob es in absehbarer Zeit bzw. überhaupt wieder lieferbar ist.

Wirklich abenteuerlich ist es, sich die Preise vergleichbarer Produkte von etablierten Herstellern von Laborgeräten anzusehen.
Hier zu sparen ist schwierig. Beispielsweise hätte ich gerne eine kleine Laborzentrifuge. Auch eine präzise Waage wär fällig. Möchte man diverse Chinaware vermeiden, wird es bald einmal teuer ...

Danke nochmals, liebe Grüße

Jakob

MiR · Juni 01, 2023, 20:54:31 NACHMITTAGS

Hallo Jakob,

da kann ich dir nur zustimmen, was den Vergleich derartiger Wärmeplatten und Labor-Wärmeplatten hinsichtlich des Preises betrifft. Ich benutze diese LCD-Reparatur-Wärmeplatten auch sehr gerne beruflich, und war überrascht wie gut der PID-Regler funktioniert.
Allerdings besuche ich dafür gerne Ebay, da ist die Auswahl wesentlich größer! Also hinsichtlich Leistungsklasse, Größe des Heiztisches und Zusatzaustattung.Mit der Suchphrase "Handy LCD Bildschirm Reparatur Maschine" solltest du schnell zu Ergebnissen kommen. Trotzdem vielleicht einen Link:https://www.ebay.de/itm/143791662921. Das ist nun ein etwas teureres Gerät, die Preise starten so bei ca. 46 Euro.
Das gibt es auch als Heizkissen unter dem Begriff: "Heizkissen Kompatibel LCD Bildschirm Separator Maschinen Reparatur Werkzeug", ohne Link, welcher irrsinnig lang ist.
Wenn es auch etwas kleineres sein darf, allerdings ohne Steuerung, wäre das ein Beispiel: https://www.ebay.de/itm/125493570847?var=426530312679, "Konstante Temperatur PTC Heizelement Thermostat Heizplatte". Gibt es in verschiedenen Abmessungen und Leistungsklassen, gelegentlich gibt es auch an/abschraubbare Magnetfüße dazu.

Viele Grüße aus Berlin
Michael

MiR · Juni 01, 2023, 21:11:48 NACHMITTAGS

Hallo Jakob,

dein Interesse ist registriert, vielen Dank für dein Angebot hinsichtlich der finanziellen Fragen.

Hallo Bob,

ZitatFür die Wärmebehandlung benutze ich eine Mini-Heizplatte, die ich auf Basis eines 3D-Drucker-Heizelements gebaut habe, was allerdings ziemlich aufwändig zu bauen war. Das Herstellen der Präparate geht damit aber flott, das ist gerade praktisch, wenn man Präparate zum Verteilen braucht und ordentlich Stückzahl zusammenkommt.

Ich bin auch ein großer Fan des Bastelns, mache dies auch sehr gerne, aber größtenteils nicht besonders gut. Vielleicht hast du mal Lust ein Foto nachzureichen, manchmal sieht man ja Eigenschaften am Objekt an welchen man selber interessiert wäre.

Hallo Sven,

ZitatHallo Michael,
aus der Mikro-Hamburg bekam ich den Tipp, nicht zu sauberes Phenol zu nehmen. Damit soll es nicht so gut klappen. Also nicht vorher im Vakuum destillieren.
Interessant wäre es auch die enstehenden H2S-Mengen irgendwie als Sulfid auszufällen, damit die Umwelt ein wenig "geschont" wird. Vielleicht hat jemand hier im Forum dazu Erfahrungen?
Viele Grüße
Sven

danke für die Info, hatte ich auch schon entdeckt... Endlich mal keine Aufreinigung von Edukten notwendig, fast schon eine Sternstunde für einen Chemiker dass es sogar kontraproduktiv ist ein Edukt zu reinigen.
Allerdings scheint mir die Vorschrift von Bill Dailey, hier im Forum veröffentlicht, https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46229.0 möglichweise geeigneter zu sein. Er setzt etwas Wasser zu (in Zusammenhang mit dem Soda-Zusatz) und erhält damit das gewünschte Produkt. Ohne Wasser passiert eher nichts, also ist sein Phenol offensichtlich rein, zumindest ohne Oxydationsprodukt(e).
Ursprünglich hatte ich vor, dem Abzug zu überlassen wie er mit dem Schwefelwasserstoff klar kommt, aber ich befürchte, er wird ihn nicht umweltfreundlich entsorgen. Deshalb wird er gebunden, wie du es ja schon erwähnt hast. Ich werde ihn über eine Kaskade von Waschflaschen schicken, welche mit Natronlauge gefüllt sind. So beschreibt es Bill auch in seiner Vorschrift. Zur Entsorgung werde ich es aber voraussichtlich zu Eisensulfid umsetzen.

Hallo Anne,

ich verstehe deine Idee, zu einem Produkt zu kommen, welches sich nicht jedes Mal gravierend unterscheidet. Nicht ganz einfach, beruflich synthetisiere ich, u.a., Monomere für die Polymersynthese. Führe die Polymerisation aber nicht selber aus, das überlasse ich lieber Polymerprofis, obwohl ich als Chemiker ein bisschen was von der Materie verstehe (glaube ich jedenfalls

).
Höhermolekulare Produkte fast identisch herzustellen, ist schon eine Herausforderung, die Komplexität macht sich unter anderem dadurch bemerkbar, das man nicht nur ein (allgemeines) Molekulargewicht angibt und auch gar nicht angeben kann, weil es eine Verteilung von verschiedenen Molekulargewichten gibt. Diese Verteilung im ,,Zaum" zu halten ist schon nicht trivial. Wen es interessiert, kann mal bei Wikipedia vorbeischauen: https://de.wikipedia.org/wiki/Molmassenverteilung.

Viele Grüße aus Potsdam
Michael

Aljoscha · Juni 01, 2023, 21:24:31 NACHMITTAGS

Hallo,

Bill Dailey's Anleitung ist in vielerlei Hinsicht plausibler als die aus Hamburg.

Er vermeidet das Verdunsten von Phenol durch Rückflusskühlung. Das sorgt dafür, dass kein Schwefel im Endprodukt übrig bleibt.
Er destilliert überschüssiges Phenol ab. Das teure Zeug kann dann wiederverwendet werden.
Er reinigt das Produkt durch Lösen in Aceton und Filtern.
Er bindet den Schwefelwasserstoff chemisch. Das entlastet die Umwelt und macht einen Abzug u. U. überflüssig.
Er verwendet ein Ölbad zur präzisen Temperaturkontrolle.
Er verwendet reines Phenol und setzt dafür etwas Wasser zu. Das ergibt mit hoher Wahrscheinlichkeit ein reineres Produkt.

Viele Grüße

Alexander

Bob · Juni 01, 2023, 22:05:50 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
hier zwei Bilder des Pleurax-Kochers. Idee dabei ist, dass die Heizfläche so dimensioniert ist, dass ein rundes Deckglas noch so weit übersteht, dass man es mit der Pinzette greifen kann. Ich arbeite also über Kopf und sammle das Deckglas dann mit einem leicht vorgewärmten Objektträger auf.
Die Deckgläser heize ich erst etwas oberhalb verdampfungstemperautur Isopropanol, z.B. 90°C, dann auf der Miniheizplatte bei ca. 160°.
Einen ähnliche Effekt erzielt man mit eine Heizplatte und einem entsprechenden Drehteil zum Drauflegen.

Ich habe aber auch schon Präparate mit einer 4mm-Edelstahlplatte auf Spirituskocher gemacht, so kritisch ist das nicht.

Viele Grüße,

Bob

Bob · Juni 01, 2023, 22:06:19 NACHMITTAGS

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jako_66 · Juni 01, 2023, 22:41:28 NACHMITTAGS

Hallo Alexander,

Zitat von: Aljoscha in Juni 01, 2023, 21:24:31 NACHMITTAGS

Er vermeidet das Verdunsten von Phenol durch Rückflusskühlung. Das sorgt dafür, dass kein Schwefel im Endprodukt übrig bleibt - machen wir auch so
Er destilliert überschüssiges Phenol ab. Das teure Zeug kann dann wiederverwendet werden - machen wir auch so
Er reinigt das Produkt durch Lösen in Aceton und Filtern - ok, das entfernt den Katalysator...
Er bindet den Schwefelwasserstoff chemisch. Das entlastet die Umwelt und macht einen Abzug u. U. überflüssig - darum machen wir die Synthese nicht mehr...
Er verwendet ein Ölbad zur präzisen Temperaturkontrolle - wir nahmen ein Metallbad - weniger "Pommes-Geruch" bei > 220°C ...
Er verwendet reines Phenol und setzt dafür etwas Wasser zu. Das ergibt mit hoher Wahrscheinlichkeit ein reineres Produkt - hier wäre die Frage, was ist rein?

Möglichst lange Ketten wären beim Pleurax vorteilhaft ohne die empfindlichen Disulfidbrücken. Die Schwefelverbrückung ist generell etwas oxidationsempfindlich, Methylenbrücken wie beim Naphrax wären da besser. Nur kristallisieren die Naphthalineinheiten ggfs. mit der Zeit. Pleurax oder Naphrax, immer ein Kompromiss, am besten Mann/Frau hat beides zur Verfügung?

Viele Grüße

Sven