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Frisch aus dem Polarisator

Begonnen von witweb, November 14, 2020, 19:18:16 NACHMITTAGS

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witweb

Danke Heiko,

hier noch zwei Aufnahmen vom Glycin im Auflicht-Dunkelfeld.

Viele Grüße

Michael

Bild 1: Glycin, Sublimation, Auflicht-Dunkelfeld, Bildbreite 1,25 mm
Bild 2: Glycin, Sublimation, Auflicht-Dunkelfeld, Bildbreite 0,52 mm
Leitz Orthoplan
Zeiss Standard 18 mit Fluoreszenz-Auflichtkondensor IV FL
Lomo Biolam, Motic SMZ-168
Canon EOS 750D
https://mikrokristalle.net
https://www.youtube.com/@Mikrokristalle

witweb

#106
Hallo zusammen,

hier wieder ein Beitrag aus der Rubrik ,,Jugend forscht.  :)

Da ich nach meinen Sublimationsversuchen mit Oxalsäure noch etwa 499,5 g übrig hatte,  habe ich mir überlegt, ob ich nicht noch ein paar Versuche mit Oxalaten machen könnte. Ich erinnerte mich an die Calciumoxalat-Kristalle in der Zwiebelhaut im polarisierten Licht. War ganz nett. Aber wie anfangen?

Also mal ChatGPT fragen?

Eine Anmerkung vorweg: Ich hab's gemacht. Alle Antworten enthielten allgemeine Infos und Sicherheitshinweise. Die habe ich im Folgenden, der Übersichtlichkeit wegen, weggelassen. Ich habe hier auch nicht den kompletten Dialog kopiert, nur einige Passagen. Kann ja jeder mal selbst ausprobieren.
Es war auch nicht mein Ziel, ChatGPT aufs Kreuz zu legen. Mir ging es wirklich nur um ein paar Ideen für weitere Versuche, obwohl mir, auch als Nichtchemiker, nicht alle Antworten ganz stimmig erschienen.

Also, was hat er nun gesagt?

Frage:
,,Ich möchte chemische Experimente mit Oxalsäure machen, und dann die entstehenden Verbindungen als Mikrokristalle unter dem Mikroskop anschauen. Welche Substanzen kann ich, neben der Oxalsäure, dafür verwenden? Welche Mengen brauche ich dafür?"

Antwort:
,,Zu den Substanzen, die Sie zusammen mit Oxalsäure verwenden können, um Mikrokristalle zu bilden:
    1. Kaliumpermanganat (KMnO4): Dies ist ein starkes Oxidationsmittel, das mit Oxalsäure reagiert und dabei Kohlenstoffdioxid, Wasser und Manganoxid bildet. Die Manganoxid-Kristalle können unter dem Mikroskop betrachtet werden. Sie benötigen eine kleine Menge von KMnO4, z.B. 0,5 g pro 10 ml Oxalsäurelösung.
    2. Kalziumoxalat (CaC2O4): Oxalsäure reagiert mit Kalziumionen, um Kalziumoxalat-Kristalle zu bilden. Sie können eine kleine Menge Calciumchlorid (CaCl2) oder Calciumnitrat (Ca(NO3)2) zu Ihrer Oxalsäurelösung geben, um Kalziumionen hinzuzufügen. Sie benötigen ungefähr 1 g Calciumchlorid oder Calciumnitrat pro 10 ml Oxalsäurelösung.
    3. Kupfersulfat (CuSO4): Dies ist ein Salz, das mit Oxalsäure reagiert, um Kupferoxalat-Kristalle zu bilden. Sie benötigen eine kleine Menge Kupfersulfat, z.B. 0,5 g pro 10 ml Oxalsäurelösung.
Die genauen Mengen hängen von Ihrem spezifischen Experiment ab, aber im Allgemeinen benötigen Sie nur kleine Mengen der Zusatzstoffe, z.B. einige Milligramm bis ein paar Gramm pro 10 ml Oxalsäurelösung."

Auf Nachfrage dann weiter Infos:
,, Einige Beispiele für interessante Mikrokristalle, die durch Kombination von Oxalsäure mit anderen Chemikalien hergestellt werden können, sind:
    • Oxalsäure und Kaliumchlorid (KCl): Die Kombination von Oxalsäure und Kaliumchlorid kann Kaliumoxalatkristalle erzeugen, die eine nadelartige Form haben und oft in Bündeln wachsen.
    • Oxalsäure und Kaliumpermanganat (KMnO4): Die Kombination von Oxalsäure und Kaliumpermanganat kann Kaliummanganoxalatkristalle erzeugen, die eine tiefviolette Farbe haben und prismatisch geformt sind.
    • Oxalsäure und Bariumchlorid (BaCl2): Die Kombination von Oxalsäure und Bariumchlorid kann Bariumoxalatkristalle erzeugen, die farblos und in Form von Prismen oder Nadeln wachsen.
    • Oxalsäure und Calciumchlorid (CaCl2): Die Kombination von Oxalsäure und Calciumchlorid kann Calciumoxalatkristalle erzeugen, die farblos und in Form von Prismen oder Nadeln wachsen."

Frage von mir:
,,Geht auch Eisen(III)-nitrat?"

Antwort:
,,Ja, es ist auch möglich, Eisen(III)-nitrat zusammen mit Oxalsäure zu verwenden, um Kristalle zu bilden.
       Eisen(III)-nitrat (Fe(NO3)3): Eisen(III)-nitrat reagiert mit Oxalsäure, um Eisenoxalat-Kristalle zu bilden. Eine Lösung von Eisen(III)-nitrat und Oxalsäure in Wasser kann verwendet werden, um Kristalle zu bilden."

Frage von mir:
,,Kann ich auch Harnstoffoxalat herstellen?"

Antwort:
"Die Herstellung von Harnstoffoxalat erfordert die Kombination von Harnstoff und Oxalsäure in einer wässrigen Lösung. Hier ist eine mögliche Methode:
Materialien:
    • Harnstoff
    • Oxalsäure
    • Wasser
    • Becherglas
    • Rührstab
    • Waage
    • Glasrohr
Anleitung:
    1. Wiegen Sie 10 g Harnstoff ab und geben Sie ihn in ein sauberes Becherglas.
    2. Wiegen Sie 14 g Oxalsäure ab und geben Sie sie ebenfalls in das Becherglas mit dem Harnstoff.
    3. Geben Sie 50 ml Wasser in das Becherglas.
    4. Rühren Sie die Mischung mit einem Rührstab, bis sich Harnstoff und Oxalsäure vollständig aufgelöst haben.
    5. Erhitzen Sie die Mischung auf einem Heizplatte bis die Temperatur 60 °C erreicht hat. Halten Sie die Temperatur für 30 Minuten konstant.
    6. Lassen Sie die Lösung abkühlen.
    7. Verwenden Sie ein Glasrohr, um das Harnstoffoxalat aus der Lösung zu entfernen. Legen Sie dazu das Glasrohr in die Lösung und saugen Sie die Flüssigkeit in das Glasrohr. Das Harnstoffoxalat wird sich am Boden des Rohrs absetzen.
    8. Entfernen Sie das Glasrohr und lassen Sie das Harnstoffoxalat trocknen."

Tja, was soll man sagen?

Da ich nicht alle vorgeschlagenen Chemikalien vorrätig hatte, habe ich mich für ein paar Anregungen entschieden, entsprechend meinen Möglichkeiten angepasst, und sogleich umgesetzt. Zu allen Versuchen habe ich Bilder gemacht, wobei das jetzt nicht die Knaller sind. Aber es ging ja in erster Linie um die Freude am Tun!
Kupferoxalat hat nur sehr kleine, weiß-blaue, Kristalle gebildet, hat sich für ein Foto nicht gelohnt. Ich denke auch, dass die Bilder neben den Oxalaten möglicherweise auch die Ausgangssubstanzen zeigen. Aber das ist bei Mikrokristallen ja oft so...

Hier die ersten Bilder:

- Kaliumoxalat einmal auf Basis von KOH, einmal mit KCl - Bild 1 und 2


Harnstoffoxalat kommt vielleicht noch, auch Eisenoxalt und Kaliummanganoxalat. Mal sehen...

Beste Grüße

Michael
Leitz Orthoplan
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https://mikrokristalle.net
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Heiko

Hallo Michael,

bereits die Bezeichnung KI scheint anmaßend, jedenfalls in diesem Sektor. Aber ,,interessant" sind die erfundenen Vorschläge ja doch.
Apropos, die Oxalsäure hast Du mir wieder einmal ,,schmackhaft gemacht": Schmelz-Sublimation-Präparat unter'm Deckglas, etwas ,,polarisiert". Hatte schon überlegt, das Foto der Wikipedia zu spendieren ... aber wer braucht die künftig noch?  ;)

Viele Grüße,
Heiko

witweb

Hallo Heiko,

sehr schönes Bild von Oxalsäure-Kristallen. Und ja, bitte unbedingt an Wikipedia geben!!!
Ich sehe dort immer mal deine Bilder, aber es müssten noch viel mehr sein!

Zu ChatGPT, nun ich habe diese ,,KI" bisher eher als freundliche Suchhilfe benutzt. So auch im obigen Beispiel. Ich hatte mit Google angefangen, aber, nachdem ich nicht recht fündig geworden bin, habe ich mit ChatGPT weitergemacht. Natürlich ist man gut beraten, nochmal bei Wikipedia oder im Römpp nachzuschauen und auch nicht alles wörtlich und für bare Münze zu nehmen. Aber in Zukunft könnte so etwas schon eine ordentliche Hilfe sein.

Hier noch drei Bilder von der ,,Resterampe". Das erste zeigt, dass Mikrosublimation nicht immer Mikro sein muss. Hier Oxalsäure nach 2 Minuten bei 150 °C.
Das zweite Bild zeigt das, was ich dabei mit dem aufgelegten Objektträger aufgefangen habe. Und das letzte habe ich aus dem zweiten entwickelt -> Umkristallisation durch Anhauchen.

Beste Grüße

Michael
Leitz Orthoplan
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Heiko

Hallo Michael,

wären nur alle ,,Resterampen" derart instruktiv:
- moderate Temperatur = langsames Wachstum = große Kristalle,
- Rekristallisation der wasserfreien Oxalsäure durch Anhauchen zum Dihydrat.
Fände man solche Informationen, per Foto unterlegt, überhaupt z.B. in der Wikipedia?

Viele Grüße,
Heiko

witweb

Hallo Heiko,

noch zum Thema "Anhauchen". Ich hatte vor zwei Jahren hier schon einmal etwas dazu geschrieben: #19 bzw. #21. Das war wohl auch zur Faschingszeit.  ;)

Beste Grüße

Michael
Leitz Orthoplan
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witweb

#111
Hallo zusammen,

Heikos Beitrag  zur Süßkartoffel hat mich angeregt, auch mal eine Knolle zu raspeln und mit Benzin einen Auszug herzustellen. Auf dem Objektträger eingetrocknet, konnte ich ein paar Aufnahmen machen. 
Bild 1 zeigt das Ergebnis bei normalem Durchlicht, Bild 2 den gleichen Bereich im polarisierten Licht. Neben dem β-Carotin (rote Kristalle), sind natürlich die massenhaft vorhandenen Stärkekörner zu erkennen, und im linken oberen Bereich einige Calciumoxalat-Kristalle. Ein Gruppe dieser Kristalle kann man auch in Bild 5 sehen. Die nadelförmigen Kristalle kann ich nicht zuordnen.

Viele Grüße

Michael

Bild 1: Carotin, aus Lösung (Benzin), Hellfeld, Bildbreite 0,85 mm
Bild 2: Carotin, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, 0,85 mm
Bild 3: Carotin, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, 0,35 mm
Bild 4: Carotin, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, 0,15 mm
Bild 5: Calciumoxalat, polarisiertes Licht, Bildbreite 0,23 mm
Leitz Orthoplan
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Heiko

Die wahre Pracht, lieber Michael.

Gruß, Heiko

Peter V.

Hallo Michael,

wow! Das hat echt was!

Hezrliche Grüße
Peter
Ich benutze in der Regel das generische Maskulinum. Selbstverständlich sind darin alle aktuell 72 Geschlechter mit inkludiert.

witweb

#114
Danke Heiko und Peter!

Ich schaue meine Kristalle immer auch nach Zwillingskristallen durch. Leider finde ich selten welche, oder bin mir nicht sicher, ob das Gefundene auch Zwillinge sind. Bei meinem Süßkartoffelextrakt habe ich wieder reichlich solche Fälle (siehe Bilder unten). Sind das nun echte Zwillinge, oder sehen die nur so aus? Nebenbei, ich weiß auch nicht, was das eigentlich ist. Was käme denn bei einer Süßkartoffel noch, außer Stärke, β-Carotin und Oxalat infrage und sich gut in Benzin löst?

Beste Grüße

Michael

Bild 1: Süßkartoffel, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,17 mm
Bild 2: Süßkartoffel, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,06 mm
Bild 3: Süßkartoffel, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,16 mm
Bild 4: Süßkartoffel, aus Lösung (Benzin), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,07 mm

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Heiko

Hallo Michael,

das Carotin ist durch seine Farbe doch eindeutig charakterisiert.
Und ja, Du zeigst Zwillinge, waren mir in meinem Präparat auch aufgefallen, bei Tischdrehung stechen sie in's Auge.

Viele Grüße,
Heiko

Aljoscha

Hallo,

Nach dem Auflösen einer Tablette billigsten Ja-Süßstoffs habe ich das nachstehende Ergebnis erhalten.

Die Kristalle sind zweiachsig positiv. Den Gangunterschied habe ich mit 480 nm gemessen. Da ich die Schichtdicke nicht feststellen kann, scheitere ich bei der Bestimmung der Doppelbrechung.

Der Hauptbestandteil dieses Süßstoffs ist Natriumcyclamat. Allerdings bildet sich beim Auflösen der Tablette auch Natriumtartrat. Das ist nach Winchell zweiachsig positiv und hat eine Doppelbrechung von 0,055. Bei einer Schichtdicke von 8,7 µm ergäbe das den gemessenen Gangunterschied. Für das Natriumcyclamat habe ich leider keine Daten. Die Substanz ist im Winchell nicht aufgeführt.

Was sagen die Experten? Natriumcyclamat oder Natriumtartrat?

Viele Grüße

Alexander

witweb

#117
Hallo Heiko und Alexander,

@Alexander - schöne Aufnahme! Die Frage gebe ich aber mal an Heiko weiter...

@Heiko - danke für deine Antwort. Das mit der Farbe ist im polarisierten Licht ja so eine Sache. Aber ich habe mir das nochmal im Weißlicht angeschaut, dort haben alle Kristalle die typische rot/orange Farbe. Die Tischdrehung habe ich bei den Fotos z.T. mit einfließen lassen, so dass die beiden Hälften der Zwillinge unterschiedlich hell erscheinen.

Aus Übermut habe ich noch ein Schlückchen Bio-Karottensaft zusammen mit Benzin in den Mixbecher gegeben und ebenfalls angeschaut. Nicht die gleich reiche Carotin-Ausbeute, wie bei den Süßkartoffelraspeln, aber auch okay (Bild unten). Vielleicht kommt noch was, die Kristallbildung braucht etwas Zeit (Tage). Außerdem sehe ich im Weißlicht viele Tröpfchen. Sehen aus wie Fett oder Öl...

Beste Grüße

Michael

Bild 1: Karottensaft (s.o.), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,85 mm



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Heiko

#118
Hallo Alexander,

im Netz ist auf der Zutaten-Liste der Ja-Tabletten auch noch Natriumsaccharin angegeben ...
Bedenkt man nun das lang anhaltende Sprudeln ... dürfte die Natriumtartrat-Menge nicht unerheblich sein. Allerdings soll auch Calciumcyclamat gut löslich bleiben, sodass Calciumtartrat fällbar wäre. Aber lohnt der Aufwand?

Viele Grüße,
Heiko


Hallo Michael,

Deinem Übermut sei Lycopin aus Ketchup (allnatura), Tomatensaft geht vielleicht auch, anempfohlen. Es sind hübsche Kristalle zu erhalten, unten eine zehn Jahre alte Aufnahme.

Viele Grüße,
Heiko



witweb

Hallo Heiko,

ja, wieder etwa Gesundes!
Ich habe deine Idee mit den Tomaten aufgegriffen und ein Quetschpräparat angefertigt. Dazu habe ich etwas Tomatenmark aus der Tube gequetscht  ;) und das Lycopin mit Benzin herausgelöst.
Ergebnis siehe Bild unten.

Beste Grüße

Michael

Bild 1: Lycopin (s.o.), polarisiertes Licht, Bildbreite 0,35 mm

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