Autor Thema: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?  (Gelesen 1719 mal)

witweb

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Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« am: November 13, 2022, 10:27:53 Vormittag »
Hallo zusammen,

gleich zu meiner Frage: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?

Ich beschäftige mich schon längere Zeit mit Mikrokristallen. Meist geht es um Motive, die ich im polarisierten Licht fotografiere. Die Präparate entstehen oft aus Lösungen, oder es sind Schmelzpräparate. Sublimation hatte für mich, bis auf ein paar Ausnahmen, lange Zeit keine große Rolle gespielt. Zu den Ausnahmen gehörten zum Beispiel Coffein, Flechtensäure (Gelbflechte), Benzoesäure und ein paar andere. Von diesen ist allgemein bekannt, dass sie sublimieren und unter welchen Bedingungen. Entsprechende Beiträge findet man auch hier im Forum.
Ich finde Sublimation im Zusammenhang mit Mikrokristallen ein äusserst faszinierendes Gebiet! Zum einen entstehen oft Kristalle, die so, bei den anderen Kristallbildungen, nicht zu sehen sind. Das zarte und filigrane Aussehen der Kristalle und die Tatsache, dass sie oft in die 3. Dimension wachsen, hat schon was. Allerdings wird das Fotografieren dadurch nicht einfacher...

Insgesamt ist es schwierig, herauszufindenden, welche Stoffe sich für Sublimationsversuche eignen. Besonders für einen Nichtchemiker/Nichtphysiker.
Auch Wikipedia und viele „Chemieseiten“ geben nur die Schmelztemperatur an. Der Hinweis auf Sublimation fehlt oft ganz, oder man findet keine Angaben zu Bedingungen und Temperaturen. Ich denke, dass Problem ist, dass das Sublimationsverhalten stark druckabhängig ist. Werden irgendwo Sublimationsvorgänge beschrieben, finden diese oft im Vakuum statt.

Im Forum kann man unter Interessante Download-Links für Mikroskopiker etwas zu Mikrosublimation zu finden. Besonders interessant ist das Buch von Otto Tunmann, auch, weil es das Anfertigen der Präparate und mikroskopisches Arbeiten mit einbezieht. Auch Hans Molischs  „Mikrochemie der Pflanze“ ist in diesem Zusammenhang erwähnenswert.
Über die Zeit habe ich eine Reihe von Stoffen gefunden, die sich gut für eigene Sublimationsversuche unter Normaldruck eignen:

- Ammoniumchlorid
- Anthracen
- Benzoesäure
- Bernsteinsäure
- Coffein/Teein
- Erythrit
- Flechtensäure
- Harnstoff
- Hippursäure
- Juglon
- Vanillin
- Zimtsäure

Alles selbst ausprobiert und Bilder im Forum gezeigt!

Natürlich habe ich schon noch das eine oder andere auf meiner Liste, Theobromin zum Beispiel, auch Saccharin, Iod, Iodoform, Salicylamid, Salicylsäure, Naphthalin und Cumarin. Das Problem sind, wie oft, die Beschaffungsmöglichkeiten.  :(
Dann vielleicht noch Betulin aus Birkenrinde.
Okay, es kommt noch keine lange Weile auf. Aber dann? Ich komme wieder zu meiner Frage:

Welche „normal“ beschaffbaren Substanzen eignen sich noch für die Mikrosublimation?

Viele Grüße

Michael


Bei meinen Recherchen im Netz bin ich auf einige interessante Seiten zum Thema gestoßen, ein paar verlinke ich hier mal, falls jemand Interesse hat, sich mit dem Thema näher zu beschäftigen.
 
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acs.chemmater.7b04170
https://diglib.uibk.ac.at/ulbtirolhs/download/pdf/4646247?originalFilename=true
https://www.research-collection.ethz.ch/bitstream/handle/20.500.11850/135742/eth-21713-02.pdf?sequence=2&isAllowed=y
https://rosdok.uni-rostock.de/file/rosdok_disshab_0000002563/rosdok_derivate_0000103954/Gronbach_Dissertation_2021.pdf
http://daten.didaktikchemie.uni-bayreuth.de/experimente/ktk/kakao_theobromin_sublimation.htm


« Letzte Änderung: November 14, 2022, 10:43:58 Vormittag von witweb »

Fraenzel

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #1 am: November 13, 2022, 10:58:40 Vormittag »
Moin Michael,
da fallen mir zum Beispiel weitere Ammoniumsalze, wie A-carbonat, A-nitrat, A-sulfat und weitere Ammoniumsalze ein. Dann noch weitere bei Raumtemperatur feste organische Säuren. Grundsätzlich denke ich auch an weitere Medikamente. Mal sehen was da noch an Vorschlägen kommt.
Schönen Sonntag und beste Grüße
Peter
auch ich mag das "Du"

lsolbach

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #2 am: November 13, 2022, 13:10:00 Nachmittag »
Hallo Michael,

danke für die Auflistung der Substanzen, die Du schon ausprobiert hast. Das erleichtert, genau wie Deine Bilder, die ersten Gehversuche.
Auch wenn ich bis jetzt noch keine eigenen Versuche mit Sublimation gestartet habe, schaue ich doch immer bei meinen Recherchen zu interessanten Stoffen für Kristallaufnahmen, ob ich irgendwas zu Sublimation finde. Leider bin ich auch nicht erfolgreicher als Du.

Bei Stoffen, die einen Schmelzpunkt unter 250-300°C haben, könnte man zumindest versuchen, ob sich Sublimation einstellt. Vielleicht kann man auch was aus dem Dampfdruck ableiten, der auch selten in Wikipedia angegeben ist.

Bei Ammoniumsalzen (z.B. Ammoniumsulfatnitrat, Ammoniumperchlorat, ...) muss man aber immer die Explosivität im Blick haben. Mit sowas würde ich nicht experimentieren.

Viele Grüße
Ludger

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #3 am: November 14, 2022, 10:42:05 Vormittag »
Hallo Peter und Ludger,

danke für die Tipps und Hinweise. Ammoniumnitrat ist ja noch aus Beirut bekannt...

Viele Grüße

Michael

lsolbach

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #4 am: November 14, 2022, 11:16:41 Vormittag »
Hallo Michael,

und die Fenster im Wormser Dom sind auch nicht im 2. Weltkrieg kaputt gegangen, sondern bei einer Ammoniumnitrat-/Ammoniumsulfatnitrat-Explosion bei der BASF in Ludwigshafen. Das sind immerhin über 30km Entfernung.

https://de.wikipedia.org/wiki/Explosion_des_Oppauer_Stickstoffwerkes

Gruß
Ludger

Aljoscha

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #5 am: November 14, 2022, 11:33:06 Vormittag »
Hallo,

Ammoniumsalze sind kein Iota gefährlicher als andere Salze. Die meisten Nitrate sowie alle Chlorate und Perchlorate machen bei falscher Handhabung mächtigen Krawall.

Iod ist ja der Sublimationsklassiker und auch problemlos zu beschaffen. Bor müsste eigentlich auch ganz gut gehen, ist aber nur als Trioxid zu bekommen und die Darstellung des reinen Elements daraus eine ziemlich kriminelle Operation. Kann man daher nicht empfehlen.

Ich ebenfalls mit bei Zimmertemperatur festen organischen Säuren experimentieren. Da sind über die bekannten Vertreter wie Benzoesäure und Hippursäure sicher einige brauchbare dabei.

Meine Vorschläge dazu wären Oxalsäure, Salicylsäure und Zitronensäure. Alles problemlos und für kleines Geld zu beschaffen.

Aluminiumchlorid müsste eigentlich auch sublimieren.

Viele Grüße

Alexander

Tilman

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #6 am: November 14, 2022, 12:19:22 Nachmittag »
Hallo,
es gibt organische Substanzen die schon bei niedrigen Temperaturen sublimieren und nicht so gefährlich sind. Z.B. Kampfer oder Thymol. Kampfer wird teilweise medizinisch oder bei Kosmetika verwendet, Thymol wirkt gegen die Varroa-Milbe und dürfte Imkern bekannt sein.
Liebe Grüße
Tilman

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #7 am: November 15, 2022, 10:32:03 Vormittag »
Hallo zusammen,

vielen Dank für die Tipps!
Mit Salicylsäure vertreibe ich mir gerade die Zeit. Und Zitronensäure, Kampfer, Thymol und Oxalsäure kommen auf die To-do-Liste.

Viele Grüße

Michael

Fraenzel

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #8 am: November 15, 2022, 10:54:04 Vormittag »
Moin Michael,
Günther Dorn bietet zur Zeit aus einem Nachlaß zahlreiche Chemikalien an. Ich schätze da wird für Dich einiges dabei sein.
Beste Grüße
Peter
auch ich mag das "Du"

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #9 am: November 15, 2022, 11:59:00 Vormittag »
Hi Peter,

ja habe ich gesehen. Danke für den Tipp!
Ich habe schon einiges an Chemikalien hier, so etwa achtzig verschiedene, plus eine Reihe von Lösungsmitteln. Das habe ich mir alles im Laufe der Zeit zielgerichtet für das Thema „Mikrokristalle“ besorgt. Dazu noch "Allerweltszeug" und einige Färbemittel, u.a für Fluoreszenz.
Mir geht es jetzt darum, möglichst konkrete Tipps zu bekommen, um dann die „Zutaten“ für weitere Sublimationsversuche zu besorgen. Auf den Bildern von Günther konnte ich da leider nichts für mich Brauchbares entdecken. Es handelt sich wohl vorwiegend um Färbemittel. Aber vielleicht schicke ich Günther mal eine Liste, mit den Vorschlägen aus diesem Thread.

Beste Grüße

Michael

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #10 am: November 18, 2022, 16:14:37 Nachmittag »
Hallo zusammen,

eigentlich hatte ich mir etwas mehr aus dem Forum erwartet. Da vermisse ich den Klaus (Herrmann) schon sehr...
An mangelnder fachlicher Kompetenz kann es ja nicht liegen. Na gut, es wird Gründe geben.

Zum Dank an die Vier, die auf meine Frage geantwortet haben, hier ein Bild von Kristallen der Salicylsäure (danke für den Tipp, Alexander!) an einer Deckglaskante .
Sublimation bei knapp 80°C und polarisiertes Licht, Bildbreite 0,5 mm

Vielen Dank und beste Grüße

Michael
« Letzte Änderung: November 18, 2022, 16:19:46 Nachmittag von witweb »

Heiko

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #11 am: November 18, 2022, 19:29:14 Nachmittag »
Hallo Michael,

unter dem Suchbegriff „sublimiert“ schlummern auf meinem Rechner folgende Fotos:
Theobromin,
Schwefel,
Indigo,
Hydrochinon,
Chinhydron,
Saccharin, freigemacht mit HCl.

Viele Grüße, Heiko

Nochnmikroskop

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #12 am: November 18, 2022, 20:11:18 Nachmittag »
Hallo Michael,

zum Thema kann ich leider keine eigenen Erfahrungen beitragen, aber bei der Suche nach Resublimation hier im Forum gab es einen Treffer in dem Klaus Herrmann die Bücher von D´Ans Lax zitiert, dort sind Angaben der Schmelzpunkte enthalten. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=21545.msg160856#msg160856
Bei Wikipedia ergaben sich weitere Infos zu den Büchern.
https://de.m.wikipedia.org/wiki/Taschenbuch_f%C3%BCr_Chemiker_und_Physiker.

Nur mal zur Info, falls Du die Bücher nicht schon kennst.

LG Frank

Meistens Auflicht, alle Themenbereiche
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Vorstellung und Linksammlung:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=40306.msg297188#msg297188

Florian D.

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #13 am: November 18, 2022, 21:18:24 Nachmittag »
Bor müsste eigentlich auch ganz gut gehen, ist aber nur als Trioxid zu bekommen und die Darstellung des reinen Elements daraus eine ziemlich kriminelle Operation.

Bor:
Schmelzpunkt   2349 K (2076 °C)
Siedepunkt   4203 K (3930 °C)

Wenn Du es schaffst, das zu Sublimieren, bekommst Du von mir persönlich den Nobelpreis.

Viele Grüsse
Florian

Heiko

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #14 am: November 18, 2022, 22:25:18 Nachmittag »
Hallo Michael,

und natürlich das Küchen-Intérieur – Illicium verum, Sternanis, Sublimat der Fruchtschale, eben probiert.

Viele Grüße,
Heiko