Mineralbestimmungsversuch

[PolMik]

Hallo Peter,

danke für die Nachricht. Wie oben beschrieben ist der Spalt keineswegs unwichtig und er muss mit den Angaben oben angepasst werden. Wenn man das nicht macht, kriegt man schlechtere Messergebnisse. In der Tat wird der Spalt softwareseitig eingestellt. Sicher ist das Gerät billiger als jedes Leica-Objektiv, aber mit eurer tatkräftigen Hilfe wird es zunehmend brauchbarer.

Das Gerät ist mit den von dir genannten Wellenlängen kalibriert. Genauso ist es in der Hilfe-Datei beschrieben. Es gibt mehrere Wellenlängenpaare, mit denen man kalibrieren kann. Ich habe den Bereich genommen, in dem ich bei meinem zu untersuchenden Licht die Wellenlängen zu erwarten habe.

Ich suche aber noch einen Weg das Gerät mit der Flammenfärbung von Natrium zu kalibrieren. Die Methode schiene mir effektiver.

LG
Michael

[Peter V.]

Hallo Michael,

welches Gerät von Thunderoptics hast Du denn? Und kann man die Bedienungsanleitung irgendwo einsehen?

Wie oben beschrieben ist der Spalt keineswegs unwichtig und er muss mit den Angaben oben angepasst werden.

Was meinst Du mit "angepasst"? Der Spalt ist doch fix an dem Gerät, nicht veränderbar. Oder meinst Du, dass man die Spaltbreite in der Theremino-Software angeben muss? Wenn ja, wo wäre das denn?

Das Gerät ist mit den von dir genannten Wellenlängen kalibriert. Genauso ist es in der Hilfe-Datei beschrieben.

Womit hast Du denn kalibiert? Mit einer Neonröhre?

Ich frage das alles, weil ich mich auch mit den Gedanken trage, mir ggf. einemal ein Spektrometer zuzulegen, mir abe rhier einige Dinge unklar sind.

Herzliche Grüße
Peter

[PolMik]

Hallo Peter,
mein Gerät heißt thunderoptics Mini USB für 150 Euronen. Es ist nach der Handy-Version für 20 Euronen das billigste. Allerdings habe ich auch für die teureren Geräte keine andere Software gesehen.

ALLE Dateien zu dem Gerät findest Du auf der Seite.
https://www.theremino.com/de/downloads/automation
Oben einfach Spectrometer suchen.

Das ist neuer, als das, was mir als link von der Firma mitgeteilt wurde. Auch ist es ein anderes Verzeichnis, als es in der Hilfedatei angegeben war. Das Programm kommt zunächst auf italienisch daher, lässt sich auf englisch umstellen.

Die Kalibrierung ist in der Hilfedatei umfassend beschrieben. Zwei Wellenlängen angeben und auf das dazugehörige Licht richten. Das versuche ich dann mit den Wellenlängen von Natrium und einer Natriumflammfärbung. Dann wie schon beschrieben weiter verfahren. Das kommt dann morgen.

Liebe Grüße
Michael

[hugojun]

Hallo Michael PolMik ,
die Spaltbreite ist in der Tat eine wichtige Größe und im Aufbau deines Spektrometers eine feste Konstante.
An deinem Gerät gibt es keine Möglichkeit, diese Einstellung zu verändern, indem du die Software Parameter Size y , Start  , Start x und  End x
anhand der orangenen Box veränderst.
Dadurch kannst du nur den Bildausschnitt des Foto-Chips eingrenzen und optimieren, so wie ich es in dem Bildanhang zeige.
Wenn du am Original die orangene Box so einstellst wie in meinem Beispiel, solltest du ein reelleres Spektrum der LED-Lampe bekommen,
da du nun die ,,schädliche Beleuchtung ,,herausgenommen hast.
Quasi eine Ausschnitt Vergrößerung und nicht das gesamte Spektrum in den orangenen Kasten übernimmst.



Technisch könntest du den Spalt möglicher weise verbessern, indem du aus z.B. 2 Rasierklingen einen etwas engeren Spalt
über den Spalt an deinem Gehäuse anbringst.
Die Gehäusewand erscheint mir von der Dicke her ungeeignet und könnte Ursache für die Licht-Reflexe sein.
Peter hat leider recht. Die Wellenlängen Kalibrierung ist mir auch noch ein Rätzel.
Aber du solltest erst einmal ein sauberes Spektrum anstreben.

LG
Jürgen

[Tilman]

Hallo,
ich fürchte, dass jeder Ratschlag zur weiteren Verwirrung führt, wenn man das Gerät nicht kennt und weiß, was man misst. Ich gehe mal davon aus, dass das Gerät in dem kleinen Bild rechts das Linienspektrum der Probe anzeigen soll und im unteren größeren Bild auch das Spektrum zeigt allerdings mit der zusätzlichen Anzeige der Intensität der jeweiligen Linie im Spektrum in der Ordinate. Also kleines Bild rechts entspricht dem Blick in das Handspektroskop, das zweite Bild zeigt die Messung der Intensität der der einfallenden Strahlung aufgelöst über den dargestellten Spektralbereich.
Wenn der Spalt nicht einstellbar ist, ist auch das im kleinen Bild dargestellte Spektrum vermutlich suboptimal, weit schlechter als im gut eingestellten Handspektroskop. Im großen Bild wird nun die Strahlungsintensität angezeigt, die für quantitative Zwecke die Lichtintensität in einem vermutlich wählbaren Wellenlängenbereich misst, egal wie gut dieser Bereich spektraloptisch aufgelöst ist. Wenn das so von mir richtig verstanden worden ist, möchte ich zum Zweck des Gerätes kommen. Ein Spektroskop (z.B. das Handspektroskop) zeigt nur das optisch zerlegte Licht mit den Emissionslinien an, welche zur qualtativen Auswertung (also welches z.B. Element) dienen. Ein Spektrometer hingegen zeigt die Intensität des einfallenden Lichts an, das nur spektral diffus aufgelöst ist, also ebensoschlecht (suboptimal) aufgelöst ist, wie hier das kleine Bild zeigt. Das reicht aber dem Spektrometer, um quantitative Angaben auf der Ordinate für den diffus angezeigten Spektralbereich zu machen. Für eine quantitative Analyse ist das ausreichend, auch wenn die Emission des Analyts nur diffus im Messbereich dargestellt ist, um mengenmäßige Vergleichsberechnungen anzustellen.
Wie die Software funktioniert und was kalibriert und eingestellt werden kann, weiß ich natürlich nicht. Aber ich denke, bevor man hier im Nebel herumstochert, sollte man das Meßprinzip verstanden haben. Wenn das aber Alles nicht so ist, wie ich glaube das Gerät verstanden zu haben, tut es mir leid, aber mehr kann ich dazu nicht sagen.
Liebe Grüße
Tilman

[Peter V.]

Hallo Tilman,

es ist dieses Spektromter:

https://thunderoptics.fr/product/mini/

Vor Jahren gab es ein Bild in einem ausländischen Forum, das den erschreckend einfachen und handwerklich extrem schlechten Aufbau dieses Thunderoptics-Spektrometers auf dem Niveau einer einfachen Schüler-Bastelarbeit zeigt (what you get is what you pay). Leider ist der Link mittlerweile tot. Ein Plastikgehäuse (mittllerweile aber wohl Alu) mit einem nicht sehr sauber eingesägten Schlitz, ein in das Gehäuse eingeklebtes Gitter und ein einfache Webcam, die das von diesem Gitter erzeugte Spektrum aufnmmt. Verstellbar ist da nichts.

Hier ein noch ein Link mit einem Blick in das Gerät (wenngleich nicht so gut wie das nicht mehr zugängliche Bild in dem oben erwähnten alten Forumbeitrag).

https://i.stack.imgur.com/m3H0V.jpg

Man sieht rechts das Webcammodul und davor das Gitter.

Hier noch ein Bild, das das ganze Gerät mit dem Schlitz zeigt:

https://i.stack.imgur.com/xazhP.jpg

Die Software ist eine allgemeine Freeware für Do-it-yoursef-Spektrometer. Ich habe sie - ohne im Besitz eines solchen Spektrometers zu sein - interessehalber heruntergeladen, um einmal zu sehen, waa sie macht und was man einstellen kann. Sie greift ja nur über USB auf eine an den PC angeschlossene Webcam zu und das Spektrometer ist ja nicht anderes, in ihm werkelt ja eine Billigst-Webcam.

Hier ist diese sehr kleine Software (830 kB)downloadbar. Wenn Du Lust hast, kannst Du ja mal damit herumspielen. Es erschließt sich sehr schnell, was sie macht und welche Einstellmölichkeiten es gibt.

https://www.theremino.com/wp-content/uploads/files/Theremino_Spectrometer_V3.1.zip

Du hast jedenfalls alles korrekt beschrieben. Die Kalibration muss natürlich genau so erfolgen wie bei jedem Spektrometer, indem man zwei  Wellenlängen hat und die Skala dann damit abgleicht.

Ohne das Gerät selbst zu haben würde ich nach allem, was ich bislang gelesen und gesehen haben, davon ausgehen, dass jedes gute Handpektroskop ein saubereres Spektrum liefert.

Hezrliche Grüße
Peter

[Tilman]

Hallo Peter,
dann ist das so, wie ich mir dachte. Bezüglich der Kalibration gibt es natürlich zwei denkbare Möglichkeiten. Das große Bild zeigt Odinate (Intensität) und Abszisse (Wellenlänge). Für eine quantitätive Aussage, sollten beide Parameter kalibriert sein. Aber wahrscheinlich ist das Kinderspielzeug, das die Aufgabe eines Spektroskopes halbwegs und die eines Spektrophtometers gar nicht erfüllt. Dann ist auch eine quantitative Analyse und eine Kalibrierung der Ordinate obsolet. Ein gut aufgelöstes Linienspektrum zur Elementbestimmung kann eben nur durch einen abgeglichenen optischen Strahlengang und opimierter Spaltbreite erreicht werden. Mit deiner letzten Einschätzung hast du sicher recht. Aber Viele bevorzugen ein rechnergesteuertes Instrument, welches mittels software alles so grob hinbiegt und ein naja Ergebnis liefert.
Liebe Grüße
Tilman

[hugojun]

Low cost DIY-Spektrometer:
https://www.youtube.com/watch?v=p3MzQ1OF3lk
Am Ende des Videos gibt es ein paar Hinweise zur Software

https://www.youtube.com/watch?v=4-kPvot_QsQ

LG
Jürgen

[PolMik]

Hallo,

das Ding ist einfach gebaut. Das macht nichts, wenn das Ergebnis stimmt. Leider konnte ich die 589 nm - Linie bei Speisesalz nicht hinkriegen. Das Teil bringt, egal wie man es dreht und wendet 579 nm. Wenn die anderen Linien auch alle um 10 nm falsch gewesen wären, hätte ich gesagt noch einmal kalibrieren, aber das war nicht der Fall. 579 nm statt 589 nm, 516 statt 498  nm und die 569 nm, 615 nm und 616 nm fehlen ganz.  Für die Identifizierung von Elementen mittels Flammenfärbung ist dieses Gerät unbrauchbar. Anders kann man das leider nicht sagen.

LG
Michael

[MiR]

Hallo Michael,

leider ist mir nicht so klar was du, abgesehen von ca. 589nm, bei NaCl sehen willst. Das Signal bei 516nm (498) scheint eher von irgendeinem anderen Stoff zu stammen. In der folgenden Auflistung findet man auch nur Angaben um 589nm (https://www.conatex.com/media/manuals/BADE/BADE_1003281.pdf). Andere Linien mögen vielleicht auch noch existieren, aber mit sehr viel geringerer Intensität.
Wenn du 589nm bei 579 siehst, stimmt etwas mit der Kalibrierung nicht, wenn man mal einen Fehler im Reflexionsgitter ausschließt.

In deiner Antwort #67 schreibst du:

"Eine Feuerzeugflamme geht, ein Spiritusbrenner kaum noch, ein Teclubrenner und ein Bunsenbrenner nicht. Nach meinem Verständnis sollte es dem Spalt völlig egal sein, was vor ihm für eine Lichtquelle plaziert wird."

Ja, sehe ich auch so. Das düfte ganz klar auf die Intensität des Lichts zurückzuführen sein, bzw. auf die Integrationszeit des Empfängers im Spektrometer. Ich habe mir mal die Situation mit einem Bunsenbrenner (https://www.laborladen.de/Labor-Gasbrenner-mit-Gewinde-Bunsenbrenner-Kartuschenbrenner) angeschaut. Je nachdem, ob ich die Flamme entleucht wird (Luftzufuhr auf) oder nicht entleuchte (Luftzufuhr zu) unterscheiden sich die Ergebnisse drastisch. Im entleuchteten Zustand (blaue Flamme) erhalte ich kein Signal, im anderen Fall schon.
Was machst du denn wenn die Lichtquelle selber ein Spektrum liefert (aber nicht das eigentliche Messobjekt ist)? Dieses muß dann vom eigentlichen Spektrum (Probe in der Flamme) abgezogen werden (bzw. als Referenz vermessen werden).
Es darf aber nicht soviel Licht sein (bzw. die Integrationszeit zu hoch sein), gut erkennbar an den "weißen" Stellen im Input-Bild!
Am besten arbeitest du mit entleuchteter Flamme, das scheint mir ja in Bild 6 (Bunsenbrenner) in Antwort #67 ja schon der Fall zu sein. Das dort zu beobachtende Signal ist wahrscheinlich nur der Dunkelstrom der Kamera im Spektrometer. Allerdings wundert mich immer wieder diese ausgeprägte "Tal"-verteilung des Signals. Leider kann man nie einen Ordinaten-Wert an den Spektren ablesen...

Viele Grüße aus Berlin
Michael 

[Florian D.]

Glückauf,

heute habe ich versucht, das Spektrum, das man mit einem Taschenspektroskop erhält, zu photographieren.
Gar nicht so einfach. Als Testpräparat diente die Lösung eines Feuersteins (Cereisen) in Säure.
Da sieht man schöne Absorptionsbanden, wohl hauptsächlich von Neodym.
Neodymglas wird deshalb auch verwendet, um das Natriumlicht zu blocken.

Viele Grüsse
Florian

[MiR]

Hallo Florian,

sieht ja nicht schlecht aus, technisch gesehen klappt es also. Könntest du noch etwas zum Kamera-Objektiv mitteilen? Die Lampe ist sicherlich mit einem Wolfram-Halogen-Leuchtmittel versehen?
Was ist ein Feuerstein? So ein Zündstein, zum Reiben an einer Oberfläche, zwecks Erzeugung von Zündfunken?

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[Florian D.]

Hallo Michael,

ja, die Lampe ist mit einer Halogenbirne + Filter (so dass das Licht tageslichtähnlicher wird) versehen. Standard Leitz Orthoplanbeleuchtung.
Das Objektiv ist ein altes Exacta  35-70 mit Macrofunktion noch von meiner Canon T70. Ich habe am Mikroskop eine Canon R adaptiert und daher nicht viele Objektive dafür.
Das Bild ist immer noch nicht berauschend, aber besser als das, was ich mit dem Handy bekommen habe.

Der "Feuerstein" besteht aus Cermischmetall und ist in jedem (einfachen) Feuerzeug zu finden.

Viele Grüsse
Florian

[PolMik]

Hallo Michael und Florian,
schönen Dank für die  Nachrichten. Ich hatte ja geschrieben dass das Thunderoptics für meine Zwecke unbrauchbar ist. Das Bild  von Florian sieht ausgesprochen gut aus. Die Österreicher hatten mal einen Artikel in dem sie ein Handspektroskop auf den Deckel einer Canon montiert haben. Den dann einfach auf das Objektiv geklemmt. Kann ich jetzt nicht verlinken, da noch einige Wochen auf Mineralsuche.
Liebe Grüße, derzeit vom herrlich sonnigen Bornholm
Michael

[MiR]

Hallo Michael,

das klingt sehr spannend, auch irgendwie perfekt: Sonne, Strand und Mineralien  . Ich wünsche dir viel Erfolg und vielleicht fallen für uns auch ein paar Bilder deiner mineralischen Trophäen ab ...

Viele Grüße aus dem sonnigen Potsdam 
Michael